一種制備金屬釩的方法
【專利摘要】本發明提供了一種制備金屬釩的方法。所述方法包括以下步驟：對三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉進行球磨混合，形成混合料；烘干并壓實混合料；將壓實后的混合料放入反應容器中，并在混合料上放置點火用金屬絲；用惰性氣體將反應容器中的空氣趕出，通電點火，待反應完全后，得到金屬釩。本發明的優點包括：（1）制得的金屬釩品位較高，例如，可達94～97%；（2）直接生產金屬釩，工藝步驟簡單，降低了成本；（3）合理的爐料熱量選取，提高了金屬釩的回收率。
【專利說明】—種制備金屬釩的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及釩冶金【技術領域】，具體來講，涉及一種能夠成本低地制備金屬釩的方法。
【背景技術】
[0002]通常，金屬釩熔點高、硬度大、密度小、具有良好的可塑性和可鍛性、化學性質穩定、抗腐蝕性好，不僅能抗海水及氫氟酸以外的非氧化性酸和堿溶液的侵蝕，而且具有一定的耐液態金屬(鈾)和合金(鈉、鉛一秘)腐蝕的能力，不僅適宜作鈉冷卻快中子反應堆的燃料包套材料，也適宜作氣冷快中子反應堆材料，是世界上具有重要戰略意義的稀有金屬。
[0003]目前，生產金屬釩的方法主要有:真空碳熱還原法、鈣熱還原法、分步還原法和鋁熱還原法等。提純金屬釩的方法主要有:電子束熔煉法、熔融鹽電解精煉、高真空區域熔煉、碘化物的熱離解和電子遷移提純等。
[0004]其中，采用真空碳熱還原法制備的金屬釩含有較多的間隙雜質，特別是里面由于存在較多的碳和氧而顯得脆硬，不適宜加工。鈣熱還原法的成本較高，難以產業化。而熔鹽電解精煉法作為提純金屬釩的常用方法之一，通過電化學精煉的方法在陰極制取高純度金屬釩，所用的原料必須為金屬粗釩，且電解產物需通過后續處理才能得到成品，整個工序復雜，對設備要求高，成本高昂。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于解決現有技術的上述不足中的至少一項。
`[0006]例如，本發明的目的之一在于提供一種能夠直接生產金屬釩的方法。
[0007]本發明提供了一種制備金屬釩的方法。所述方法包括以下步驟:對三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉進行球磨混合，形成混合料；烘干并壓實混合料；將壓實后的混合料放入反應容器中，并在混合料上放置點火用金屬絲；用惰性氣體將反應容器中的空氣趕出，通電點火，待反應完全后，得到金屬鑰；。
[0008]與現有技術相比，本發明的有益效果包括:(I)制得的金屬釩品位較高，例如，可達94~97% ；(2)直接生產金屬釩，工藝步驟簡單，降低了成本；(3)合理的爐料熱量選取，提高了金屬釩的回收率。
【具體實施方式】
[0009]在下文中，將結合示例性實施例來詳細說明本發明的制備金屬釩的方法。
[0010]根據本發明的制備金屬釩的方法包括以下步驟:對三氧化二釩(V203)、五氧化二釩(V2O5)和鋁粉(Al)進行球磨混合，形成混合料；烘干并壓實混合料；將壓實后的混合料放入反應容器中，并在混合料上放置點火用金屬絲；用惰性氣體將反應容器中的空氣趕出，通電點火，待反應完全后，得到金屬鑰；。
[0011]在本發明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中，優選地，球磨混合步驟將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.5~2，以便控制鋁熱反應的放熱量，使反應能平穩地自發進行，減少噴濺，提高釩收率。更加優選地，將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.65~1.90。
[0012]在本發明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中，優選地，球磨混合步驟所形成的混合料的粒度小于200目，以便使物料混合地更均勻，提高金屬釩的純度。
[0013]在本發明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中，優選地，球磨混合步驟還可包括向由三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉形成的原料中加入作為分散介質的乙醇。
[0014]在本發明的方法中，優選地，三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉的純度都不小于99.9%。
[0015]在本發明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中，優選地，點火用金屬絲為鈦絲或鈮絲。
[0016]在本發明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中，優選地，壓實混合料步驟將混合料放入石墨容器(例如，石墨坩堝)中進行壓實。然而，本發明不限于此，也可使用其它不影響反應的材質作為壓實用容器。
[0017]在本發明的另一個示例性實施例中，制備金屬釩的方法可以通過以下步驟來實現:
[0018]首先，將高純V2O3、高純V2O5和Al粉放入球磨機中混合2~4小時，球磨機轉速為150~200r/min，得到充分混合的混合料。此外，優選地，高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.5~2，Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為金屬釩(V)的理論用量，這里，如果Al粉的用量略大于或略小于理論用量，則會一定程度降低金屬釩的純度；高純V2O3、高純V2O5和Al粉的純度都> 99.9%。此`外，還可以在球磨混合的過程中，以乙醇作為分散劑加入待球磨混合的物料中，以獲得更好地球磨混合效果。
[0019]然后，將混合料烘干后放到石墨坩堝中壓實。例如，可將混合料放入烘箱中烘干，烘箱溫度可以為80~110°C，烘烤時間可以為5h以上。
[0020]接下來，將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應容器中，混合料上放置點火鈦絲。例如，鈦絲的尺寸可以為Φ1.4Χ300ι?πι。
[0021]接著，用氬氣將反應容器中的空氣吹出，通電點火后，反應后得到金屬釩。例如，點火電壓可以為140V~180V。
[0022]下面將結合具體示例對本發明的實施方式作進一步的說明。具體示例僅用于說明本發明，而不是以任何方式來限制本發明。
[0023]示例 I
[0024]稱取1000g高純氧化釩混合物，其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.5，Al粉的用量是將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量，為413.8g，在混合物中加入乙醇，在球磨機中混合3小時,球磨機轉速為180r/min,取出混合料在90°C的烘箱中烘烤5小時后裝入石墨坩堝中壓實，將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應容器中，并在混合料上放置點火鈦絲，用氬氣將反應容器中的空氣吹出，通電點火，待反應完全后，獲得金屬釩塊和氧化鋁渣，鋁熱反應的放熱量很大，使體系呈熔融狀態，而氧化鋁因密度小于會浮在金屬釩上，待完全冷卻后將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0025]經檢測，本示例獲得品位為96.3%的金屬釩，且釩收率為86.6%。[0026]示例2
[0027]稱取2000g高純氧化釩混合物，其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.7，Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量，為819.6g，在混合物中加入乙醇，在球磨機中混合3.5小時，球磨機轉速為170r/min，取出混合料在100°C的烘箱中烘烤6小時后裝入石墨坩堝中壓實，將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應容器中，并在混合料上放置點火鈦絲，用氬氣將反應容器中的空氣吹出，通電點火，待反應完全后，獲得金屬釩塊和氧化鋁渣，將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0028]經檢測，本示例獲得品位為95.5%的金屬釩，且釩收率為87.4%。
[0029]示例 3
[0030]稱取3500g高純氧化釩混合物，其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.9，Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量，為1422.3g，在混合物中加入乙醇，在球磨機中混合2小時，球磨機轉速為200r/min，取出混合料在85°C的烘箱中烘烤10小時后裝入石墨坩堝中壓實，將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應容器中，并在混合料上放置點火鈦絲，用氬氣將反應容器中的空氣吹出，通電點火，待反應完全后，獲得金屬釩塊和氧化鋁渣，將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0031]經檢測，本示例獲得品位為94.7%的金屬釩，且釩收率為83.8%。
[0032]示例 4
[0033]稱取2000g高純氧化釩混合物，其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為2，Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量，為809.7g，在混合物中加入乙醇，在球磨機中混合4小時,球磨機轉速為150r/min,取出混合料在90°C的烘箱中烘烤6小時后裝入石墨坩堝中壓實，將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應容器中，并在混合料上放置點火鈦絲，用氬氣將反應容器中的空氣`吹出，通電點火，待反應完全后，獲得金屬釩塊和氧化鋁渣，將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0034]經檢測,本示例獲得品位為95.1%的金屬f凡,且f凡收率為84.1%。
[0035]綜上所述，本發明的優點包括:(I)生產的金屬釩品位較高，可達94~97% ; (2)直接生產金屬釩，工藝步驟簡單，避免了現有鋁熱還原后真空脫鋁的生產工序，降低了成本；
(3)合理的爐料熱量選取，提高了金屬釩的回收率。
[0036]盡管上面已經結合示例性實施例描述了本發明，但是本領域普通技術人員應該清楚，在不脫離權利要求的精神和范圍的情況下，可以對上述實施例進行各種修改。
【權利要求】
1.一種制備金屬釩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 對三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉進行球磨混合，形成混合料； 烘干并壓實混合料； 將壓實后的混合料放入反應容器中，并在混合料上放置點火用金屬絲； 用惰性氣體將反應容器中的空氣趕出，通電點火，待反應完全后，得到金屬釩。
2.根據權利要求1所述的制備金屬釩的方法，其特征在于，所述球磨混合步驟將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.5~2。
3.根據權利要求2所述的制備金屬釩的方法，其特征在于，所述球磨混合步驟將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.65~1.90。
4.根據權利要求1所述的制備金屬釩的方法，其特征在于，所述球磨混合步驟還包括向由三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉形成的原料中加入作為分散介質的乙醇。
5.根據權利要求1所述的制備金屬釩的方法，其特征在于，所述三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉的純度都不小于99.9%。
6.根據權利要求1所述的制備金屬釩的方法，其特征在于，所述點火用金屬絲為鈦絲或鈮絲。
7.根據權利要求1所述的制備金屬釩的方法，其特征在于，所述壓實混合料步驟將混合料放入石墨容器中進行壓實。`
8.根據權利要求1所述的制備金屬釩的方法，其特征在于，所述球磨混合步驟所形成的混合料的粒度為小于200目。
【文檔編號】C22B5/04GK103498060SQ201310395114
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月3日 優先權日:2013年9月3日
【發明者】尹丹鳳, 陳海軍, 鮮勇, 李海豐, 景涵, 孫德祥 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司