大尺寸、超純凈、高性能鎳基合金690的電渣重熔方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大尺寸、超純凈、高性能鎳基合金690的電渣重熔方法，用電渣重熔裝置進(jìn)行電渣重熔，經(jīng)真空感應(yīng)熔煉、引弧化渣，穩(wěn)態(tài)熔化期，補(bǔ)縮期，冷卻，得到合金690重熔錠。采用該方法可以有效控制合金中有害元素含量，生產(chǎn)出夾雜物含量低、純凈度高，且組織成分均勻，偏析小，高性能的合金重熔錠，所述合金具有良好的高溫塑性，熱加工性能好。
【專利說明】大尺寸、超純凈、高性能鎳基合金690的電渣重熔方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬冶煉領(lǐng)域，特別涉及一種大尺寸、超純凈、高性能鎳基合金690的 電渣重熔方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 大尺寸合金重熔錠是指重熔冶煉時(shí)使用的結(jié)晶器的直徑為800-1000_，或重量為 7-10噸的合金錠。通常生產(chǎn)這種重熔錠，需購(gòu)大直徑澆注模，并且采用普通的電渣重熔工藝 容易產(chǎn)生偏析，使得金屬組織不均勻，由于合金中中的〇, S，P等雜質(zhì)元素，是影響其性能的 致命元素，其〇為夾雜物的主要形成元素，因此，在生產(chǎn)過程中應(yīng)盡量降低其在合金中的含 量，而重熔錠其尺寸越大，控制〇含量的難度越大，直徑越粗，組織控制也越難實(shí)現(xiàn)。
[0003] 鎳基合金690是一種在各種類型高溫水中顯示出優(yōu)異的低腐蝕速率和抗應(yīng)力腐 蝕能力，且具有高的強(qiáng)度，良好的冶金穩(wěn)定性和優(yōu)良加工特性的高鉻、鎳基合金。因其特性， 被廣泛應(yīng)用于蒸汽發(fā)生器傳熱管，隔板，管板及核電部件。
[0004] 電渣重熔是一種重要的提純材料改善組織的冶金工藝技術(shù)，對(duì)材料的性能有著非 常大的影響。通常大尺寸鎳基合金690生產(chǎn)工藝，采用普通的電渣重熔工藝，這種方法容易 產(chǎn)生偏析，使得金屬組織不均勻。如何通過合適的電渣重熔工藝，有效的降低有害元素，細(xì) 化夾雜使雜質(zhì)均勻化分布，細(xì)化組織使組織均勻化等，是目前亟待解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種大尺寸、超純凈、高性能鎳基合金690的電渣重熔方法， 采用該方法可以有效控制合金中有害元素含量，生產(chǎn)出夾雜物含量低、純凈度高，且組織成 分均勻，偏析小，高性能的合金重熔錠，所述合金具有良好的高溫塑性，熱加工性能好。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] 大尺寸、超純凈、高性能鎳基合金690的電渣重熔方法，其特征在于，用電渣重熔 裝置進(jìn)行電渣重熔，該裝置包括自熔電極、結(jié)晶器、銅板和底水箱，所述自熔電極采用4根 同外徑、同長(zhǎng)度鑄錠作為電極棒，再將電極棒兩兩并排連接，電極棒的頂端連接有假電極 棒；銅板放置在水箱的頂部，銅板上鋪設(shè)碳粉層，碳粉層外側(cè)設(shè)置有石棉層，導(dǎo)電板平放在 碳層上，通氣圈放置在結(jié)晶器的頂端，通氣圈的內(nèi)壁設(shè)置有若個(gè)向其圓心延伸的并與通氣 圈連通的支管，通氣圈的外壁上設(shè)置有進(jìn)氣管；結(jié)晶器的底端與石棉層接觸；自熔電極放 置在結(jié)晶器中并位于導(dǎo)電板的上方；
[0008] 采用電渣重熔裝置進(jìn)行電渣重熔的方法，有以下步驟：
[0009] 1)將自熔電極放在結(jié)晶器中心線上并位于導(dǎo)電板的上方；
[0010] 2)引弧化渣：將合金屑放置在導(dǎo)電板中心，再將部分混合均勻的渣料放置在導(dǎo)電 板及合金屑上，通入氬氣，電極引弧開始重熔；渣料在電渣重熔過程中分階段加入；
[0011] 3)穩(wěn)態(tài)熔化期：重熔電壓60?80V，電流14000?17000A ;重熔熔化速率為 14. 0?16. Okg/小時(shí)，結(jié)晶器冷卻水入水溫度在15?20°C，出水溫度在25?30°C ;
[0012] 4)補(bǔ)縮期：在重熔結(jié)束前50?60分鐘進(jìn)行補(bǔ)縮，減小功率，減緩電極下降速度， 減小電流，結(jié)束重熔時(shí)，停止下降電極，令其未端自行熔化，直到電極露出渣面并產(chǎn)生電弧 時(shí)停電；
[0013] 5)開啟結(jié)晶器中的循環(huán)冷水冷卻2h，得到電渣錠，取出，移至鐵皮罩內(nèi)，封罩口， 緩冷6h。
[0014] 重熔前，渣料和自熔電極放進(jìn)結(jié)晶器前需要在800°C烘烤10?14h。
[0015] 碳粉層的面積與導(dǎo)電板面積相同。
[0016] 步驟2)所述通入氬氣重熔前氬氣流速為600?800L/min，保持30?40min至結(jié) 晶器；隨后調(diào)整氬氣流速為200?300L/min，至重熔結(jié)束。
[0017] 步驟2)所述渣料各組分的重量百分含量為=CaF2 :55?80% ;CaO :5?20% ; Al2O3 :5 ?15% ;MgO :5 ?10%。
[0018] 步驟2)所述渣料各組元純度> 98. 5%，不穩(wěn)定氧化物雜質(zhì)氧化錳、氧化亞鐵、二 氧化娃總含量小于0. 5 %，粒度小于50目。
[0019] 步驟2)所述合金屑各組元純度> 98. 5%，不穩(wěn)定氧化物雜質(zhì)氧化錳、氧化亞鐵、 二氧化娃總含量小于0. 5%，粒度小于50目。
[0020] 步驟2)所述渣料分階段加入為引弧開始前，加入渣料總重量的30?40% ;引弧 成功后的10?35分鐘內(nèi)逐步加入剩余渣料的40?50% ;第40?55分鐘，逐步加入剩余 渣料的50?60% ;第60?75分鐘，將剩余渣料完全加入到結(jié)晶器。
[0021] 本發(fā)明的有益效果：
[0022] 1)采用的自熔電極棒，無(wú)需增購(gòu)大直徑澆注模，在保證自熔電極棒與結(jié)晶器之間 填充比的前提下，可達(dá)到有效的降低有害元素，細(xì)化夾雜使雜質(zhì)均勻化分布，細(xì)化組織使組 織均勻化的目的。
[0023] 2)在銅板上放置的石棉層及導(dǎo)電板（含碳粉導(dǎo)電層）以保護(hù)結(jié)晶器和銅板，既保 證保護(hù)結(jié)晶器和銅板不受引弧劑打弧損害表面，又能阻止銅作為雜質(zhì)元素進(jìn)入重熔錠中；
[0024] 3)利用氬氣比重大于空氣比重的特點(diǎn)，向結(jié)晶器底部通入氬氣，可將其內(nèi)部的空 氣（特別是氧氣）排出，降低渣池上方的氧分壓；
[0025] 4)重熔所用渣料為四元渣系，有利于渣池的建立和電渣過程的穩(wěn)定及較好的脫 硫、脫磷；高純度的（> 98. 5% )渣系組元及總含量< 0. 5%的不穩(wěn)定氧化物雜質(zhì)，降低了 氧通過渣池向金屬熔池傳遞的幾率；
[0026] 5)結(jié)晶器14. 0?16. Okg/min的熔化速率，冷卻水控制入水溫度在15?20°C，出 水溫度在25?30°C，不但有效保證了組織的均勻，而且保證了生產(chǎn)的效率和經(jīng)濟(jì)性。
[0027] 本發(fā)明所述的電渣重熔方法特別適用于大尺寸合金重熔錠鎳基合金、鐵基合金。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 圖1是電渣重熔裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖；
[0029] 圖2是碳粉層、石棉層、導(dǎo)電板在底水箱的分布圖；
[0030] 圖3是圖1的俯視圖；
[0031] 圖4是氬氣通氣圈的示意圖；
[0032] 圖5是鎳基合金690電渣錠的鑄態(tài)顯微組織一 12. 5X ;
[0033] 圖6是鎳基合金690電渣錠生產(chǎn)的產(chǎn)品夾雜物形貌；
[0034] 圖7是鎳基合金690電渣錠生產(chǎn)的產(chǎn)品顯微組織一100X(規(guī)格為 8 280X1650X1950mm)；
[0035] 圖8是鎳基合金690電渣錠生產(chǎn)的產(chǎn)品顯微組織一 100X (規(guī)格為O 220 X 2000mm)。
[0036] 圖中，1為進(jìn)氣管；2為結(jié)晶器；3為底水箱；4為電極棒；5為假電極棒；6為碳粉 層；7為石棉層；8為導(dǎo)電板；9為通氣圈；10為支管；11為銅板。

【具體實(shí)施方式】
[0037] 本發(fā)明所述的電渣重熔方法特別適用于大尺寸合金重熔錠鎳基合金、鐵基合金。 本實(shí)施例以大尺寸鎳基合金690重熔錠為例進(jìn)行說明。
[0038] 實(shí)施例1
[0039] 參見圖1?圖4。
[0040] 電渣重熔裝置包括自熔電極、結(jié)晶器2、銅板11和底水箱3。所述自熔電極采用4 根同外徑、同長(zhǎng)度鑄錠作為電極棒4,本實(shí)施例采用規(guī)格為O 245 X 1200?1800mm真空鑄錠 作為電極棒。電極棒表面進(jìn)行砂磨精整，保證電極棒表面無(wú)重皮、飛翅、結(jié)疤和夾渣等缺陷， 無(wú)明顯銹漬或氧化皮，粘附的油脂、耐火材料碎塊等清理干凈，再將4根電極棒兩兩并排焊 接成一個(gè)矩陣，電極棒的頂端連接有假電極棒5,在800°C烘烤10h。
[0041] 本實(shí)施例采用結(jié)晶器2為上內(nèi)口直徑860mm，下內(nèi)口直徑920mm，長(zhǎng)為2250mm的規(guī) 格；重熔前將結(jié)晶器內(nèi)表面雜物清理干凈，保證其表面清潔、干燥；
[0042] 將銅板11放置在底水箱3的頂部，銅板上鋪設(shè)碳粉層，用拋光工具將底水箱3和 銅板11表面打磨干凈，去除雜物，保證表面的清潔、平整。將直徑比結(jié)晶器下端內(nèi)孔直徑小 15mm的圓鐵圈放置在銅板中心，沿鐵圈外用直徑O 16mm石棉繩繞制至少5圈，形成石棉層 7,以保證石棉層的直徑大于結(jié)晶器的外徑。在圓鐵圈內(nèi)平鋪一層與導(dǎo)電板8面積相同的碳 粉，形成碳粉層6,隨后將厚度30mm的導(dǎo)電板8平放在碳粉上，確認(rèn)平整后撤去圓鐵圈。
[0043] 通氣圈9放置在結(jié)晶器的頂端，使氬氣從結(jié)晶器的頂部流向結(jié)晶器中，使結(jié)晶器 中形成氬氣保護(hù)氣氛。通氣圈的內(nèi)壁設(shè)置有若個(gè)向其圓心延伸的并與通氣圈連通的支管 10,通氣圈的外壁上設(shè)置有進(jìn)氣管1 ;結(jié)晶器的底端與石棉層接觸。
[0044] 將自熔電極的放置在結(jié)晶器中并位于導(dǎo)電板的上方，其自熔電極中心線與結(jié)晶器 的中心線重合。
[0045] 通入氬氣：通氣圈的進(jìn)氣管通入氬氣，氬氣從支管進(jìn)入結(jié)晶器中。分階段向結(jié)晶器 中通入氬氣：正常重熔前,氬氣流速為600L/min，保持30min至結(jié)晶器內(nèi)基本無(wú)殘留氧（放 入燃燒的棉繩，若熄滅，則物殘留氧，反之則還有殘留氧）；隨后調(diào)整氬氣流速為200L/min， 直至重熔結(jié)束；
[0046] 準(zhǔn)備渣料：漁料各自組分的重量百分含量：CaF2 :65%;Ca0 :12%;A1203 :15%;Mg0 : 8%。渣料各組元純度> 98. 5%，不穩(wěn)定氧化物雜質(zhì)氧化錳、氧化亞鐵、二氧化硅總含量小于 0. 5%，粒度小于50目，渣料稱重320kg，在800°C烘烤10h。
[0047] 引弧化渣：將8kg的鎳基合金690屑擺放于啟動(dòng)板中心，并把320kg混合均勻且烘 烤好的渣料分批分階段加入結(jié)晶器內(nèi)：通入氬氣，電極引弧開始重熔。
[0048] 渣料在電渣重熔過程中分階段加入：引弧開始前，加入渣量總重量的30%;引弧成 功后，從第10分鐘開始，逐步加入禮:料，加入量為禮:量總重量的70% X 50%;第40分鐘，逐 步加入渣料，加入量為渣量總重量的70% X50% X60%;第60分鐘，將剩余渣料全部加入 結(jié)晶器。
[0049] 穩(wěn)態(tài)熔化期：熔化期電壓、電流（見表1)應(yīng)保證重熔過程和速率的穩(wěn)定。控制熔 化速率為14. 6kg/min，結(jié)晶器冷卻水入水溫度在18°C，出水溫度在26°C。
[0050] 補(bǔ)縮期：補(bǔ)縮在重熔結(jié)束前50分鐘進(jìn)行。減小功率，減緩電極下降速度，減小 電流，結(jié)束重熔時(shí)，停止下降電極，令其未端自行熔化，直到電極露出渣面并發(fā)生電弧時(shí)停 電；
[0051] 開啟結(jié)晶器中的循環(huán)冷水冷卻2h，得到電渣錠。從結(jié)晶器中取出電渣錠，移至鐵皮 罩內(nèi)，用沙堆封罩口，緩冷6h后出罩。
[0052] 重熔時(shí)，開啟底水箱進(jìn)、出水口，用冷水循環(huán)為其降溫；設(shè)置在底水箱頂部的銅板 也可以將熱量迅速傳遞到大氣中，起到給水箱降溫的作用。
[0053] 表1重烙過程配電參數(shù)隨電漁錠重量的變化趨勢(shì)
[0054]

【權(quán)利要求】
1. 一種大尺寸、超純凈、高性能鎳基合金690的電渣重熔方法，其特征在于，用電渣重 熔裝置進(jìn)行電渣重熔，該裝置包括自熔電極、結(jié)晶器、銅板和底水箱，所述自熔電極采用4 根同外徑、同長(zhǎng)度鑄錠作為電極棒，再將電極棒兩兩并排連接，電極棒的頂端連接有假電極 棒；銅板放置在底水箱的頂部，銅板上鋪設(shè)碳粉層，碳粉層外側(cè)設(shè)置有石棉層，導(dǎo)電板平放 在碳層上，通氣圈放置在結(jié)晶器的頂端，通氣圈的內(nèi)壁設(shè)置有若個(gè)向其圓心延伸的并與通 氣圈連通的支管，通氣圈的外壁上設(shè)置有進(jìn)氣管；結(jié)晶器的底端與石棉層接觸；自熔電極 放置在結(jié)晶器中并位于導(dǎo)電板的上方； 采用電渣重熔裝置進(jìn)行電渣重熔的方法，有以下步驟： 1) 將自熔電極放在結(jié)晶器中心線上并位于導(dǎo)電板的上方； 2) 引弧化渣：將合金屑放置在導(dǎo)電板中心，再將部分混合均勻的渣料放置在導(dǎo)電板及 合金屑上，通入氬氣，電極引弧開始重熔；渣料在電渣重熔過程中分階段加入； 3) 穩(wěn)態(tài)熔化期：重熔電壓60?80V，電流14000?17000A ;重熔熔化速率為14. 0? 16. 0kg/小時(shí)，結(jié)晶器冷卻水入水溫度在15?20°C，出水溫度在25?30°C ; 4) 補(bǔ)縮期：在重熔結(jié)束前50?60分鐘進(jìn)行補(bǔ)縮，減小功率，減緩電極下降速度，減小 電流，結(jié)束重熔時(shí)，停止下降電極，令其未端自行熔化，直到電極露出渣面并產(chǎn)生電弧時(shí)停 電； 5) 開啟結(jié)晶器中的循環(huán)冷水冷卻2h，得到電渣錠，取出，移至鐵皮罩內(nèi)，封罩口，緩冷 6h〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：重熔前，渣料和自熔電極放進(jìn)結(jié)晶器前需 要在800°C烘烤10?14h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：碳粉層的面積與導(dǎo)電板面積相同。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述通入氬氣重熔前氬氣流速為 600?800L/min，保持30?40min至結(jié)晶器；隨后調(diào)整氬氣流速為200?300L/min，至重 熔結(jié)束。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述渣料各組分的重量百分含量 為：CaF2 :55 ?80% ;CaO :5 ?20% ;A1203 :5 ?15% ;MgO :5 ?10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述渣料各組元純度> 98. 5%， 不穩(wěn)定氧化物雜質(zhì)氧化猛、氧化亞鐵、二氧化娃總含量小于〇. 5%,粒度小于50目。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述渣料分階段加入為引弧開始 前，加入渣料總重量的30?40%;引弧成功后的10?35分鐘內(nèi)逐步加入剩余渣料的40? 50% ;第40?55分鐘，逐步加入剩余渣料的50?60% ;第60?75分鐘，將剩余渣料完全 加入到結(jié)晶器。
【文檔編號(hào)】C22B9/18GK104451178SQ201410809408
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】吳畏, 王東哲, 劉海定, 李永友, 祁宏, 萬(wàn)紅, 黃石祥 申請(qǐng)人:重慶材料研究院有限公司