一種超低碳取向硅鋼及其制備方法
【專利摘要】一種超低碳取向硅鋼及其制備方法，成分按質量百分比含C0.002~0.005%，Si2.8~4.0%，Mn0.07~0.3%，Al0.02~0.1%，Cu≤0.5%，S0.01~0.03%，N0.004~0.02%，O≤0.005%，余量為Fe及不可避免雜質，磁性能P17/50為0.8~1.1W/kg，磁感B8為1.85~1.94T；制備方法為：（1）冶煉鋼水，進入中間包，鑄軋成鑄帶；（2）熱軋；（3）層流冷卻、酸洗，進行兩階段冷軋；（4）在氮氣保護條件下升溫至1200±10℃，然后在純干氫條件下保溫，進行高溫退火，隨爐冷卻到400±10℃，空冷。本發明的方法控制C含量低于50ppm，控制全流程為單相鐵素體基體，提高了鑄帶成型性能，獲得細小均勻的初次再結晶組織，產品具有良好的性能。
【專利說明】一種超低碳取向硅鋼及其制備方法

【技術領域】
[0001]本發明屬于冶金【技術領域】，特別涉及一種超低碳取向硅鋼及其制備方法。

【背景技術】
[0002]取向硅鋼沿軋制方向具有高磁感、低鐵損的優良磁性能，主要用于各種變壓器的鐵芯，是電力電子和軍事工業中不可缺少的重要軟磁合金。傳統取向硅鋼制備工藝復雜冗長主要包括:冶煉一連鑄一鑄還聞溫加熱一熱軋一常化一冷軋一脫碳退火一聞溫退火等，為了保證取向電工鋼板發生完善的二次再結晶，鑄坯高溫加熱、熱軋過程綜合控制和常化工藝成為必不可少的工藝節點。鑄坯需要在135(Γ1400?保溫以溶解連鑄過程中形成的粗大MnS和A1N等析出物并在后續熱軋及常化工序中細小彌散析出，如此高的加熱溫度會引起能源浪費、成材率低、設備損耗大等一系列的缺點；控制熱軋和常化也提高了工藝難度和復雜程度。
[0003]雙輥薄帶連鑄技術從根本上改變了傳統的薄帶鋼生產方法，可不需經過連鑄、力口熱、熱軋和常化等生產工序，而是以轉動的兩個鑄輥為結晶器，將液態鋼水直接注入鑄輥和側封板組成的熔池內，由液態鋼水直接生產出厚度為1飛_薄帶；其工藝特點是液態金屬在結晶凝固的同時承受壓力加工和塑性變形，在很短的時間內完成從液態金屬到固態薄帶的全部過程，凝固速度可達10，104°c/s ;因此，薄帶連鑄在生產Fe-Si合金方面具有獨特的優勢；特別是，利用雙輥薄帶連鑄亞快速凝固的特點，可以抑制取向硅鋼鑄帶中第二相粒子的析出和長大行為，實現抑制劑的柔性控制。
[0004]日本新日鐵專利(平2-258149，1990)主要特征在于鑄軋工藝參數及冷軋工藝對取向硅鋼磁性能的影響；意大利特爾尼公司專利US6964711增加了一道次熱軋工藝其特征在與熱軋工藝對磁性能的影響；美國Armco公司專利US6739384主要特征在于對二次冷卻速度及一階段冷軋壓下率對磁性能的影響。常規流程中為了細化熱軋組織，在常化工藝中固溶A1N析出物，需要在冶煉時添加0.03、.05%C,在熱軋及常化溫度范圍內形成2(Γ30%的奧氏體，冷軋工序之后，再進行脫碳退火，以保證成品取向硅鋼中較低的鐵損。而前面提到關于鑄軋取向硅鋼專利中的成分體系顯然也繼承了常規流程的成分體系；然而目前的方法均有流程復雜，成本高，以及性能不夠理想的缺點。


【發明內容】

[0005]針對現有取向硅鋼在制備方法及性能方面存在的上述問題，本發明提供一種超低碳取向硅鋼及其制備方法，通過超低碳成分設計，在省略連鑄、熱軋和常化工序的同時，進一步省略脫碳退火工序，通過控制凝固及二次冷卻路徑避免粗大析出物的形成，獲得薄規格的高磁感、低鐵損的取向硅鋼板。
[0006]本發明的超低碳取向硅鋼的成分按質量百分比含C 0.002、.005%，Si 2.8^4.0%,Μη 0.07?0.3%, A1 0.02?0.1%，Cu ( 0.5%, S 0.θΓθ.03%, N 0.004?0.02%, 0^ 0.005%,余量為Fe及不可避免雜質。
[0007]上述的超低碳取向硅鋼的磁性能P17/5(l為0.8^1.lW/kg，磁感B8為1.85^1.94T。
[0008]上述的超低碳取向硅鋼的厚度在0.1Γ0.35mm。
[0009]本發明的超低碳取向硅鋼的制備方法按以下步驟進行:
1、按設定成分冶煉鋼水，然后通過澆口進入預熱的中間包，此時中間包預熱溫度為120(Tl25(TC，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機中，鑄軋成鑄帶；鑄軋過程中控制鋼水的過熱度為2(T50°C ；
2、將鑄帶進行熱軋，開軋溫度為98(Tl030°C，終軋溫度為88(T950°C，總壓下量在10?15%，獲得熱軋帶；
3、將熱軋帶層流冷卻，然后酸洗去除氧化鐵皮，再進行兩階段冷軋；一階段冷軋壓下率為60?70%，一階段冷軋后進行中間退火，退火溫度為85(Tl05(TC，退火時間為3?5min ;然后進行二階段冷軋，壓下率為50、0%，制成冷軋帶；
4、在氮氣保護條件下，將冷軋帶以1(T30°C/h的速度升溫至1200±10°C，然后在1200±10°C條件下，在純干氫條件下保溫至少20h，進行高溫退火，最后隨爐冷卻到400± 10°C，空冷至常溫，獲得超低碳取向硅鋼。
[0010]所述的純干氫條件是指露點低于-30°c的氫氣流通條件。
[0011]上述方法中的冷軋帶的厚度在0.?ΓΟ.35mm。
[0012]上述的鑄帶的厚度在鑄帶厚度2.(Γ3.0mm。
[0013]本發明在國家自然科學基金項目(U1260204 ；51174059)資助下完成，成分設計的原理是:
碳控制在0.005%以下；常規生產流程中為了形成一定量的奧氏體，產生動態再結晶細化熱軋組織，以及常化時更好的固溶抑制劑元素需要在冶煉時添加0.03、.05%的碳，另一方面，為保證成品取向硅鋼板的性能需要在后續工序中進行脫碳退火；在薄帶連鑄條件下，鋼液凝固速度較快，由于先形成的δ鐵素體中C元素的固溶量非常少，造成C元素局部偏聚，并不能起到均勻和細化組織的作用，反而降低鑄帶的成型性能，再加上亞快速凝固能夠抑制析出物的析出及長大行為，因此可以在冶煉過程中將C含量控制在50ppm以下，提高鑄帶塑性，并且省略脫碳退火工藝；
硅含量在2.8^4.0% ;硅是取向硅鋼板中最重要的合金元素，能夠顯著提高電阻率，減少硅鋼內的渦流損失，促進二次再結晶，提高取向度從而提高磁性能；但是常規流程出于控制奧氏體量的原因，將Si含量限制在3.4%以下；薄帶連鑄流程則徹底擺脫了奧氏體化對Si含量的限制，因此可以在取向硅鋼成分中將Si含量提高到4.0% ；
Mn、S、Α1 和 Ν 的含量分別在 0.07?0.3%, 0.θΓθ.03%,0.02?0.1% 和 0.004?0.02%Ν ;在取向硅鋼中MnS和Α1Ν是最常用的抑制劑，能夠顯著阻礙初次再結晶晶粒的長大，促進二次再結晶的發生；常規生產流程由于受鑄坯加熱溫度的限制，鑄坯固溶的抑制劑組成元素的含量存在上限，而在薄帶連鑄條件下，鑄帶能夠固溶更多抑制劑組成元素，其含量均超過常規流程對抑制劑元素含量的限制。
[0014]本發明的方法在鋼水冶煉過程中控制C含量低于50ppm，控制全流程為單相鐵素體基體，提高了鑄帶成型性能，無需常化和脫碳退火工藝，固溶更多的抑制元素；大量N原子固溶使得鑄帶冷軋過程中容易發生剪切變形，增加形核位置，從而獲得細小均勻的初次再結晶組織，晶粒尺寸為1(Γ15 μ m;進一步的，初次再結晶中高斯織構起源于冷軋板的剪切帶中，且沿厚度方向分布更均勻，有利于提高二次再結晶取向度；大量抑制劑元素的加入可以顯著提高抑制能力，使產品具有良好的性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發明實施例中的的超低碳取向硅鋼的制備方法流程示意圖；
圖2為本發明實施例1中的鑄帶的金相顯微組織圖；
圖3為本發明實施例2中的鑄帶、熱軋帶和退火后熱軋帶的透射顯微組織圖；其中(a)為鑄帶，(b)為熱軋帶，(c)為中間退火后的熱軋帶；
圖4為本發明實施例2中的冷軋帶高溫退火后的宏觀組織圖。

【具體實施方式】
[0016]本發明實施例中觀測顯微組織采用的設備為Zeiss Ultra 55型掃描電鏡。
[0017]本發明實施例中觀測透射顯微組織采用的設備為Tecnai F20透射電子顯微鏡。
[0018]本發明實施例中的薄帶連鑄機為專利CN103551532A公開的薄帶連鑄機。
[0019]本發明實施例中采用的氫氣的純度為99.9%。
[0020]本發明的基于薄帶連鑄技術超低碳取向硅鋼板的制備方法流程如圖1所示:通過鋼包將冶煉好的鋼水澆入中間包內，再流入由兩個旋轉的銅結晶輥和側封板組成的熔池內，鋼水被旋轉的鑄輥鑄軋成薄帶，經熱軋和層流冷卻后卷取，酸洗去除氧化鐵皮；直接通過一階段冷軋機冷軋，經連續退火爐進行中間退火，繼續通過二階段冷軋機冷軋至成品厚度，最后經高溫退火爐進行高溫退火。
[0021]本發明實施例中的層流冷卻時的水壓為0.Γ0.2MPa。
[0022]實施例1
按設定成分冶煉鋼水，然后通過澆口進入預熱的中間包，此時中間包預熱溫度為120(Tl250°C，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機中，鑄軋成厚度2.05mm的鑄帶；鑄軋過程中控制鋼水的過熱度為20°C ;鑄帶金相顯微組織如圖2所示；
將鑄帶進行熱軋，開軋溫度為980°C，終軋溫度為880°C，總壓下量在15%，獲得熱軋帶；將熱軋帶層流冷卻，然后酸洗去除氧化鐵皮，再進行兩階段冷軋；一階段冷軋壓下率為60%，一階段冷軋后進行中間退火，退火溫度為850°C，退火時間為5min ;然后進行二階段冷車L，壓下率為50%，制成冷軋帶，厚度在0.35mm ；
在氮氣保護條件下，將冷軋帶以1(T30°C /h的速度升溫至1200±10°C ;然后在1200±10°C條件下，在純干氫(露點低于_30°C)條件下保溫22h，進行高溫退火，最后隨爐冷卻到400±10°C，空冷至常溫，獲得超低碳取向硅鋼，成分按質量百分比含C 0.002%, Si4.0%，Μη 0.3%, A1 0.02%, S 0.023%, Ν 0.004%, 0 0.004%，余量為 Fe 及不可避免雜質，磁性能Ρ17/5(ι為0.8ff/kg,磁感B8為1.85T，顯微組織如圖2所示。
[0023]實施例2
按設定成分冶煉鋼水，然后通過澆口進入預熱的中間包，此時中間包預熱溫度為120(Tl250°C，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機中，鑄軋成厚度2.31mm的鑄帶；鑄軋過程中控制鋼水的過熱度為30°C ；
將鑄帶進行熱軋，開軋溫度為1030°C，終軋溫度為950°C，總壓下量在10%，獲得熱軋帶；將熱軋帶層流冷卻，然后酸洗去除氧化鐵皮，再進行兩階段冷軋；一階段冷軋壓下率為70%，一階段冷軋后進行中間退火，退火溫度為1050°C，退火時間為3min ;然后進行二階段冷軋，壓下率為57%，制成冷軋帶，厚度在0.27mm ；
在氮氣保護條件下，將冷軋帶以1(T30°C /h的速度升溫至1200±10°C ;然后在1200± 10°C條件下，在純干氫(露點低于_30°C )條件下保溫20h，進行高溫退火，最后隨爐冷卻到400±10°C，空冷至常溫，獲得超低碳取向硅鋼，成分按質量百分比含C 0.003%, Si3.7%, Μη 0.24%, A1 0.04%, S 0.018%, Ν 0.0094%, Ο 0.005%,余量為 Fe 及不可避免雜質，磁性能 P17/5Q 為 0.9ff/kg,磁感 B8 為 L 90T ；
鑄帶透射顯微組織如圖3 (a)所示，熱軋帶透射顯微組織如圖3 (b)所示，中間退火后的熱軋帶透射顯微組織如圖3 (c)所示。
[0024]實施例3
按設定成分冶煉鋼水，然后通過澆口進入預熱的中間包，此時中間包預熱溫度為120(Tl250°C，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機中，鑄軋成厚度2.41mm的鑄帶；鑄軋過程中控制鋼水的過熱度為40°C ；
將鑄帶進行熱軋，開軋溫度為1000°C，終軋溫度為900°C，總壓下量在11%，獲得熱軋帶;
將熱軋帶層流冷卻，然后酸洗去除氧化鐵皮，再進行兩階段冷軋；一階段冷軋壓下率為65%，一階段冷軋后進行中間退火，退火溫度為950°C，退火時間為4min ;然后進行二階段冷車L，壓下率為80%，制成冷軋帶，厚度在0.15mm ；
在氮氣保護條件下，將冷軋帶以1(T30°C /h的速度升溫至1200±10°C ;然后在1200± 10°C條件下，在純干氫(露點低于_30°C )條件下保溫22h，進行高溫退火，最后隨爐冷卻到400±10°C，空冷至常溫，獲得超低碳取向硅鋼，成分按質量百分比含C 0.004%，Si
2.8%, Μη 0.19%, A1 0.05%, S 0.015%, Ν 0.008%, Ο 0.003%，余量為 Fe 及不可避免雜質，磁性能 P17/5Q 為 1.lW/kg，磁感 B8 為 1.94T。
[0025]實施例4
按設定成分冶煉鋼水，然后通過澆口進入預熱的中間包，此時中間包預熱溫度為120(Tl250°C，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機中，鑄軋成厚度2.73mm的鑄帶；鑄軋過程中控制鋼水的過熱度為50°C ；
將鑄帶進行熱軋，開軋溫度為1010°C，終軋溫度為920°C，總壓下量在13%，獲得熱軋帶;
將熱軋帶層流冷卻，然后酸洗去除氧化鐵皮，再進行兩階段冷軋；一階段冷軋壓下率為60%，一階段冷軋后進行中間退火，退火溫度為900°C，退火時間為5min ;然后進行二階段冷車L，壓下率為81%，制成冷軋帶，厚度在0.18mm；
在氮氣保護條件下，將冷軋帶以1(T30°C /h的速度升溫至1200±10°C ;然后在1200± 10°C條件下，在純干氫(露點低于_30°C )條件下保溫24h，進行高溫退火，最后隨爐冷卻到400±10°C，空冷至常溫，獲得超低碳取向硅鋼，成分按質量百分比含C 0.005%, Si
3.2%, Μη 0.11%, A1 0.09%, S 0.018%, Ν 0.008%, Ο 0.003%，余量為 Fe 及不可避免雜質，磁性能 P17/5Q 為 1.1w/kg，磁感 B8 為 1.94T。
[0026]實施例5 按設定成分冶煉鋼水，然后通過澆口進入預熱的中間包，此時中間包預熱溫度為1200^1250°C，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機中，鑄軋成厚度3.0mm的鑄帶；鑄軋過程中控制鋼水的過熱度為30°C ；
將鑄帶進行熱軋，開軋溫度為980°C，終軋溫度為880°C，總壓下量在10%，獲得熱軋帶；將熱軋帶層流冷卻，然后酸洗去除氧化鐵皮，再進行兩階段冷軋；一階段冷軋壓下率為60%，一階段冷軋后進行中間退火，退火溫度為1000°C，退火時間為3min ;然后進行二階段冷軋，壓下率為90%，制成冷軋帶，厚度在0.11mm ；
在氮氣保護條件下，將冷軋帶以1(T30°C /h的速度升溫至1200±10°C ;然后在1200±10°C條件下，在純干氫(露點低于_30°C)條件下保溫20h，進行高溫退火，最后隨爐冷卻到400±10°C，空冷至常溫，獲得超低碳取向硅鋼，成分按質量百分比含C 0.002%, Si
3.5%, Μη 0.07%, A1 0.1%, Cu 0.05%, S 0.02%, N 0.01%, 0 0.002%，余量為 Fe 及不可避免雜質，磁性能P17/5Q為1.0ff/kg,磁感B8為1.85T。
【權利要求】
1.一種超低碳取向硅鋼，其特征在于成分按質量百分比含c 0.002、.005%，Si2.8?4.0%, Mn 0.07?0.3%, Al 0.02?0.1%，Cu ( 0.5%, S 0.θΓθ.03%, N 0.004?0.02%,0^ 0.005%，余量為Fe及不可避免雜質。
2.根據權利要求1所述的超低碳取向硅鋼，其特征在于該取向硅鋼的磁性能Ρ17/5(1為0.8?1.1ff/kg,磁感 B8 為 1.85?1.94T。
3.根據權利要求1所述的超低碳取向硅鋼，其特征在于該取向硅鋼的厚度在0.11^0.35mm。
4.一種權利要求1所述的超低碳取向硅鋼的制備方法，其特征在于按以下步驟進行: (1)按設定成分冶煉鋼水，然后通過澆口進入預熱的中間包，此時中間包預熱溫度為120(Tl25(TC，鋼水通過中間包進入薄帶連鑄機中，鑄軋成鑄帶；鑄軋過程中控制鋼水的過熱度為2(T50°C ； (2)將鑄帶進行熱軋，開軋溫度為98(Tl030°C，終軋溫度為88(T950°C，總壓下量在10?15%，獲得熱軋帶； (3)將熱軋帶層流冷卻，然后酸洗去除氧化鐵皮，再進行兩階段冷軋；一階段冷軋壓下率為60?70%，一階段冷軋后進行中間退火，退火溫度為85(Tl050°C，退火時間為3?5min ;然后進行二階段冷軋，壓下率為50、0%，制成冷軋帶； (4)在氮氣保護條件下，將冷軋帶以1(T30°C/h的速度升溫至1200±10°C，然后在12 O O ± I (TC條件下，在純干氫條件下保溫至少2 O h進行高溫退火，最后隨爐冷卻到400± 10°C，空冷至常溫，獲得超低碳取向硅鋼。
5.根據權利要求4所述的超低碳取向硅鋼的制備方法，其特征在于所述的鑄帶的厚度在鑄帶厚度2.(Γ3.0mm。
【文檔編號】C22C38/16GK104294155SQ201410504580
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月28日 優先權日:2014年9月28日
【發明者】王國棟, 許云波, 王洋, 張元祥, 方烽, 盧翔, 曹光明, 李成剛, 劉振宇 申請人:東北大學