鉬鈉管型靶材及其制造方法和鉬鈉靶材的制作方法
【專利摘要】本發明提供一種鉬鈉管型靶材及其制造方法和鉬鈉靶材。其中，鉬鈉靶材，包含鉬、鈉兩種金屬元素，所述鉬鈉靶材的橫截面上的微觀結構中，存在富鈉相的孤島，其中，各孤島的最大面積不大于1mm2。鉬鈉管型靶材的制造方法主要包括：混粉、壓塊、氫氣燒結、熱等靜壓處理、機械加工成品的工序制備出高純度、高致密度鉬鈉管型靶材。本發明生產的磁控濺射鉬鈉管型靶材，成本低，靶材純度高，密度高，成品尺寸大。
【專利說明】鉬鈉管型靶材及其制造方法和鉬鈉靶材

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種鑰合金靶材及其制造方法，尤其是涉及一種軋制加工高純度、高 致密度的鑰鈉管型靶材及其制造方法和鑰鈉靶材。

【背景技術】
[0002] 當電力、煤炭、石油等不可再生能源頻頻告急，能源問題日益成為制約國際社會經 濟發展的瓶頸時，世界各國紛紛尋找新的能源解決方案。太陽能是人類取之不盡用之不竭 的可再生能源.也是清潔能源，不產生任何的環境污染。因此，太陽能光伏發電在不遠的將 來會占據世界能源消費的重要席位，不但要替代部分常規能源，而且將成為世界能源供應 的主體。管狀鑰基靶材可用于薄膜太陽能電池的背電極制備，可大大提高薄膜太陽能電池 的開路電壓，提高轉換效率，因此在整個太陽能產業鏈中需求越來越大。
[0003] 隨著人們生活水平的提高和經濟的發展，越來越多人們對平板顯示器的要求越來 越高，主要表現在平板顯示器的大型化方面和質量方面。而平板顯示器的大型化則要求濺 射薄膜的大型化，從而要求平面靶材的大型化，即對靶材的長度提出了越來越高的要求。為 滿足長度的要求，傳統的通過數段短靶材焊接而成的工藝，焊縫具有更多的細微結構及氣 孔，引起蝕刻的不均勻，并導致涂層厚度不均勻的后果。而且鑰基靶材在焊接區域及其脆 弱，具有比較大斷裂風險。
[0004] 目前，缺少高純度、高致密度的鑰合金靶材。


【發明內容】

[0005] 本發明解決的技術問題是提供一種鑰鈉管型靶材及其制造方法和鑰鈉靶材，使鑰 合金靶材的純度和致密度更高。
[0006] 本發明的技術解決方案是：
[0007] 本發明提供一種鑰鈉靶材，包含鑰、鈉兩種金屬元素，所述鑰鈉靶材的橫截面上的 微觀結構中，存在富鈉相的孤島，其中，各孤島的最大面積不大于1平方_或1_ 2。進而， 鈉元素含量為lwt%?5wt%，富鑰相的平均晶粒尺寸不大于200 μ m。
[0008] 另外，本發明的一種鑰鈉管型靶材，其中，所述鑰鈉管型靶材包含鑰、鈉兩種金屬 元素，其中鈉元素含量為lwt%?5wt%。上述的鑰鈉管型靶材，其中，所述鑰鈉管型靶材的 純度大于99. 9 %，密度大于90 %。
[0009] 本發明提供一種鑰鈉管型靶材的制造方法，其中，該方法包括以下步驟：
[0010] 步驟A，混粉：將Mo粉（鑰粉）與鈉源粉按比例稱量后，用三維混料機混合均勻， 其中Na(鈉）元素的質量分數為lwt%?5wt% ;
[0011] 步驟B，壓塊：將混合均勻的粉料通過冷等靜壓形成管坯；
[0012] 步驟C，氫氣燒結：將壓坯在流動氫氣氣氛燒結爐內進行還原燒結；
[0013] 步驟D，將氫氣燒結后的管坯進行整形，達到目標尺寸；
[0014] 步驟E,用不銹鋼板、碳鋼板或鈦板作為包套材料，將整形后的管述進行包套，將所 述管坯的內壁、外壁以及兩端包裹起來；
[0015] 步驟F，將包套的管坯在熱等靜壓爐內進行熱等靜壓致密化處；
[0016] 步驟G，將熱等靜壓致密化處理后管坯進行機加工，使管坯達到設定的尺寸以及表 面粗糙度。
[0017] 本發明的一種鑰鈉管型靶材制作方法，其中，所述方法包括：
[0018] 步驟A，備粉，選擇純度>99. 95%的混合均勻的鑰與鑰酸鈉粉，裝入橡膠套中，在 橡膠套外套入圓柱形的定形鋼套，在所述橡膠套內放入一芯桿，該芯桿位于所述定形鋼套 的中心軸處，密封所述橡膠套；
[0019] 步驟B，壓塊，將封裝好的粉連同定形鋼套一起通過冷等靜壓壓制成塊，形成具有 中心軸孔的圓管型鑰鈉錠；
[0020] 步驟C，燒結，將所述圓管型錠坯放入加熱爐中燒結；
[0021] 步驟D，熱等靜壓，將完成燒結后的錠坯進行熱等靜壓處理；
[0022] 步驟E，機械加工，將荒管經由機械加工到規定尺寸的鑰鈉管靶。
[0023] 上述的鑰鈉管型靶材制作方法，其中，所述步驟E之后還包括步驟：
[0024] 熱處理，將鑰鈉荒管放入真空、惰性氣體或氫氣氣氛的退火爐中加熱，加熱溫度為 950°C?1450°C，并保溫1小時?4小時，之后隨爐冷卻；
[0025] 再進行機械加工。
[0026] 上述的鑰鈉管型靶材制作方法，其中，所述熱等靜壓過程的壓力為150MPa? 190MPa，溫度為 1400°C?1800°C，時間為 3h ?5h。
[0027] 上述的鑰鈉管型靶材制作方法，其中，還包括于所述鑰納管靶內孔的表面上添加 高分子保護膜的步驟，所述高分子保護膜經由噴涂或涂抹的方式添加至所述鑰鈉管靶內表 面上。
[0028] 由以上說明得知，本發明確實具有如下的優點：
[0029] 本發明通過將HIP坯料帶包套進行熱塑性加工，獲得接近成品要求厚度的軋制坯 料后，再通過銑、磨加工即可獲得成品鑰合金靶材。熱塑性加工相對于大厚度坯料線切割成 薄坯料加工方法來說，一方面可以大幅降低加工成本，另一方面還可以大幅縮短加工周期， 提商生廣效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030] 圖1為本發明的鑰鈉管型靶材制作方法的流程示意圖；
[0031] 圖2為本發明實施例的鑰鈉管型靶材的截面的金相組織圖，其中，示出了多個富 鈉相的孤島；（采用50 μ m的標尺，放大倍數是200倍）；
[0032] 圖3為本發明實施例的鑰鈉管型靶材的截面的金相組織圖，其中，示出了單個富 鈉相的孤島（采用20 μ m的標尺，放大倍數是500倍）；
[0033] 圖4為本發明實施例的鑰鈉管型靶材的截面的金相組織圖其中，示出了另外一個 單個的富鈉相的孤島（采用20 μ m的標尺，放大倍數是500倍）。

【具體實施方式】
[0034] 為了對本發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現對照【專利附圖】

【附圖說明】本發 明的【具體實施方式】。
[0035] 如圖1所示，本發明的一種鑰鈉管型靶材的制造方法，其中，該方法包括以下步 驟：
[0036] 步驟A，混粉：將Mo粉與鑰酸鈉粉按比例稱量后，用三維混料機混合均勻，其中Na 元素的質量分數為lwt%?5wt% ;
[0037] 步驟B，壓塊：將混合均勻的粉料通過冷等靜壓形成管坯；
[0038] 步驟C，氫氣燒結：將壓坯在流動氫氣氣氛燒結爐內進行還原燒結；
[0039] 步驟D，熱等靜壓處理：將燒結后的鑰鈉管坯放入熱等靜壓爐內進行熱等靜壓處 理（HIP);
[0040] 步驟E，機械加工：HIP后的管坯經車及/或磨機械加工方法，制備成品。
[0041] 本發明的一種鑰鈉管型靶材，其中，所述鑰鈉管型靶材包含鑰、鈉兩種金屬元素， 其中鈉元素含量為lwt%?5wt%。圖2至圖4為本發明實施例的鑰鈉管型靶材的截面的 金相組織圖（或晶相組織圖），如圖2所示，鑰鈉靶材的橫截面上的微觀結構中，包括：鑰元 素相（圖中的背景色，也可以稱為基相）、和鑲嵌在鑰元素相（基相）中的富鑰相1(鑰和鈉 的結合組織），其中，富鑰相形成多個孤島的形狀，單個的富鈉相1的孤島的最大面積不大 于1mm 2,例如為0. 2mm2、0. 3mm2、0. 6mm2等等。這樣，富鈉相尺寸合理，分布均勻，有利于形成 較高的致密度和純度。
[0042] 上述的鑰鈉管型靶材，其中，所述鑰鈉管型靶材的純度大于99. 9%，密度大于 90%。其中，如圖3和圖4所示，富鑰相1的平均晶粒尺寸不大于200 μ m，例如為40至 50 μ m，85至95 μ m，165至175 μ m等等。如圖3富鑰相1的晶粒尺寸為46 μ m，圖4富鑰相 1的晶粒尺寸為60 μ m。這樣，富鈉相尺寸較小，分布更為均勻，更有利于形成較高的致密度 和純度。
[0043] 本發明的一種鑰鈉管型靶材制作方法，其中，所述方法包括：
[0044] 步驟A，備粉，選擇純度>99. 95%的混合均勻的鑰與鑰酸鈉粉，裝入橡膠套中，在 橡膠套外套入圓柱形的定形鋼套，在所述橡膠套內放入一芯桿，該芯桿位于所述定形鋼套 的中心軸處，密封所述橡膠套；
[0045] 步驟B，壓塊，將封裝好的鑰鈉粉連同定形鋼套一起通過冷等靜壓壓制成塊，形成 具有中心軸孔的圓管型鑰錠；
[0046] 步驟C，燒結，將所述圓管型鑰鈉錠坯放入加熱爐中燒結；
[0047] 步驟D，熱等靜壓，將完成燒結后的鑰錠進行熱等靜壓處理；
[0048] 步驟E，機械加工，將鑰鈉荒管經由機械加工到規定尺寸的鑰鈉管靶。
[0049] 上述的鑰鈉管型靶材制作方法，其中，所述步驟E之后還包括步驟：
[0050] 熱處理，將鑰鈉荒管放入真空、惰性氣體或氫氣氣氛的退火爐中加熱，加熱溫度為 950°C?1450°C，并保溫1?4h (小時），之后隨爐冷卻；
[0051] 再進行機械加工。
[0052] 上述的鑰鈉管型靶材制作方法，其中，所述熱等靜壓過程的壓力為150MPa? 190MPa，溫度為 1400°C?1800°C，時間為 3h ?5h。
[0053] 上述的鑰鈉管型靶材制作方法，其中，還包括于所述鑰鈉管靶內孔的表面上添加 高分子保護膜的步驟，所述高分子保護膜經由噴涂或涂抹的方式添加至所述鑰鈉管靶內表 面上。如圖2所示，鑰鈉靶材的橫截面上的微觀結構中，包括：鑰元素相、和鑲嵌在鑰元素相 中的富鑰相（鑰和鈉的結合組織），其中，富鈉相的孤島的最大面積不大于1平方_(1_2)。 根據上述工藝可以制作鑰鈉管型靶材，當然，還可以在壓塊過程中，不用形成具有中心軸孔 的圓管型鑰錠，而是形成實心的鑰錠，從而得到鑰鈉靶材。
[0054] 以本發明的較佳的實施例為例，下面具體說明其實施參數及4個具體的工藝流 程：
[0055] 表1鑰鈉管型靶材制作的具體的工藝流程
[0056]

【權利要求】
1. 一種鑰鈉靶材，包含鑰、鈉兩種金屬元素，其特征在于，所述鑰鈉靶材的橫截面上的 微觀結構中，存在富鈉相的孤島，其中，各孤島的最大面積不大于1mm 2。
2. 如權利要求1所述的鑰鈉靶材，其特征在于，鈉元素含量為lwt%?5wt%，富鑰相的 平均晶粒尺寸不大于200 μ m。
3. -種鑰鈉管型靶材的制造方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 步驟A，混粉：將鑰粉與鈉源粉按比例稱量后，用三維混料機混合均勻，其中鈉元素的 質量分數為lwt%?5wt% ; 步驟B，壓塊：將混合均勻的粉料通過壓塊形成管坯； 步驟C，氫氣燒結：將管坯在流動氫氣氣氛燒結爐內進行還原燒結； 步驟D，將氫氣燒結后的管坯進行整形，達到目標尺寸； 步驟E,用不銹鋼板、碳鋼板或鈦板作為包套材料，將整形后的管述進行包套，將所述管 坯的內壁、外壁以及兩端包裹起來； 步驟F，將包套的管坯在熱等靜壓爐內進行熱等靜壓致密化處； 步驟G，將熱等靜壓致密化處理后管坯進行機加工，使管坯達到設定的尺寸以及表面粗 糙度。
4. 如權利要求3所述的鑰鈉管型靶材的制造方法，其特征在于，所述鈉源為氟化鈉、碳 酸鈉、碳酸氫鈉、硝酸鈉或鑰酸鈉。
5. 如權利要求3所述的鑰鈉管型靶材的制造方法，其特征在于，所述步驟F具體為：將 經過整形的管坯裝入包套，然后放入脫氣爐中，邊加熱邊脫氣，真空度達到1 X l〇_2Pa后，用 焊機將包套封焊。
6. 如權利要求3所述的鑰鈉管型靶材的制造方法，其特征在于，整形加工后的管坯尺 寸為180mmX250mmX35mm，表面粗糙度不大于Ral2. 5,包套的材料為1. 5mm厚的不銹鋼板、 碳鋼板或鈦板，包套的尺寸為182mmX252mmX36mm，任意一側包套內壁跟與之相鄰的管坯 之間的間隙不大于1. 5mm。
7. 如權利要求5所述的鑰鈉管型靶材的制造方法，其特征在于，所述脫氣溫度400°C? 600°C，所述焊機為氬弧焊機或等離子焊機。
8. 如權利要求5所述的鑰鈉管型靶材的制造方法，其特征在于，步驟G中，所述熱等靜 壓過程的壓力為150MPa?190MPa，溫度為700°C?1500°C，時間為3h?5h。
9. 如權利要求3所述的鑰鈉管型靶材的制作方法，其特征在于，還包括：于所述鑰鈉管 型靶材的內壁表面上添加高分子保護膜的步驟，所述高分子保護膜經由噴涂或涂抹的方式 添加至所述鑰鈉管型靶材的內壁表面上。
10. -種鑰鈉管型靶材，其特征在于，所述鑰鈉管型靶材包含鑰、鈉兩種金屬元素，其中 鈉元素含量為lwt%?5wt%。
11. 如權利要求10所述的鑰鈉管型靶材，其特征在于，所述鑰鈉管型靶材的純度大于 99. 9%，密度大于90%。
【文檔編號】B22F5/12GK104087903SQ201410360172
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月25日 優先權日:2014年7月25日
【發明者】王鐵軍, 張鳳戈, 唐培新, 姚偉, 楊本潤, 姜海, 陳錦, 穆健剛, 孟博 申請人:安泰科技股份有限公司