一種硫化鉬鎳礦中鎳的強(qiáng)化浸出方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫化鉬鎳礦中鎳的強(qiáng)化浸出方法，包括：焙燒；鉬鎳分離：將焙砂粉碎至粒度0.1mm以下，在液固比為2:1～8:1下水浸，浸出溫度70～100℃，時(shí)間至少1h，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣；鎳的強(qiáng)化浸出：在浸出混合液中，液體和濾渣的液固比為3:1～8:1，硫酸濃度為10～20wt%，浸出溫度70～100℃，超聲波振蕩至少4h，在浸出液中得到鎳。本發(fā)明述方法有效地實(shí)現(xiàn)了鎳鉬的分離，鎳的浸出率可達(dá)到85%，且本試驗(yàn)采用硫酸濃度較低，不但節(jié)省了原料，而且污染小、危險(xiǎn)性低、對(duì)設(shè)備要求不高，有一定的使用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種硫化鉬鎳礦中鎳的強(qiáng)化浸出方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫化鑰鎳礦的浸出領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種硫化鑰鎳礦中鎳的強(qiáng)化浸出方法。

【背景技術(shù)】
[0002]礦產(chǎn)資源是不可再生的一次性資源。我國(guó)礦產(chǎn)資源人均占有量遠(yuǎn)低于世界平均水平，且礦產(chǎn)資源綜合利用率低，總回收率不到30%，因此，積極推進(jìn)礦產(chǎn)資源和工業(yè)廢物的回收和綜合利用，是建設(shè)節(jié)約型社會(huì)和發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的重要環(huán)節(jié)。據(jù)媒體報(bào)道，金屬分析機(jī)構(gòu)CRU的分析師Maartje Collignon表示,主要是因不銹鋼產(chǎn)量增長(zhǎng)的影響,全球鎳市場(chǎng)將出現(xiàn)4年來(lái)首度供給短缺。
[0003]鑰鎳礦為我國(guó)多金屬?gòu)?fù)雜礦種，主要分布在湘、鄂、渝、黔、川、桂、陜、甘等省區(qū)。由于礦物形態(tài)的特殊性，鑰鎳礦物資源的綜合回收、選礦效果均不理想，而目前停留在電爐冶煉鑰鐵、焙燒一浸出、高溫氧壓浸出、常溫濕法浸出等工藝方法上，并且都局限在對(duì)品位較高礦物的處理，同時(shí)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。例如:
[0004]CN102676803A提供一種從鑰鎳礦中催化氧化浸出鑰和鎳的資源化利用方法，其步驟為:A)將鑰鎳礦破碎、碾磨，得到粒度為100?300目鑰鎳礦粉；B)將硝酸鹽、酸和水按比例配制成溶浸液；B)將步驟A)得到的鑰鎳礦粉、催化劑和步驟B)得到的溶浸液加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行浸出反應(yīng)后得到浸出液；D)、將浸出液過(guò)濾，濾液經(jīng)膜分離方法或離子交換方法實(shí)現(xiàn)酸和鹽的分離，酸溶液繼續(xù)返回循環(huán)使用，含鹽分離液通過(guò)調(diào)節(jié)PH值，分別沉淀得到鎳和鑰的化合物。
[0005]CN101323915A涉及一種鑰鎳礦全濕法提取鑰鎳方法，涉及一種有色金屬濕法冶煉，特別是黑色巖系鑰鎳礦的全濕法提取鑰鎳方法。其特征在于其提取過(guò)程將磨細(xì)的鑰鎳礦進(jìn)行加壓氧化浸出，得到含鎳和鑰的鎳浸出液和含鑰氧化物的浸出渣；再將浸出液進(jìn)行萃取分離鑰鎳，產(chǎn)出鎳鹽和鑰酸銨或三氧化鑰；將浸出渣中的鑰進(jìn)行常壓堿浸、凈化、再酸沉鑰酸銨加以回收。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種硫化鑰鎳礦中鎳的強(qiáng)化浸出方法。
[0007]所述方法包括以下步驟:
[0008](I)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.0lmm以下，按質(zhì)量配比1:2?2:1，加入無(wú)水碳酸鈉，在530?600°C下焙燒4?8h，再升溫至600?800°C，焙燒I?3h，得到焙砂；
[0009](2)鑰鎳分離:由于加無(wú)水碳酸鈉焙燒時(shí)，鑰的氧化物能與堿反應(yīng)生成可溶于水的鹽，而鎳的氧化物不與堿反應(yīng)，用水浸就可以將鎳與鑰分離開(kāi)來(lái)；將步驟(I)得到的焙砂粉碎至粒度0.1mm以下，在液固比為2:1?8:1下水浸，浸出溫度70?100°C，時(shí)間至少I(mǎi)h,過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣；
[0010](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為3:1?8:1，硫酸濃度為10?20wt%，浸出溫度70?100°C，超聲波振蕩至少4h，在浸出液中得到鎳。
[0011]優(yōu)選地，步驟(I)所述礦樣粒徑為0.008mm以下，特別優(yōu)選為0.006mm以下。
[0012]優(yōu)選地，步驟(I)所述礦樣與無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量配比為2:3?3:2，特別優(yōu)選為10:9。
[0013]優(yōu)選地，步驟(I)所述第一段焙燒溫度為550?580°C，特別優(yōu)選為560°C。
[0014]優(yōu)選地，步驟(I)所述第二段焙燒溫度為620?700°C，特別優(yōu)選為660°C。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟(I)焙燒過(guò)程中通入空氣。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟(I)焙燒過(guò)程中每20?40min攪拌一次。
[0017]優(yōu)選地，步驟(2)所述粉碎為采用振動(dòng)磨樣機(jī)在900?1000r/min下磨至少lmin。
[0018]優(yōu)選地，步驟(2)所述焙砂的粒度為0.09mm以下，特別優(yōu)選為0.08mm以下。
[0019]優(yōu)選地，步驟(2)所述液固比為3:1?6:1，特別優(yōu)選為4:1。
[0020]優(yōu)選地，步驟(2)所述浸出溫度為80?98°C，特別優(yōu)選為95°C。
[0021 ] 優(yōu)選地，步驟(3)所述液固比為5:1?7:1，特別優(yōu)選為6:1。
[0022]優(yōu)選地，步驟(3)所述硫酸濃度為15wt%。
[0023]優(yōu)選地，步驟(3)所述浸出溫度為80?98°C，特別優(yōu)選為95°C。
[0024]優(yōu)選地，步驟(3)所述液體為水和硫酸的混合液。
[0025]優(yōu)選地，在步驟(3)所述浸出混合液中添加Na2S2O3 ;優(yōu)選地，所述Na2S2O3濃度為I?6wt%,特別優(yōu)選為3wt%。
[0026]本發(fā)明述方法有效地實(shí)現(xiàn)了鎳鑰的分離，鎳的浸出率可達(dá)到85%，且本試驗(yàn)采用硫酸濃度較低，不但節(jié)省了原料，而且污染小、危險(xiǎn)性低、對(duì)設(shè)備要求不高，有一定的使用價(jià)值。

【具體實(shí)施方式】
[0027]為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
[0028]實(shí)施例1
[0029](I)焙燒:將礦樣磨至0.0061mm以下，取800g，按配比1: 0.9，加無(wú)水碳酸鈉720g，在560°C下焙燒6h，焙燒過(guò)程中，通入空氣，每30min攪拌一次，再升溫至650°C，焙燒1.5h，得焙砂1344g。經(jīng)分析，焙砂中鎳品位2.67%，鎳的回收率為96.70%，鑰品位為3.50%,回收率為 99.85%。
[0030](2)鑰鎳分離:將步驟(I)得到的焙砂采用振動(dòng)磨樣機(jī)在960r/min下磨3min,粒度為下雨0.076mm。水浸采用液固比4:1，浸出溫度95°C，時(shí)間2h，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣，其含4.51%的鎳，鎳的回收率為99.70% ;經(jīng)分析95.43%的鑰進(jìn)入濾液。
[0031](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的浸渣的液固比為6:1，硫酸濃度為15wt%，Na2S2O3濃度為3wt%，浸出溫度95°C，超聲波振蕩6h，在浸出液中得到鎳，浸出率為80%。
[0032]實(shí)施例2
[0033](I)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.0lmm以下，按質(zhì)量配比1: 2，加入無(wú)水碳酸鈉，在530°C下焙燒8h，再升溫至600°C，焙燒3h，焙燒過(guò)程中通入空氣，每20min攪拌一次，得到焙砂，經(jīng)分析，焙砂中鎳品位2.75%，鎳的回收率為96.59%，鑰品位為3.53%，回收率為99.91%。
[0034](2 )鑰鎳分離:將步驟(I)得到的焙砂采用振動(dòng)磨樣機(jī)在900r/min下磨5min,至粒度0.1mm以下，在液固比為2:1下水浸，浸出溫度70°C，時(shí)間3h，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣，其含4.57%的鎳，鎳的回收率為99.81% ;經(jīng)分析95.57%的鑰進(jìn)入濾液。
[0035](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為3:1，硫酸濃度為10wt%，Na2S2O3濃度為6wt%，浸出溫度70°C，超聲波振蕩6h，在浸出液中得到鎳，浸出率為84%。
[0036]實(shí)施例3
[0037](I)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.008mm以下，按質(zhì)量配比2: 1，加入無(wú)水碳酸鈉，在600°C下焙燒4h，再升溫至800°C，焙燒lh，焙燒過(guò)程中通入空氣，每40min攪拌一次，得到焙砂，經(jīng)分析，焙砂中鎳品位2.59%，鎳的回收率為96.67%，鑰品位為3.52%，回收率為99.81%。
[0038](2)鑰鎳分離:將步驟(I)得到的焙砂采用振動(dòng)磨樣機(jī)在1000r/min下磨Imin,至粒度0.09mm以下，在液固比為8:1下水浸，浸出溫度100°C，時(shí)間Ih，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣，其含4.50%的鎳，鎳的回收率為99.68% ;經(jīng)分析95.41%的鑰進(jìn)入濾液。
[0039](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為8:1，硫酸濃度為20wt%，Na2S2O3濃度為lwt%，浸出溫度100°C，超聲波振蕩4h，在浸出液中得到鎳，浸出率為81%。
[0040]實(shí)施例4
[0041](I)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.009mm以下，按質(zhì)量配比3:2，加入無(wú)水碳酸鈉，在560°C下焙燒5h，再升溫至700°C，焙燒2h，焙燒過(guò)程中通入空氣，每30min攪拌一次，得到焙砂，經(jīng)分析，焙砂中鎳品位2.71%，鎳的回收率為96.75%，鑰品位為3.54%，回收率為99.89%。
[0042](2)鑰鎳分離:將步驟(I)得到的焙砂采用振動(dòng)磨樣機(jī)在960r/min下磨2min,至粒度0.06mm以下，在液固比為5:1下水浸，浸出溫度90°C，時(shí)間2h，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣，其含4.58%的鎳，鎳的回收率為99.77% ;經(jīng)分析95.49%的鑰進(jìn)入濾液。
[0043](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為5:1，硫酸濃度為15wt%，Na2S2O3濃度為4wt%，浸出溫度80°C，超聲波振蕩6h，在浸出液中得到鎳，浸出率為85%。
[0044]實(shí)施例5
[0045](I)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.007mm以下，按質(zhì)量配比2:3，加入無(wú)水碳酸鈉，在590°C下焙燒4.5h，再升溫至650°C，焙燒2.5h，焙燒過(guò)程中通入空氣，每30min攪拌一次，得到焙砂，經(jīng)分析，焙砂中鎳品位2.62%，鎳的回收率為96.74%，鑰品位為3.58%，回收率為99.72%。
[0046](2)鑰鎳分離:將步驟(I)得到的焙砂采用振動(dòng)磨樣機(jī)在940r/min下磨6min,至粒度0.02mm以下，在液固比為4:1下水浸，浸出溫度85°C，時(shí)間3h，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣，其含4.42%的鎳，鎳的回收率為99.67% ;經(jīng)分析95.34%的鑰進(jìn)入濾液。
[0047](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為6:1，硫酸濃度為18wt%，Na2S2O3濃度為5wt%，浸出溫度95°C，超聲波振蕩5h，在浸出液中得到鎳，浸出率為84.6%。
[0048]實(shí)施例6
[0049](I)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.005mm以下，按質(zhì)量配比10:9，加入無(wú)水碳酸鈉，在540°C下焙燒7h，再升溫至780 V，焙燒3h，焙燒過(guò)程中通入空氣，每35min攪拌一次，得到焙砂，經(jīng)分析，焙砂中鎳品位2.62%，鎳的回收率為96.71%，鑰品位為3.55%，回收率為99.84%。
[0050](2)鑰鎳分離:將步驟(I)得到的焙砂采用振動(dòng)磨樣機(jī)在920r/min下磨4min，至粒度0.03mm以下，在液固比為3:1下水浸，浸出溫度76°C，時(shí)間4h，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣，其含4.48%的鎳，鎳的回收率為99.63% ;經(jīng)分析95.40%的鑰進(jìn)入濾液。
[0051](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為7:1，硫酸濃度為16wt%，Na2S2O3濃度為2wt%，浸出溫度86°C，超聲波振蕩8h，在浸出液中得到鎳，浸出率為82%。
[0052]實(shí)施例7
[0053](I)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.006mm以下，按質(zhì)量配比4:5，加入無(wú)水碳酸鈉，在580°C下焙燒5h，再升溫至740°C，焙燒2.4h，焙燒過(guò)程中通入空氣，每30min攪拌一次，得到焙砂，經(jīng)分析，焙砂中鎳品位2.61%，鎳的回收率為96.79%，鑰品位為3.51%，回收率為99.9%。
[0054](2 )鑰鎳分離:將步驟(I)得到的焙砂采用振動(dòng)磨樣機(jī)在990r/min下磨2min，至粒度0.1mm以下，在液固比為4:1下水浸，浸出溫度80°C，時(shí)間3h，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣，其含4.55%的鎳，鎳的回收率為99.78% ;經(jīng)分析95.42%的鑰進(jìn)入濾液。
[0055](3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為5:1，硫酸濃度為19wt%，Na2S2O3濃度為3wt%，浸出溫度91°C，超聲波振蕩6h，在浸出液中得到鎳，浸出率為81%。
[0056] 申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硫化鑰鎳礦中鎳的強(qiáng)化浸出方法，包括以下步驟: (1)焙燒:將礦樣磨至粒徑為0.01mm以下，按質(zhì)量配比1:2?2: 1，加入無(wú)水碳酸鈉，在530?600°C下焙燒4?8h，再升溫至600?800°C，焙燒1?3h，得到焙砂； (2)鑰鎳分離:將步驟(1)得到的焙砂粉碎至粒度0.1mm以下，在液固比為2:1?8:1下水浸，浸出溫度70?100°C，時(shí)間至少lh，過(guò)濾洗滌，得深灰色濾渣； (3)鎳的強(qiáng)化浸出:在浸出混合液中，液體和步驟(2)得到的濾渣的液固比為3:1?8:1，硫酸濃度為10?20wt%，浸出溫度70?100°C，超聲波振蕩至少4h，在浸出液中得到鎳。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述礦樣粒徑為0.008mm以下，特別優(yōu)選為0.006mm以下。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述礦樣與無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量配比為2:3?3:2，特別優(yōu)選為10:9。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述第一段焙燒溫度為550?580°C，特別優(yōu)選為560°C。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述第二段焙燒溫度為620?700°C，特別優(yōu)選為660°C。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)焙燒過(guò)程中通入空氣; 優(yōu)選地，所述步驟(1)焙燒過(guò)程中每20?40min攪拌一次。
7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述粉碎為采用振動(dòng)磨樣機(jī)在900?1000r/min下磨至少lmin ； 優(yōu)選地，步驟(2)所述焙砂的粒度為0.09mm以下，特別優(yōu)選為0.08mm以下。
8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述液固比為3:1?6:1，特別優(yōu)選為4:1 ; 優(yōu)選地，步驟(2)所述浸出溫度為80?98°C，特別優(yōu)選為95°C。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述液固比為5:1?7:1，特別優(yōu)選為6:1 ； 優(yōu)選地，步驟(3)所述硫酸濃度為15wt% ； 優(yōu)選地，步驟(3)所述浸出溫度為80?98°C，特別優(yōu)選為95°C。
10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述液體為水和硫酸的混合液； 優(yōu)選地，在步驟(3)所述浸出混合液中添加Na2S203 ； 優(yōu)選地，所述Na2S203濃度為1?6wt%，特別優(yōu)選為3wt%。
【文檔編號(hào)】C22B23/00GK104278161SQ201310292211
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】李飛 申請(qǐng)人:無(wú)錫成博科技發(fā)展有限公司