一種鎢粉的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種鎢粉的制備方法，首先將包含有仲鎢酸銨或摻雜了稀土元素的仲鎢酸銨的原料裝舟；再推入管式電爐進行一步氫氣還原，得到鎢粉或摻雜了稀土元素的鎢粉，所述管式電爐包括低溫區和高溫區，低溫區最高溫度為500～700℃，所述高溫區最高溫度為700～1000℃。上述制備方法使用一步氫氣還原法來制備鎢粉或摻雜了稀土元素的鎢粉，與傳統兩階段還原的方法相比，工藝簡單，降低了生產成本，提高了生產效率，減少了能源消耗。
【專利說明】一種鎢粉的制備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬制備【技術領域】，尤其涉及一種鎢粉的制備方法。

【背景技術】
[0002]目前，在金屬制備領域，傳統上用氫還原法制取鎢粉的工藝過程一般分為兩個階段:第一階段在500?70(TC下，仲鎢酸銨失去全部氨和結晶水還原成三氧化鎢；第二階段在700?1000°C溫度下，三氧化鎢還原成鎢粉。還原反應常在管式電爐中進行。
[0003]現有技術方法所制備出的鎢粉純度、粒度均得到很好的控制，但是由于還原分兩階段進行，因此存在著能耗高、效率低、工藝復雜的缺點。


【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種鎢粉的制備方法，該方法工藝簡單，降低了生產成本，提高了生產效率，減少了能源消耗。
[0005]一種鎢粉的制備方法，所述方法包括:
[0006]將包含有仲鎢酸銨或摻雜了稀土元素的仲鎢酸銨的原料裝舟；
[0007]再推入管式電爐進行一步氫氣還原，得到鎢粉或摻雜了稀土元素的鎢粉；
[0008]其中，所述管式電爐包括低溫區和高溫區，其中所述低溫區最高溫度為500?700°C，所述高溫區最高溫度為700?1000°C。
[0009]所述稀土元素包括但不限于氧化釷、氧化鈰、氧化鋯、氧化釔和氧化鑭。
[0010]在對原料進行裝舟的過程中:
[0011]裝舟量為200?lOOOg，推舟速度為I?5舟/小時。
[0012]所述管式電爐的兩個溫區均采用分段階梯升溫的方式，且每個溫度階梯的長度為
0.5 ?2mο
[0013]所述管式電爐的爐管直徑為80?150mm，且爐管內氫氣流量為2?10Nm3/h。
[0014]所述方法還包括:在一步氫氣還原之后，使用過的氫氣通過氫氣回收裝置回收，并去除分解產物，再經過除塵、除油、除氧和除水處理后繼續使用。
[0015]由上述本發明提供的技術方案可以看出，上述制備方法工藝簡單，降低了生產成本，提高了生產效率，減少了能源消耗。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖。
[0017]圖1為本發明實施例所提供鎢粉的制備方法流程示意圖。

【具體實施方式】
[0018]下面結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明的保護范圍。
[0019]下面將結合附圖對本發明實施例作進一步地詳細描述，如圖1所示為本發明實施例所提供鎢粉的制備方法流程示意圖，所述方法包括:
[0020]步驟1:將包含有仲鎢酸銨或摻雜了稀土元素的仲鎢酸銨的原料裝舟；
[0021]在該步驟中，所述稀土元素包括但不限于氧化釷、氧化鈰、氧化鋯、氧化釔和氧化鑭。
[0022]在對原料進行裝舟的過程中:裝舟量為200?lOOOg，推舟速度為I?5舟/小時。
[0023]步驟2:再推入管式電爐進行一步氫氣還原，得到鎢粉或摻雜了稀土元素的鎢粉。
[0024]在該步驟中，所述管式電爐包括低溫區和高溫區，其中所述低溫區最高溫度為500?700°C，所述高溫區最高溫度為700?1000°C ;由于管式電爐包含兩個溫區，故可進行一步氫氣還原，這樣與傳統兩階段還原的方法相比，工藝簡單，降低了生產成本，提高了生產效率，減少了能源消耗。
[0025]兩個溫區均采用分段階梯升溫的方式，且每個溫度階梯的長度為0.5?2m。
[0026]在具體實現中，上述管式電爐的爐管直徑為80?150mm，且爐管內氫氣流量為2?10Nm3/h，具體實現中也可根據需要進行調整。
[0027]另外，在一步氫氣還原之后，使用過的氫氣還可通過氫氣回收裝置回收，并去除分解產物，再經過除塵、除油、除氧和除水處理后繼續使用。
[0028]下面以具體的實例對上述制備方法進行說明:
[0029]實施例1、原料為APT-O級仲鎢酸銨，將原料裝舟后推入通了氫氣(露點_40°C )的十五管爐進行一步氫氣還原，爐管直徑為100m,裝舟量為600g,推舟速度為2舟/小時，爐管內氫氣流量為6Nm3/h。
[0030]十五管爐包括低溫區和高溫區兩段，低溫區最高溫度600°C，采用分段階梯升溫，溫度階梯為450°C，600°C ;高溫區最高溫度945°C，采用分段階梯升溫，溫度階梯為7500C，850°C,9450C，720°C，每個溫度階梯的長度為0.75m。
[0031]上述制備出的鎢粉費氏粒度1.4μπι，鎢含量99.9%以上。
[0032]使用過的氫氣可通過氫氣回收裝置，去除分解產物，再經過除塵、除油、除氧和除水處理后繼續使用。
[0033]實施例2、原料為摻入2%氧化鈰的APT-O級仲鎢酸銨，將原料裝舟后推入通了氫氣(露點_40°C )的十五管爐進行氫氣還原，爐管直徑為120m，裝舟量為500g，推舟速度為3舟/小時，爐管內氫氣流量為8Nm3/h。
[0034]十五管爐包括低溫區和高溫區兩段，低溫區最高溫度600°C，采用分段階梯升溫，溫度階梯為400°C，600°C ;高溫區最高溫度900°C，采用分段階梯升溫，溫度階梯為7200C ,820°C,9000C，720°C，每個溫度階梯的長度為lm。
[0035]上述制備出的摻雜鎢粉費氏粒度1.65 μ m，使用該鈰鎢粉制備的鈰鎢電極使用性能良好。
[0036]使用過的氫氣通過氫氣回收裝置，去除分解產物，再經過除塵、除油、除氧和除水處理后繼續使用。
[0037]綜上所述，本發明實施例所提供的制備方法使用一步氫氣還原法來制備鎢粉或摻雜了稀土元素的鎢粉，與傳統兩階段還原的方法相比，工藝簡單，降低了生產成本，提高了生產效率，減少了能源消耗。
[0038]以上所述，僅為本發明較佳的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本發明披露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書的保護范圍為準。
【權利要求】
1.一種鎢粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括: 將包含有仲鎢酸銨或摻雜了稀土元素的仲鎢酸銨的原料裝舟； 再推入管式電爐進行一步氫氣還原，得到鎢粉或摻雜了稀土元素的鎢粉； 其中，所述管式電爐包括低溫區和高溫區，其中所述低溫區最高溫度為500?7001，所述高溫區最高溫度為700?10001。
2.根據權利要求1所述鎢粉的制備方法，其特征在于， 所述稀土元素包括但不限于氧化釷、氧化鈰、氧化鋯、氧化釔和氧化鑭。
3.根據權利要求1所述鎢粉的制備方法，其特征在于，在對原料進行裝舟的過程中: 裝舟量為200?1000&推舟速度為1?5舟/小時。
4.根據權利要求1所述鎢粉的制備方法，其特征在于， 所述管式電爐的兩個溫區均采用分段階梯升溫的方式，且每個溫度階梯的長度為0.5 ?21X1。
5.根據權利要求1或4所述鎢粉的制備方法，其特征在于， 所述管式電爐的爐管直徑為80?150臟，且爐管內氫氣流量為2?10跑3作。
6.根據權利要求1所述鎢粉的制備方法，其特征在于，所述方法還包括: 在一步氫氣還原之后，使用過的氫氣通過氫氣回收裝置回收，并去除分解產物，再經過除塵、除油、除氧和除水處理后繼續使用。
【文檔編號】B22F9/22GK104399997SQ201410697027
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月26日 優先權日:2014年11月26日
【發明者】于月光, 彭鷹, 劉家均, 王磊, 巫正瑜, 徐振華, 王蘆燕, 崔云濤 申請人:北京礦冶研究總院, 北礦新材科技有限公司