純釩錠的制備方法
【專利摘要】本發明是一種純釩錠的制備方法，目的是解決高純釩錠的制備問題和工業化生產問題，同時為冶金工業提供低成本的高純釩錠，包括步驟：用Al熱還原法制備出純度不低于99.7%的AlV90合金破碎后進行真空感應磁懸浮熔煉。將AlV90毛錠進行焊接。先后進行兩次電子束熔煉，通過該方法制備的釩錠純度可大于99.9%，有效解決了高純釩錠的制備問題。
【專利說明】純釩錠的制備方法
【技術領域】[0001]本發明涉及稀有金屬冶煉【技術領域】，特別是一種高純度釩錠的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前國內制備高純度釩錠的方法是以電解法制備的釩片做原料，通過真空自耗熔煉的方法制備釩錠，因V金屬化學性質很活潑，在真空自耗熔煉時，V金屬的氧，氮兩元素去除的不夠，造成釩錠氧，氮元素含量偏高，在進行熱加工時，很容易開裂。
[0003]電解法制備的釩片生產效率很低，純度不夠，容易氧化，成本非常高。
[0004]電子束熔煉是在高真空，大功率下進行。具備非常高的除雜能力和熔煉能力。本方法以A1V90合金做原料，通過一次真空感應磁懸浮熔煉和兩次電子束熔煉，可直接得到純度為99.9%的釩錠。本方法生產效率高，成本是電解法制備釩片的一半，可進行工業化推廣。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是解決高純釩錠的制備問題和工業化生產問題，為冶金工業提供低成本的高純釩錠。
[0006]為達到上述目的，本發明采用的技術方案是:
a.A1V90合金的制備:用高純V2O5粉，Al粉，CaF2粉做原料，采用Al熱還原的方法制備出低雜質含量的A1V90合金。配料比例為V205:A1:CaF2=l:0.55:0.3。
b.真空磁懸浮熔煉:將A1V90合金粉碎成IOmm以下的碎塊，裝爐量10kg，預真空(0.05Pa，熔煉真空≤0.1Pa，熔煉功率40~55kw，待全部熔化后保溫15分鐘。除S，P雜質元素，初步去除0，N元素，制備出A1V90毛錠。
c.電子束熔煉:將A1V90毛錠進行氬氣等離子束焊接，制備成IOOkg的電極，裝爐。熔煉預真空< 0.005Pa，熔煉真空< 0.01Pa，熔煉功率:20kw/l’-->30kw/l’一>40kw/l’一>50kw/r —>60kw/r —>70kw/r —>80kw/r —>95kw/ 直到料全部熔煉一>70kw/ 保溫 3 ’ 跳閘，冷卻3小時，出爐。出爐后，再次裝爐，再進行一次熔煉。共進行兩次熔煉。
[0007]從上述本發明的各項技術特征可以看出，其優點是:直接以Al熱還原法制備的A1V90合金做原料，進行磁懸浮熔煉和電子束熔煉，避免了通過電解法制備釩片后再熔煉的過程，獲得了純度≥99.9%, O ^ 500ppm, N ( 1000ppm的釩錠，同時提高了生產效率，降低了生產成本。該制備方法工藝參數易于控制，操作方便，適合工業化生產。
【具體實施方式】:
[0008]下面通過實例對本發明做進一步說明
[0009]實施例1
一種高純釩錠的制備方法，包括下列步驟:
A1V90合金的制備:將高純V2O5粉200kg，Al粉110kg，CaF260kg分別裝在不銹鋼料盤中進行烘干，溫度為80攝氏度，時間24小時,進行Al熱還原熔煉,裝爐重量185kg,其中V2O5IOOkg, Al粉55kg，CaF230kg。裝爐前要在混料機上進行混料，混料時間20分鐘。裝爐后表面撒上一層KC104約0.5kg，用鎂屑進行引燃，反應時間約30秒，保溫8小時，出爐，每爐可得V2O5合金55kg左右，進行兩爐，制備出IlOkg左右的V2O5合金。
a.真空感應磁懸浮熔煉:將A1V90合金粉碎，粒度<10mm，進行裝爐。裝爐重量10kg，預真空< 0.05Pa，熔煉真空< 0.1Pa，熔煉功率55kw，待全部熔化后保溫15分鐘，冷卻2小時出爐。共進行11爐次熔煉。
b.電子束爐熔煉:將11個A1V90的毛錠進行焊接，焊接電極重量lOO-llOkg，裝爐，熔煉預真空≤ 0.005Pa，熔煉真空≤ 0.01Pa，熔煉功率:20kw/l’ 一>30kw/l’ 一>40kw/l’ 一>50kw/r —>60kw/r —>70kw/r —>80kw/r —>95kw/ 直到料全部熔煉一>70kw/ 保溫 3’ 跳閘，冷卻3小時，出爐。出爐后，再次裝爐，再進行一次熔煉。
c.釩錠剝皮，取樣分析，分析結果如下:
【權利要求】
1.一種純釩錠的制備方法，其特征在于包括下列步驟: a.A1V90合金的制備:用V2O5粉，Al粉，CaF2粉做原料，采用Al熱還原的方法制備出純度不低于99.7%的A1V90合金； b.真空磁懸浮熔煉:將A1V90合金粉碎成IOmm以下的碎塊，裝爐，通過真空磁懸浮熔煉除S，P雜質元素并初步去除0，N元素，制備出A1V90毛錠； c.電子束熔煉:將A1V90毛錠進行氬氣等離子束焊接，制備成電極，裝爐；進行兩次電子束熔煉熔煉，得到高純釩錠。
2.根據權利要求1所述的一種高純釩錠的制備方法，其特征在于所述步驟a中，所述的V2O5粉，Al粉，CaF2粉原料純度都大于99.9%，并且配料比例為V2O5:A1 =CaF2=1:0.55:0.3。
3.根據權利要求1所述的一種高純釩錠的制備方法，其特征在于所述步驟b中，所述的真空磁懸浮熔煉工藝為:先預真空< 0.05Pa，熔煉時真空< 0.1Pa，熔煉功率40~55kw，待全部熔化后保溫15分鐘。
4.根據權利要求1所述的一種高純釩錠的制備方法，其特征在于所述步驟c中，所述的電子束熔煉工藝為:熔煉預真空≤0.005Pa，熔煉真空≤0.01Pa，熔煉功率:20kw/r—>3Okw/1J —>40kw/r —>50kw/r —>60kw/l’ 一>70kw/l’ 一>80kw/l’ —>95kw/ 直到料全部熔煉一>70kw/保溫3’跳閘，冷卻3小時，出爐；本步驟中kw/表示特定功率維持一分鐘時間。
5.根據權利要求1所述的一種高純釩錠的制備方法，其特征在于所述步驟b中真空磁懸浮熔煉每次裝爐量IOkg ;步驟c中制備的的電極100kg。
【文檔編號】C22B34/22GK103667746SQ201310542175
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月4日 優先權日:2013年11月4日
【發明者】張金波, 鄭杰 申請人:寶雞市嘉誠稀有金屬材料有限公司