本發(fā)明涉及一種Fe-Ni基超耐熱合金(Fe-Nibasedheat-resistantsuperalloy)的制造方法。
背景技術(shù)：
：由于其優(yōu)異的機(jī)械特性，已經(jīng)廣泛地使用作為用于航空器和發(fā)電用燃?xì)廨啓C(jī)中的Fe-Ni基超耐熱合金的合金718。特別地，噴氣發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)中的大的旋轉(zhuǎn)部件需要高的疲勞強(qiáng)度。因此，需要用于這樣的部件的合金718通過使晶粒均勻地微細(xì)化而具有進(jìn)一步提高的疲勞強(qiáng)度。為了使晶粒均勻地微細(xì)化，鋼坯(billet)通常由合金718的錠(ingot)制備，然后通過利用δ相的釘扎效應(yīng)(pinningeffect)在930至1010℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱加工從而形成微細(xì)的再結(jié)晶的結(jié)構(gòu)，并且鋼坯然后進(jìn)行固溶化處理(固溶化熱處理)和時效處理，或直接進(jìn)行時效處理。然而，當(dāng)通過例如閉模鍛造(closeddieforging)或環(huán)軋(ringrolling)在低的應(yīng)變條件下進(jìn)行熱加工時，異常晶粒生長(abnormalgraingrowth，下文稱為AGG)會發(fā)生并且晶粒在熱加工、熱加工后的冷卻、或熱加工后的固溶化處理期間超越δ相的釘扎而迅速粗大化。當(dāng)這樣的AGG如圖2中示出發(fā)生時，破壞了均勻的微細(xì)結(jié)構(gòu)，由此疲勞特性惡化。根據(jù)專利文獻(xiàn)1，認(rèn)定了防止AGG的影響因子，并且將0.125以上的應(yīng)變施加于部件的全部區(qū)域中從而避免AGG。現(xiàn)有技術(shù)列表專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1：日本特開JP2001-123257A技術(shù)實現(xiàn)要素：發(fā)明要解決的問題當(dāng)合金718用于疲勞強(qiáng)度重要的部件時，必要的是，調(diào)節(jié)合金的結(jié)構(gòu)從而具有ASTM晶粒尺寸號為9號以上的均勻且非常微細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)。公開于專利文獻(xiàn)1中的技術(shù)就當(dāng)合金718的部件的全部區(qū)域在熱鍛造工序期間在低的應(yīng)變條件下賦予有0.125以上的應(yīng)變時可以在接著的固溶化處理期間避免AGG發(fā)生而言是優(yōu)異的。熱加工包括例如，閉模鍛造和環(huán)軋，并且在這樣的加工過程中，將合金718在各種應(yīng)變速度下賦予有應(yīng)變。例如，當(dāng)將合金718在低的應(yīng)變速度的條件下賦予有約0.125的應(yīng)變時，合金718通常會在AGG依然發(fā)生的區(qū)域中進(jìn)行熱加工并且不會獲得微細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)。當(dāng)合金718用于進(jìn)行閉模鍛造或環(huán)軋的大型鍛造制品和環(huán)軋制品時，該問題變得特別明顯。本發(fā)明的目的是提供其中抑制AGG并且其中具有ASTM晶粒尺寸號為9號以上的微細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)的Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法。用于解決問題的方案鑒于上述問題做出了本發(fā)明。本發(fā)明涉及一種Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法，所述Fe-Ni基超耐熱合金具有包括以下的組成：0.08質(zhì)量％以下的C、0.35質(zhì)量％以下的Si、0.35質(zhì)量％以下的Mn、0.015質(zhì)量％以下的P、0.015質(zhì)量％以下的S、50.0至55.0質(zhì)量％的Ni、17.0至21.0質(zhì)量％的Cr、2.8至3.3質(zhì)量％的Mo、1.0質(zhì)量％以下的Co、0.30質(zhì)量％以下的Cu、0.20至0.80質(zhì)量％的Al、0.65至1.15質(zhì)量％的Ti、4.75至5.50質(zhì)量％的Nb+Ta、0.006質(zhì)量％以下的B、以及余量的Fe和不可避免的雜質(zhì)，所述制造方法至少包括其中將具有上述組成的材料進(jìn)行熱加工的熱加工工序，其中上述熱加工工序至少包括以在所述材料的全部區(qū)域中滿足(等效應(yīng)變)≥0.139×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.30的關(guān)系的方式在930至1010℃下將所述材料進(jìn)行熱加工的工序。同時，根據(jù)本發(fā)明的Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法可以包括其中將所述材料在950至1000℃的范圍內(nèi)進(jìn)行0.5至10小時的固溶化處理的固溶化處理工序。進(jìn)一步，根據(jù)本發(fā)明的Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法可以包括其中將所述材料在所述熱加工工序后且在所述固溶化處理工序前在600至930℃的范圍內(nèi)進(jìn)行5至60小時的熱處理的熱處理工序。根據(jù)本發(fā)明的Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法還可以包括其中將所述材料在所述固溶化處理工序后在700至750℃的范圍內(nèi)進(jìn)行2至20小時的第一時效處理的第一時效處理工序。另外，根據(jù)本發(fā)明的Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法可以包括其中將所述材料在所述第一時效處理工序后在600至650℃的范圍內(nèi)進(jìn)行2至20小時的第二時效處理的第二時效處理工序。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以避免Fe-Ni基超耐熱合金的AGG，并且可以獲得ASTM晶粒尺寸號為9號以上的均勻且微細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)。通過使用以上Fe-Ni基超耐熱合金制備的噴氣發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)構(gòu)件等可以提高疲勞特性的可靠性。附圖說明圖1是示出由等效應(yīng)變和等效應(yīng)變速度的關(guān)系影響的金屬結(jié)構(gòu)的關(guān)系的圖。圖2是異常晶粒生長的金屬結(jié)構(gòu)照片。圖3是小壓縮試驗片的側(cè)面示意圖。具體實施方式以下將詳細(xì)討論根據(jù)本發(fā)明的Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法。然而，本發(fā)明決不受以下說明的實施例限制。本發(fā)明至少包括其中將具有規(guī)定的合金組成的Fe-Ni基超耐熱合金的材料進(jìn)行熱加工的熱加工工序。在例如熱鍛造等的熱加工工序中，異常晶粒生長通過使對于閉模鍛造和環(huán)軋等的各種應(yīng)變速度的熱加工條件最優(yōu)化來防止。以下將說明熱加工工序的具體實例。已知本發(fā)明中規(guī)定的Fe-Ni基超耐熱合金的合金組成為根據(jù)JIS-G4901的NCF718合金(Fe-Ni基超耐熱合金)的合金組成，由此，省略了對該組成的詳細(xì)說明。在這點上，術(shù)語“4.75至5.50質(zhì)量％的Nb+Ta”意味著Nb和Ta在Fe-Ni基超耐熱合金的組成中總計占有4.75至5.50質(zhì)量％。熱加工工序為了獲得具有微細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)的Fe-Ni基超耐熱合金，將Fe-Ni基超耐熱合金的材料在930至1010℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱加工。在以上溫度范圍內(nèi)使用材料可以在例如熱鍛造等的熱加工期間促進(jìn)再結(jié)晶。如果熱加工前的上述材料的溫度低于930℃，則材料在熱加工期間難以再結(jié)晶。另一方面，如果熱加工前的材料的溫度超過1010℃，則在熱加工期間促進(jìn)材料的再結(jié)晶，但所得再結(jié)晶的晶粒變得尺寸大，以致變得難以獲得微細(xì)的晶粒。微細(xì)的晶體的再結(jié)晶可以通過將熱加工前的材料的溫度控制在930至1010℃，優(yōu)選950至1000℃來促進(jìn)。Fe-Ni基超耐熱合金可以例如在熱加工之前加熱至930至1010℃的溫度。根據(jù)本發(fā)明，熱加工的條件是在930至1010℃的溫度范圍內(nèi)在Fe-Ni基超耐熱合金的以上材料的全部區(qū)域中滿足(等效應(yīng)變)≥0.139×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.30的關(guān)系。以上關(guān)系式應(yīng)用于推測為在除了包括閉模鍛造、熱模鍛造和恒溫鍛造的熱鍛造以外的例如環(huán)形軋制(ringmilling)等的熱加工中的等效應(yīng)變?yōu)?以下和等效應(yīng)變速度為0.0001至10/秒。等效應(yīng)變的上限優(yōu)選4，更優(yōu)選3.5。等效應(yīng)變速度的下限優(yōu)選0.001/秒，更優(yōu)選0.005/秒。等效應(yīng)變速度的上限優(yōu)選5/秒，更優(yōu)選1/秒。等效應(yīng)變和等效應(yīng)變速度各自表示通過六軸要素的垂直和剪切應(yīng)變轉(zhuǎn)換為單軸獲得的應(yīng)變和應(yīng)變速度。當(dāng)熱加工前晶粒尺寸以依照ASTM確定的晶粒尺寸號計為約8以上時，異常晶粒生長(AGG)發(fā)生，并且如果初始晶粒較微細(xì)，則感受性(sensitivity)趨于增加。根據(jù)本發(fā)明人的研究，如果應(yīng)變速度較小，則發(fā)生AGG的范圍(B)趨于如圖1示出擴(kuò)展。該趨勢歸因于以下事實：在低的應(yīng)變速度條件下，例如在閉模鍛造期間發(fā)生的動態(tài)再結(jié)晶中，應(yīng)變再次累積，以致使用晶粒界面的貯存能量作為驅(qū)動力在固溶化處理期間晶粒界面移動。另一方面，在滿足以下等式的低應(yīng)變區(qū)域(C)中，通常可以防止AGG。[等式1](等效應(yīng)變)≤0.017×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.34然而，區(qū)域(C)對應(yīng)于熱加工期間的死區(qū)(deadzone)，由此不期望晶粒通過再結(jié)晶而再微細(xì)化或更加微細(xì)化。另一方面，在區(qū)域(A)中，晶粒可以通過再結(jié)晶而再細(xì)微化，并且也可以防止AGG。如果區(qū)域(A)和(C)在熱加工期間以混合的方式存在，會發(fā)生AGG的區(qū)域(B)也存在。以下示出區(qū)域(B)的關(guān)系式。[等式2]0.017×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.34<(等效應(yīng)變)<0.139×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.30根據(jù)本發(fā)明，適當(dāng)?shù)膽?yīng)變在熱加工期間在區(qū)域(A)中在滿足以下關(guān)系式的條件下施加至材料的全部區(qū)域，從而避免AGG發(fā)生。[等式3](等效應(yīng)變)≥0.139×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.30示出區(qū)域(A)至(C)的關(guān)系式已經(jīng)通過觀察結(jié)構(gòu)并且使用多元線性回歸分析計算發(fā)生AGG的等效應(yīng)變與等效應(yīng)變速度之間的關(guān)系來獲得。在根據(jù)本發(fā)明的Fe-Ni基超耐熱合金的制造方法中，固溶化處理可以在上述熱加工工序后進(jìn)行。同時，在固溶化處理之前，可以進(jìn)行作為預(yù)加熱的其中加熱上述合金的熱處理工序。然后，第一時效處理可以在固溶化處理后進(jìn)行。進(jìn)一步，第二時效處理可以接著第一時效處理進(jìn)行。以下將描述以上處理的具體實例。熱處理工序其為其中將上述熱加工工序后由空氣等冷卻的Fe-Ni基超耐熱合金在600至930℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行5至60小時的熱處理來作為進(jìn)行固溶化處理前的預(yù)加熱的工序。該熱處理工序可以進(jìn)一步降低在接著在950至1000℃下進(jìn)行的固溶化處理期間具有AGG的風(fēng)險。為了防止AGG發(fā)生，有用的是，能夠使應(yīng)變能量(strainenergy)在熱鍛造結(jié)束時幾乎不殘留累積在晶粒界面處。如果應(yīng)變速度較小，則應(yīng)變能量趨于累積在晶粒界面處，由此難以完全除去累積的應(yīng)變能量。因此，超級合金(superalloy)優(yōu)選在固溶化處理之前進(jìn)行作為預(yù)加熱處理的熱處理工序，從而盡可能除去累積的應(yīng)變能量。將累積的應(yīng)變能量通過積極地使析出物析出而在預(yù)加熱處理期間除去。即，有助于提高強(qiáng)度的伽馬雙秒號(γ”)和伽馬秒號(γ')相在600至800℃的溫度范圍內(nèi)析出，并且δ相在800至930℃的溫度范圍內(nèi)析出。以上預(yù)加熱處理可以分兩個階段進(jìn)行，其中第一階段預(yù)加熱處理通過將合金保持在特定的溫度下固定的時間從而使伽馬雙秒號和伽馬秒號析出來進(jìn)行，并且第二階段預(yù)加熱處理然后通過將合金加熱至特定溫度并且將其保持固定的時間從而使δ相析出來進(jìn)行。同時，熱處理可以通過將合金例如從600℃逐漸加熱至930℃而不將其保持在特定溫度下固定的時間來進(jìn)行。然而，如果預(yù)加熱處理溫度低于600℃，則不期望伽馬雙秒號相和伽馬秒號相析出。另一方面，如果預(yù)加熱處理溫度超過930℃，則晶粒易于在除去累積的應(yīng)變能量前生長。同時，如果預(yù)加熱處理的時間短于5小時，則上述累積的應(yīng)變能量的除去和析出物的析出效果在某些情況下會是不滿意的。另一方面，如果預(yù)加熱處理的時間超過60小時，則效果可能不會進(jìn)一步提高。因此，固溶化處理之前的預(yù)加熱處理的條件優(yōu)選600至930℃的溫度范圍和5至60小時的時間。預(yù)加熱處理溫度的下限優(yōu)選650℃，并且更優(yōu)選700℃。預(yù)加熱處理溫度的上限優(yōu)選920℃，更優(yōu)選910℃。同時，預(yù)加熱處理時間的下限優(yōu)選7小時，更優(yōu)選10小時。預(yù)加熱處理時間的上限優(yōu)選50小時，更優(yōu)選40小時。固溶化處理工序固溶化處理期間的加熱溫度對于保持熱加工工序中獲得的微細(xì)的再結(jié)晶的結(jié)構(gòu)是重要的。如果固溶化處理中的加熱溫度低于950℃，則δ相在固溶化處理期間過度析出，由此，在接著的時效處理中析出的伽馬雙秒號相的量降低，并且導(dǎo)致強(qiáng)度全部下降。另一方面，如果固溶化處理溫度超過1000℃，則δ相的釘扎效應(yīng)下降，結(jié)果，晶粒生長從而降低拉伸強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度。因此，固溶化處理溫度設(shè)定至950至1000℃。其優(yōu)選950至990℃。同時，固溶化處理的保持時間設(shè)定至0.5至10小時。如果其短于0.5小時，則,在熱加工結(jié)束后的冷卻期間析出的化合物會降低固溶效果。另一方面，處理進(jìn)行超過10小時的時間是不經(jīng)濟(jì)的并且易于導(dǎo)致微細(xì)的晶粒的生長。其優(yōu)選為1至3小時。時效處理工序第一時效處理可以通過將已經(jīng)進(jìn)行了固溶化處理的Fe-Ni基超耐熱合金保持在700至750℃下2至20小時，然后冷卻至600至650℃來進(jìn)行，并且第二時效處理可以然后通過將超級合金保持在600至650℃下2至20小時來進(jìn)行。時效處理的目的是使作為析出強(qiáng)化相的伽馬秒號相和伽馬雙秒號相微細(xì)地析出，從而在高溫下獲得高的強(qiáng)度。僅通過在較低的溫度下進(jìn)行的第二時效處理來使析出強(qiáng)化相析出在某些情況下花費太長時間，由此，時效處理如第一時效處理在較高的溫度下進(jìn)行，因而可以促進(jìn)伽馬秒號和伽馬雙秒號相的析出。當(dāng)?shù)谝粫r效處理的處理溫度低于700℃時，析出的促進(jìn)是不充分的，由此析出強(qiáng)化的效果降低。另一方面，如果第一時效處理的處理溫度超過750℃，則析出進(jìn)一步促進(jìn)，但不僅析出的晶粒的尺寸增加從而降低析出強(qiáng)化的效果，伽馬雙秒號相也會在一些情況下轉(zhuǎn)變?yōu)椴皇境鑫龀鰪?qiáng)化能力的δ相。因此，第一時效處理的處理溫度設(shè)定至700至750℃的溫度范圍。其可以優(yōu)選為710至730℃。同時，如果第一時效處理期間的處理溫度的保持時間短于2小時，則伽馬秒號和伽馬雙秒號相的析出可能會不充分。另一方面，如果第一時效處理的前述保持時間超過20小時，則伽馬秒號和伽馬雙秒號相的析出會飽和，由此，會是不經(jīng)濟(jì)的。因此，第一時效處理的前述保持時間設(shè)定至2至20小時的范圍。其可以優(yōu)選為4至15小時。第二時效處理在上述第一時效處理后進(jìn)行。如果第二時效處理的處理溫度低于600℃，使伽馬秒號和伽馬雙秒號相析出在某些情況下花費太長時間，由此，不是有效的。同時，如果第二時效處理的處理溫度超過650℃，則與第一時效處理的溫度差小，由此，析出的驅(qū)動力在降低析出量方面會不充分。因此，第二時效處理的處理溫度設(shè)定至600至650℃的溫度范圍。其可以優(yōu)選為610至630℃。出于與第一時效處理上述相同的原因，第二時效處理期間的處理溫度的保持時間設(shè)定至2至20小時。其可以優(yōu)選為4至15小時。實施例將要參考實施例更具體地在以下說明本發(fā)明，但本發(fā)明決不會限于以下實施例。實施例1使用具有對應(yīng)于Fe-Ni基超耐熱合金(合金718)的化學(xué)組成的表1中示出的化學(xué)組成的鋼坯，并且在950至1000℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行頂鍛(upsetforging)，然后其在950至1000℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行環(huán)軋。接下來，將上述熱合金保持在980℃下1小時，以除去殘留在合金中的應(yīng)變，然后將其由空氣冷卻至室溫，從而制備圖3中示出的小的壓縮試驗片并且將其進(jìn)行熱加工試驗。該小的壓縮試驗片用作樣品材料，并且進(jìn)行用于研究影響AGG發(fā)生的因子的熱加工試驗。該樣品材料以ASTM-E112中定義的平均晶粒尺寸號計具有10號的晶粒尺寸。表1(質(zhì)量％)C0.023Si0.07Mn0.11P0.004S0.0002Ni54.9Cr17.97Mo2.98Co0.17Cu0.04Al0.48Ti0.95Nb+Ta5.44B0.0029余量Fe和不可避免的雜質(zhì)對于導(dǎo)致AGG的因子，研究了應(yīng)變和應(yīng)變速度的影響。在980℃的加熱溫度下，在軋下率(rollingreduction)為10至50％、從壓縮前的試驗片的高度的壓縮速度計算出的公稱應(yīng)變速度為0.005至0.5/秒、且壓縮后的冷卻速度為540℃/分鐘的情況下，進(jìn)行壓縮試驗。然后，試驗片在980℃下進(jìn)行固溶化處理1小時，并且在光學(xué)顯微鏡下觀察其縱截面的結(jié)構(gòu)。將其中觀察結(jié)構(gòu)的部位中的等效應(yīng)變和等效應(yīng)變速度通過使用市售鍛造分析軟件DEFORM來重現(xiàn)熱加工試驗而獲得。當(dāng)固溶化處理后的晶粒尺寸號小于9時，判定已經(jīng)發(fā)生AGG。壓縮試驗條件、晶粒尺寸號(ASTM)和AGG的判定結(jié)果在表2中示出。表2從以上表2中示出的結(jié)果，說明了圖1中示出的由等效應(yīng)變與等效應(yīng)變速度之間的關(guān)系影響的金屬結(jié)構(gòu)間的關(guān)系。在圖1，在區(qū)域(A)和(C)中不發(fā)生AGG，并且在區(qū)域(B)中不發(fā)生AGG。在區(qū)域(A)中，晶粒可以通過再結(jié)晶而微細(xì)化，并且也可以防止AGG。區(qū)域(C)對應(yīng)于熱加工期間的死區(qū)，并且不能期望晶粒通過區(qū)域(C)中的再結(jié)晶而微細(xì)化。如圖1中示出，發(fā)現(xiàn)的是，如果等效應(yīng)變較小，則區(qū)域(B)的寬度增加，以致發(fā)生AGG的等效應(yīng)變的范圍增加。可以避免AGG的等效應(yīng)變與等效應(yīng)變速度之間的以下關(guān)系式從圖1中示出的結(jié)果獲得。在圖1示出的區(qū)域(A)中滿足以下關(guān)系式，并且確認(rèn)的是，AGG發(fā)生可以通過在區(qū)域(A)中進(jìn)行熱加工來防止。[等式4](等效應(yīng)變)≥0.139×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.30實施例2使用800kg量的包含具有表1中示出的化學(xué)組成的Fe-Ni基超耐熱合金(718合金)的熱加工用材料，并且進(jìn)行熱鍛造。熱加工用材料在980至1000℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱鍛造，以致在熱加工用材料的全部區(qū)域中等效應(yīng)變滿足以下等式的關(guān)系。熱鍛造之后，將該材料進(jìn)行表3中示出的六個不同條件(a)至(f)的預(yù)熱和固溶化處理，以達(dá)到盡可能在固溶化處理期間抑制晶粒生長的目的，然后將其進(jìn)行在718℃下8小時的第一時效處理和在621℃下8小時的第二時效處理。[等式5](等效應(yīng)變)≥0.139×(等效應(yīng)變速度(/秒))-0.30表3表4中示出的是通過測量進(jìn)行熱鍛造而不進(jìn)行固溶化處理的樣品和進(jìn)行固溶化處理的樣品的晶粒尺寸獲得的結(jié)果。即使當(dāng)樣品進(jìn)行通常的固溶化處理而不進(jìn)行預(yù)加熱時，其得到9以上的晶粒尺寸(條件(a))。發(fā)現(xiàn)的是，與通常的固溶化處理條件(a)相比，對于包括預(yù)加熱的熱處理條件(b)至(f)，顯著地抑制了晶粒的生長。同時，包括預(yù)加熱的條件(b)至(f)之中，材料進(jìn)行在720℃和900℃下的兩階段加熱的條件(b)、(c)和(d)是最有效的。表4熱處理條件ASTM#AGG判定僅鍛造#10.5-11沒有AGG(a)#9-9.5沒有AGG(b)#10.5沒有AGG(c)#10.5沒有AGG(d)#10.5沒有AGG(e)#9.5-10沒有AGG(f)#9.5-10沒有AGG如以上說明的，發(fā)現(xiàn)的是，通過應(yīng)用本發(fā)明的制造方法，在Fe-Ni基超耐熱合金中抑制了AGG，并且獲得了ASTM晶粒尺寸號為9號以上的微細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)。可以改善噴氣發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)等的構(gòu)件的疲勞特性的可靠性。當(dāng)前第1頁1 2 3