一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法
【專利摘要】一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，將失效貴金屬催化劑研磨成200-300目的小顆粒，放入加熱爐內(nèi)煅燒；②將加熱冷卻后的失效催化劑裝入浸出器,容器內(nèi)含有4～7mol/L的HCl，并通入含氯氣體，120～150℃下流動(dòng)態(tài)浸出6～8h；③回收含鈀的浸出液，用Fe或Zn進(jìn)行置換，沉淀鈀富集物；④所得鈀富集物經(jīng)精煉提純，得到高純度的鈀,步驟①中加熱爐內(nèi)加熱溫度為800～900℃，浸出器內(nèi)HCl的濃度為5mol/L，步驟②中含氯氣體的流動(dòng)速度為3～5m/s，所述步驟④中所得鈀富集物用HCl-NaClO3沉淀浸出，再用氨水溶解，還原。
【專利說明】一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及貴金屬催化劑回收領(lǐng)域，尤其是一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]貴金屬催化劑廣泛的應(yīng)用于化工、石油精煉和汽車領(lǐng)域。但使用一段時(shí)間后，由于積碳、氧化或其它原因，會(huì)造成催化劑的失活，循環(huán)再生幾次之后，則成為失效催化劑不能繼續(xù)使用。這種貴金屬含量高的無效催化劑現(xiàn)已成為具有極高回收價(jià)值的二次資源。
[0003]由于載體催化劑的制備一般是將載體原料加工成一定形狀，然后加載貴金屬活性組分最后經(jīng)還原焙燒而成。因此貴金屬主要是以高活性微粒狀的金屬顆粒分布在載體表面。
[0004]現(xiàn)有的回收鈀的方法主要火法和濕法，其中火法回收的耗能大，污染大，濕法回收酸耗大，溶液中酸離子濃度高，廢液處理復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，具有技術(shù)簡(jiǎn)單，操作方便，回收率高，所用試劑可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]—種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，包括以下步驟，
[0008]①除雜；
[0009]②熔融；
[0010]③分離；
[0011]④提純，
[0012]其具體步驟特征是:①將失效貴金屬催化劑研磨成200-300目的小顆粒，放入加熱爐內(nèi)煅燒；②將加熱冷卻后的失效催化劑裝入浸出器，容器內(nèi)含有4?7mol/L的HC1，并通入含氯氣體，120?150°C下流動(dòng)態(tài)浸出6?8h ;③回收含鈀的浸出液，用Fe或Zn進(jìn)行置換，沉淀鈀富集物；④所得鈀富集物經(jīng)精煉提純，得到高純度的鈀。
[0013]進(jìn)一步的，所述步驟①中加熱爐內(nèi)加熱溫度為800?900°C。
[0014]進(jìn)一步的，加熱爐內(nèi)加熱溫度為850°C。
[0015]進(jìn)一步的，所述浸出器內(nèi)HCl的濃度為5mol/L。
[0016]進(jìn)一步的,所述步驟②中含氯氣體的流動(dòng)速度為3?5m/s。
[0017]進(jìn)一步的，所述步驟④中所得鈀富集物用HCl-NaClO3沉淀浸出，再用氨水溶解，還原。
[0018]有益效果:減少了單一火法焚燒造成的大量氣體污染，也避免了單一濕法造成的大量酸性廢液的排放。

【具體實(shí)施方式】
[0019]為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。
[0020]實(shí)施例1
[0021]將失效貴金屬催化劑研磨成200目的小顆粒，放入加熱爐內(nèi)煅燒，將加熱冷卻后的失效催化劑裝入浸出器，容器內(nèi)含有5mol/L的HC1，并通入含氯氣體，120°C下流動(dòng)態(tài)浸出6h，含氯氣體的流動(dòng)速度為3m/s，回收含鈀的浸出液，用Fe或Zn進(jìn)行置換，沉淀鈀富集物，所得鈀富集物經(jīng)精煉提純，得到高純度的鈀，失效催化劑中鈀回收率為92%。
[0022]實(shí)施例2
[0023]將失效貴金屬催化劑研磨成250目的小顆粒，放入加熱爐內(nèi)煅燒，將加熱冷卻后的失效催化劑裝入浸出器，容器內(nèi)含有6mol/L的HC1，并通入含氯氣體，120°C下流動(dòng)態(tài)浸出8h，含氯氣體的流動(dòng)速度為3m/s，回收含鈀的浸出液，用Fe或Zn進(jìn)行置換，沉淀鈀富集物，所得鈀富集物經(jīng)精煉提純，得到高純度的鈀，失效催化劑中鈀回收率為91 %。
[0024]實(shí)施例3
[0025]將失效貴金屬催化劑研磨成200目的小顆粒，放入加熱爐內(nèi)煅燒，將加熱冷卻后的失效催化劑裝入浸出器，容器內(nèi)含有7mol/L的HC1，并通入含氯氣體，150°C下流動(dòng)態(tài)浸出7h，含氯氣體的流動(dòng)速度為5m/s，回收含鈀的浸出液，用Fe或Zn進(jìn)行置換，沉淀鈀富集物，所得鈀富集物經(jīng)精煉提純，得到高純度的鈀，失效催化劑中鈀回收率為92%。
[0026]實(shí)施例4
[0027]將失效貴金屬催化劑研磨成300目的小顆粒，放入加熱爐內(nèi)煅燒，將加熱冷卻后的失效催化劑裝入浸出器，容器內(nèi)含有6mol/L的HC1，并通入含氯氣體，150°C下流動(dòng)態(tài)浸出7h，含氯氣體的流動(dòng)速度為4m/s，回收含鈀的浸出液，用Fe或Zn進(jìn)行置換，沉淀鈀富集物，所得鈀富集物經(jīng)精煉提純，得到高純度的鈀，失效催化劑中鈀回收率為93%。
【權(quán)利要求】
1.一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，包括以下步驟， ①除雜； ②熔融； ③分離； ④提純， 其具體步驟特征是:①將失效貴金屬催化劑研磨成200-300目的小顆粒，放入加熱爐內(nèi)煅燒將加熱冷卻后的失效催化劑裝入浸出器，容器內(nèi)含有4?7mol/L的HC1，并通入含氯氣體，120?150°C下流動(dòng)態(tài)浸出6?8h ;③回收含鈀的浸出液，在酸度為I?2mol/L的溶液中用Fe或Zn進(jìn)行置換，沉淀鈀富集物；④所得鈀富集物經(jīng)精煉提純，得到高純度的鈀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，所述步驟①中加熱爐內(nèi)加熱溫度為800?900°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，所述步驟①中加熱爐內(nèi)加熱溫度為850°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，所述浸出器內(nèi)HCl的濃度為5mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，所述步驟②中含氯氣體的流動(dòng)速度為3?5m/s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，所述步驟③中酸性溶液酸度為1.8mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從失效貴金屬催化劑中回收鈀的方法，其特征在于，所述步驟④中所得鈀富集物用HCl-NaClO3沉淀浸出，再用氨水溶解，還原。
【文檔編號(hào)】C22B11/00GK104342558SQ201410199551
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】劉仕佳, 謝東, 葛步春 申請(qǐng)人:上海派特貴金屬環(huán)保科技有限公司, 張保糧