己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法
【專利摘要】己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，本發(fā)明涉及鐵顆粒的分散及制備方法。通過加入某種分散劑，采用液相化學(xué)還原法，將可溶性二價鐵或三價鐵鹽溶于蒸餾水（或蒸餾水與乙醇的混合液）中，形成鐵鹽溶液，然后采用帶有強還原性的還原劑如硼氫化物直接將鐵離子還原為單質(zhì)鐵。產(chǎn)物經(jīng)過濾和洗滌后真空干燥，即得到具有納米微觀結(jié)構(gòu)的分散性能較好的納米鐵粉末材料。該法制得的納米鐵顆粒呈球形，粒徑小，粒度范圍窄，具有一定的抗氧化性。該法生產(chǎn)的納米鐵顆粒分散性能良好，有效解決納米鐵顆粒容易團聚的問題；且產(chǎn)品純度高，粒徑小，粒徑均勻，工藝簡單易控，在常溫常壓下進行，符合生產(chǎn)實際需求。
【專利說明】己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鐵顆粒制備方法，，特別是涉及一種己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通常把顆粒尺寸在I?100納米(nm)范圍的粉末或材料叫做納米材料。納米材料因其獨特的性質(zhì)在各個領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。納米鐵因其介于宏觀的常規(guī)細粉和微觀的原子團簇之間的過渡區(qū)域，故呈現(xiàn)出一些獨特的性質(zhì)，其中一個重要的特性就是表面效應(yīng)。由于粒徑小，比表面積大，表面活性強，納米鐵在污染物修復(fù)中具有比普通鐵粉更獨特的優(yōu)勢。國外的許多研究表明納米鐵能還原去除水中的許多污染物，如溶解、性有機氯化物、PCBs和硝基苯類化合物等。
[0003]由于納米鐵粒徑小、活性強，易聚結(jié)、易氧化，因此常是現(xiàn)用現(xiàn)制，在制備和使用時都必須隔絕氧氣，使用不方便，代價高，因此，在實際應(yīng)用中受到限制，目前常用的制備方法有物理法和化學(xué)法。一些方法在理論上行得通，但實際操作條件要求很高，不容易做到。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，利用溶劑直接在液態(tài)還原過程中加入分散劑，有效阻止納米鐵顆粒的團聚，使生產(chǎn)出的納米鐵粒徑小，分散均勻，粒徑范圍窄，具有良好的實際應(yīng)用效果。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，該納米鐵粉末粒徑在IOOnm以下，解決納米鐵生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的團聚問題，所述方法包括:
(1)以可溶性二價鐵或三價鐵鹽為原料，用蒸餾水或蒸餾水與乙醇混合溶液，體積比為7:3，配置溶液，使其中鐵離子濃度達到0.2-2mol/L ；
(2)向(I)中加入表面活性劑，使其濃度達到0.2-0.4g/L，加入絡(luò)合劑使其濃度達到0.002-0.005g/L ；
(3)向(2)中加入分散劑，使其體積比達到0.5-5% ；
(4)配置硼氫化物水溶液,使其濃度為0.02-0.lmol/L ；
(5 )在(3 )中所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，向其中滴入溶液(4)，滴速為Ι-lOml/s，反應(yīng)過程溫度為室溫，滴加溶液(4)至反應(yīng)完全；
(6)在(5)過程結(jié)束后，所得反應(yīng)產(chǎn)物進行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進行多次洗
滌；
(7)(6)所得產(chǎn)物經(jīng)60°C真空干燥10-24h，即得到黑色分散納米鐵顆粒。
[0006]所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，所述二價鐵鹽為氯化亞鐵，三價鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。
[0007]所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，所述表面活性劑為可溶性淀粉。
[0008]所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，所述絡(luò)合劑為檸檬酸。
[0009]所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，所述分散劑為己內(nèi)酰胺型離子液體。
[0010]所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
1.合成的納米鐵顆粒材料分散性能良好，有效解決納米鐵顆粒團聚問題；且產(chǎn)品純度高，粒徑小，粒度均勻，具有一定的抗氧化性；
2.合成路線簡單，工藝過程控制容易；
3.常溫常壓下進行生產(chǎn)制備過程，符合生產(chǎn)實際需要。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
制備分散納米鐵顆粒，制備步驟為:
(1)稱取氯化鐵，將其溶于蒸餾水中，配成鐵離子濃度為0.8摩爾/升的溶液；
(2)在(I)中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達到0.4克/升，加入絡(luò)合劑檸檬酸，使其濃度達到0.004克/升；
(3)將己內(nèi)酰胺型離子液體原液稀釋100倍后加入(2)所得溶液中，使其含量為
0.5:100 (體積比);
(4)稱取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為0.02摩爾/升的溶液；
(5)在(3)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進行還原反應(yīng)，滴加速度為I毫升/秒，反應(yīng)過程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；
(6)在(5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無水乙醇淋洗產(chǎn)物三次；
(7)將(6)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均勻的納米鐵顆粒。
[0013]實施例2
制備分散納米鐵顆粒，制備步驟為:
稱取硫酸鐵，將其溶于蒸餾水和無水乙醇混合溶液(體積比=7:3)中，配成鐵離子濃度為0.2摩爾/升的溶液；
(8)在(I)中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達到0.2克/升，加入絡(luò)合劑檸檬酸，使其濃度達到0.002克/升；
(9)將己內(nèi)酰胺型離子液體原液稀釋100倍后加入(2)所得溶液中，使其含量為1:25(體積比)；
(10)稱取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為0.02摩爾/升的溶液；
(11)在(3)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進行還原反應(yīng)，滴加速度為10毫升/秒，反應(yīng)過程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；
(12)在(5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無水乙醇淋洗產(chǎn)物三次；
(13)將(6)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥24h，即可得到黑色的分散均勻的納米鐵顆粒。
【權(quán)利要求】
1.己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，該納米鐵粉末粒徑在IOOnm以下，解決納米鐵生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的團聚問題，其特征在于，所述方法包括: 以可溶性二價鐵或三價鐵鹽為原料，用蒸餾水或蒸餾水與乙醇混合溶液，體積比為7:3，配置溶液，使其中鐵離子濃度達到0.2-2mol/L ； 向(I)中加入表面活性劑，使其濃度達到0.2-0.4g/L，加入絡(luò)合劑使其濃度達到0.002-0.005g/L ； 向(2)中加入分散劑，使其體積比達到0.5-5% ； 配置硼氫化物水溶液，使其濃度為0.02-0.lmol/L ； 在(3)中所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，向其中滴入溶液(4)，滴速為Ι-lOml/s，反應(yīng)過程溫度為室溫，滴加溶液(4)至反應(yīng)完全； 在(5)過程結(jié)束后，所得反應(yīng)產(chǎn)物進行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進行多次洗滌； (6)所得產(chǎn)物經(jīng)60°C真空干燥10-24h，即得到黑色分散納米鐵顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，其特征在于，所述二價鐵鹽為氯化亞鐵，三價鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為可溶性淀粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為檸檬酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，其特征在于，所述分散劑為己內(nèi)酰胺型離子液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺型離子液體分散納米鐵顆粒制備方法，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
【文檔編號】B22F9/24GK103551590SQ201310542220
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】馮婧微, 王曉丹, 寧志高 申請人:沈陽化工大學(xué)