本發明涉及一種熔鹽熱擴散處理設備及其應用。

背景技術：

隨著科技的發展，生產和技術領域對材料的硬度、耐磨性、耐高溫性、耐腐蝕性和抗疲勞強度等性能提出了越來越高的要求。表面改性處理技術通常采用某種工藝手段使金屬材料表面獲得性能遠優于金屬材料的表面結構。金屬材料經表面改性處理后，既能發揮基體材料的力學性能，又能使材料表面獲得諸多優異性能。由于表面改性處理技術成本相對低廉，故越來越受到本領域技術人員的青睞。

常見的表面改性處理技術主要有電鍍、離子沉積(包括化學氣相沉積和物理氣相沉積)、熱噴涂技術、表面著色和染色以及化學熱處理等方法。化學熱處理是利用元素的擴散使滲層元素滲入金屬表層的一種表面強化技術，包括滲碳、滲氮、滲硼、碳氮共滲以及td處理(toyotadiffusioncoatingprocess)等方法。其中td處理技術最初是由日本豐田汽車中心研究所研發的一種表面改性技術(toyotadiffusion)，是熔鹽浸鍍法、電解法以及粉末法的總稱，也常被稱為滲金屬處理。td處理技術所得的鍍層具有優異的耐磨損性能和極高的硬度，鍍層與基體之間形成冶金結合，其結合力遠大于其他鍍膜方法，且td處理技術與其他技術相比，具有操作簡單，設備成本低等優點。但是td處理技術在使用過程中還存在以下問題：因坩堝暴露于大氣中，沒有保護性氣氛，大氣中的水氧溶解到熔鹽中，導致熔鹽沉積，影響熔鹽活性，同時熔鹽中水氧含量的增加，會加劇熔鹽的腐蝕性，降低設備的壽命；再加上由于熔鹽本身高溫下易分解揮發，其分解產物或熔鹽煙霧會對設備造成腐蝕或積累在加熱爐的電阻絲上造成設備短路。因此急需開發一種帶有保護性氣氛控制、避免空氣中的水或氧溶解到熔鹽中、且能減少分解產 物或煙霧影響的熔鹽熱擴散處理設備。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是克服了現有技術中坩堝暴露于大氣中，沒有保護性氣氛，大氣中的水氧溶解到熔鹽中，導致熔鹽沉積，影響熔鹽活性，以及由于熔鹽本身高溫易分解揮發，其分解產物或熔鹽煙霧會對設備造成腐蝕或積累在加熱爐的電阻絲上造成設備短路的缺陷，提供了一種熔鹽熱擴散處理設備及其應用。本發明設備造價低廉，整個系統密閉，不僅能有效控制系統的水氧含量，而且還能有效防止熔鹽蒸汽或其分解產物擴散到坩堝外，氣氛控制好，能減少熔鹽煙霧影響，有效避免對設備造成腐蝕或積累在加熱爐的電阻絲上造成設備短路；本發明設備在實踐應用過程中，操作簡便，處理效率高，上腔體操作區溫度低，且系統開啟方便，能夠在高溫下實現取樣和加樣；處理過程中能夠對熔鹽取樣分析或加料，通過保持熔鹽質量穩定，進而保證處理后的產品質量的穩定。

為克服對上述問題，本申請的發明人在研發初期，想到在坩堝上經過焊接工藝連接供氣系統和真空系統，以使熔鹽與空氣中的水氧隔離。但是該方法存在的問題是，每次進行td處理時都需要在坩堝上進行焊接，td處理完后，又需要拆除焊接，而且若處理的金屬大小不同，則需更換坩堝，又需要重新進行焊接操作。由此帶來操作繁瑣，且處理效率較低缺陷。為克服上述問題，本申請的發明人又嘗試對爐體進行設計，新增加爐體的上部。在爐體的上部焊接供氣系統和真空系統，有效的避免了反復焊接、拆除焊接的繁瑣操作，使td處理操作簡便，處理效率高。而且，爐體上腔體操作區溫度低，系統開啟方便，能夠在高溫下實現取樣和加樣；處理過程中能夠對熔鹽取樣分析或加料，通過保持熔鹽質量穩定，進而保證處理后的產品質量的穩定。

本發明通過以下技術方案解決上述技術問題。

本發明提供了一種熔鹽熱擴散處理設備，其包括一供氣系統、一真空系 統、一爐體、一循環水盤管、一樣品室、一坩堝和一支撐桿；

所述供氣系統通過進氣管與所述爐體連通，所述真空系統通過第一出氣管與所述爐體連通；所述循環水盤管套設于所述爐體的上部；

所述坩堝設于所述爐體的底部，所述坩堝包括坩堝本體和坩堝蓋板，所述坩堝本體的上端外側設有第一環形凹槽，所述坩堝蓋板開口向下包住坩堝口，并伸入所述第一環形凹槽中；

所述支撐桿依次貫穿所述爐體上的爐門、所述坩堝蓋板，并伸入所述坩堝中；所述支撐桿伸入所述坩堝的一端連有所述樣品室。

本發明中，所述供氣系統較佳地帶有氣體純化裝置。所述氣體純化裝置為較佳地能夠將進氣的水氧含量控制在1ppm以下的氣體純化裝置。具體在使用過程中，所述供氣系統和所述真空系統可通過反復的充氣和抽真空控制系統內的水氧含量。

本發明中，所述供氣系統較佳地還包括載有惰性氣體的裝置。所述惰性氣體是指在設備使用過程中，不會與物料發生反應的氣體，不限于常規所指的稀有氣體，例如可以是氮氣。所述稀有氣體較佳地為氬氣。

本發明中，所述真空系統為本領域常規的真空系統，較佳地為真空泵。

本發明中，所述爐體較佳地為設有冷卻結構的爐體。所述冷卻結構為本領域常規的冷卻結構，較佳地為雙層循環水冷結構。所述雙層循環水冷結構內一般設有一冷卻水隔層。具體使用時，經過所述雙層循環水冷結構的冷卻作用，所述的爐體側壁的外部溫度可小于50℃。

本發明中，所述爐體的內壁一般設有一加熱爐。所述爐體的爐膛較佳地為多晶氧化鋁纖維固化爐膛。所述多晶氧化鋁纖維固化爐膛承受最高溫可達1100℃。

本發明中，所述爐體的內部，為避免測溫裝置失控導致加熱失控，較佳地包括一測溫裝置和一溫控裝置。其中，所述測溫裝置用于測量溫度，所述溫控裝置用于控制溫度。所述測溫裝置和所述溫控裝置均為本領域常規，較佳地均為熱電偶。

本發明中，所述爐體上的爐門較佳地為中間有孔徑的half蓋板。所述孔徑較佳地大于所述支撐桿的直徑。根據本領域常識可知，所述half蓋板是指由兩個半圓形的蓋板組成的爐門。具體使用過程中，所述爐體上的爐門用于將所述爐體的內部加熱系統和所述爐體的上部隔開。

本發明中，較佳地，所述爐體的頂端還設有一上蓋。所述上蓋較佳地為設有手套箱過渡艙門的上蓋。具體使用過程中，所述上蓋的密閉和開啟均采用所述手套箱過渡艙門，其不僅能保證真空密封的要求，而且能方便打開和關閉。

本發明中，所述爐體的側壁從外向內，一般依次設有一外壁、一冷卻結構、一保溫層、一耐高溫隔層和一加熱爐。所述冷卻結構較佳地為雙層循環冷卻水管。所述保溫層的材質為本領域常規。所述耐高溫隔層的承受最高溫可達1100℃。

本發明中，所述爐體的頂端較佳地還設有一壓力表。所述壓力表用于隨時檢測爐體內部的壓力。

本發明中，所述循環水盤管是指用于冷卻功能的、由水管組成的盤狀結構。具體使用時，經過所述循環水盤管的冷卻作用，所述的爐體頂端的外部溫度可小于40℃。在該設備連續使用過程中，爐體頂端溫度較低，便于操作，可及時追蹤熔鹽質量，提高了生產效率高，有利于保持產品質量穩定。

本發明中，所述樣品室較佳地為不銹鋼材質的網籃。

本發明中，所述坩堝的外側與所述爐體的內側間距較佳地大于20mm。該間距用于避免所述坩堝在高溫時受熱膨脹接觸爐體內側加熱絲而引起的短路。

本發明中，所述支撐桿上較佳地還設有一第一定位結和/或一第二定位結。當所述坩堝內的熔鹽熔融后，所述第一定位結設于所述坩堝蓋板的上方，可用于根據熔鹽的量調節所述樣品室的高度，保證所述樣品室在處理過程中能過全部浸入到熔鹽中，且不與所述坩堝的底部接觸。所述第二定位結設于所述坩堝蓋板的下端，在所述支撐桿提取時卡住所述坩堝蓋板，這樣高溫時取 出所述樣品室時就不用先取下所述坩堝蓋板。

本發明中，所述支撐桿的頂端較佳地設有可拆卸的把手，以便所述樣品室的取出。

本發明中，所述坩堝、所述樣品室和所述支撐桿的材質可根據實際熔鹽的具體種類，進行本領域常規選擇，一般可為耐所用熔鹽腐蝕的金屬材料，較佳地均為不銹鋼或鎳，更佳地為316l不銹鋼，可防止常規金屬材料在高溫熔鹽體系下被腐蝕而污染熔鹽。

本發明中，所述坩堝本體的上端內側較佳地設有一第二環形凹槽。所述第二環形槽中較佳地含有碳顆粒和/或金屬銅。所述碳顆粒和/或金屬銅可以在高溫時與坩堝內殘留的氧氣反應，有效控制坩堝內殘留的氧氣對熔鹽體系的影響。

本發明中，所述第一環形凹槽中，較佳地含有沙子。沙子可用于將所述坩堝和所述坩堝蓋板之間進行沙封。所述沙封一方面可有效防止熔鹽蒸汽或其分解產物擴散到所述坩堝外，氣氛控制好，能減少熔鹽煙霧影響，有效避免對設備造成腐蝕或積累在加熱爐的電阻絲上造成設備短路；再一方面，也可以有效的控制外部氣氛的水氧對熔鹽體系的影響。

本發明中，所述熔鹽熱擴散處理設備較佳地還包括一泄壓閥，所述泄壓閥通過第二出氣管與所述爐體連通。在熔鹽升溫處理過程中，若系統壓力高于0.2mpa，較佳地通過所述泄壓閥對系統進行泄壓。

本發明中，所述熔鹽熱擴散處理設備在使用前，較佳地先檢查設備的密封性。所述密封性的檢測方法為本領域常規操作，較佳地按下述步驟進行：設備充氣至0.2～0.5mpa，保持20小時以上，若壓降小于5％，則設備的密封性好。

在具體使用過程中，跟蹤熔鹽質量的操作、取樣的操作和加樣的操作均需要打開所述爐體的上蓋；除上述操作外，由所述供氣系統、所述爐體的上蓋、所述真空系統、所述爐體和所述泄壓閥組成密封體系。

本發明還提供了一種所述熔鹽熱擴散處理設備作為金屬化學熱處理設 備的應用。

本發明中，所述金屬化學熱處理是利用元素的擴散使滲層元素滲入金屬表層的一種表面強化技術，包括滲碳、滲氮、滲硼、碳氮共滲以及td處理(toyotadiffusioncoatingprocess)等方法。

本發明中，所述化學熱處理較佳地為td處理。

在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。

本發明的積極進步效果在于：

本發明設備造價低廉，整個系統密閉，不僅能有效控制系統的水氧含量，而且還能有效防止熔鹽蒸汽或其分解產物擴散到坩堝外，氣氛控制好，能減少熔鹽煙霧影響，有效避免對設備造成腐蝕或積累在加熱爐的電阻絲上造成設備短路；本發明設備在實踐應用過程中，操作簡便，處理效率高，上腔體操作區溫度低，且系統開啟方便，能夠在高溫下實現取樣和加樣；處理過程中能夠對熔鹽取樣分析或加料，通過保持熔鹽質量穩定，進而保證處理后的產品質量的穩定。

附圖說明

圖1為本發明的熱擴散處理設備圖；其中，101為供氣系統，102為真空泵，2為支撐桿，201為第一定位結，202為第二定位結，3為坩堝，301為第一環形凹槽，302為第二環形凹槽，303為坩堝蓋板，4為樣品室，501為熱電偶，502為加熱絲，6為爐體，601為耐高溫隔層，602為保溫層，603為冷卻水隔層，604為上蓋，605為爐門，701為雙層循環冷卻水管，702循環水盤管，801、802、804均為閥門，803為泄壓閥，9為壓力表，10為沙子，11為碳顆粒和/或金屬銅，12為熔鹽。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在 所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。

實施例1

圖1為本發明的熱擴散處理設備圖；其中，101為供氣系統，102為真空泵，2為支撐桿，201為第一定位結，202為第二定位結，3為坩堝，301為第一環形凹槽，302為第二環形凹槽，303為坩堝蓋板，4為樣品室，501為熱電偶，502為加熱絲，6為爐體，601為耐高溫隔層，602為保溫層，603為冷卻水隔層，604為上蓋，605為爐門，701為雙層循環冷卻水管，702循環水盤管，801、802、804均為閥門，803為泄壓閥，9為壓力表，10為沙子，11為碳顆粒和/或金屬銅，12為熔鹽。

其中，供氣系統101通過進氣管與爐體6連通；供氣系統101帶有氣體純化裝置、載有惰性氣體的裝置；具體在使用過程中，供氣系統101和真空泵102可通過反復的充氣和抽真空控制系統內的水氧含量；惰性氣體是指在設備使用過程中，不會與物料發生反應的氣體，不限于常規所指的稀有氣體，例如可以是氮氣。

真空系統為真空泵102，通過第一出氣管與爐體6連通。

支撐桿2依次貫穿爐體6上的爐門605、坩堝蓋板303，并伸入坩堝3中，支撐桿2伸入坩堝3的一端連有樣品室4，樣品室4為不銹鋼材質的網籃；支撐桿2上還設有第一定位結201和一第二定位結202；支撐桿2的頂端設有把手，以便樣品室4的取出；當坩堝3內的熔鹽熔融后，第一定位201結設于坩堝蓋板303的上方，可用于根據熔鹽的量調節樣品室4的高度，保證樣品室4在處理過程中能過全部浸入到熔鹽中，且不與坩堝底部接觸；第二定位結202設于坩堝蓋板303的下端，在支撐桿2提取時卡住坩堝蓋板303，這樣高溫時取出樣品室4時就不用先取下坩堝蓋板303。

坩堝3設于爐體6底部，坩堝3包括一坩堝本體和一坩堝蓋板303，坩堝本體的內部為熔鹽12，坩堝本體的上端外側設有第一環形凹槽301，坩堝蓋板303開口向下包住坩堝口，并伸入第一環形凹槽301中；坩堝本體的上 端內側設有一第二環形凹槽302，第二環形槽302中含有碳顆粒和/或金屬銅11；碳顆粒或金屬銅11可以在高溫時與坩堝3內殘留的氧氣反應，有效控制坩堝內殘留的氧氣對熔鹽體系的影響。第一環形凹槽301中含有沙子10；沙子10可用于將坩堝3和坩堝蓋板303之間進行沙封。

爐體6的內部，為避免測溫裝置失控導致加熱失控，包括一測溫裝置和一溫控裝置；其中測溫裝置用于測量溫度，溫控裝置用于控制溫度，測溫裝置和溫控裝置均為熱電偶501；爐體6的內壁設有加熱絲502，爐體6的爐膛為承受最高溫可達1100℃的多晶氧化鋁纖維固化爐膛；

爐體6上的爐門605為half蓋板，且中間有孔徑，孔徑大于支撐桿2的直徑。根據本領域常識可知，half蓋板是指由兩個半圓形的蓋板組成的爐門。具體使用過程中，爐6上的爐門605用于將爐體6內部的加熱系統和爐體的上部隔開；爐體6的頂端還設有一上蓋604。上蓋的密閉和開啟均采用手套箱過渡艙艙門的設計；具體使用過程中，手套箱過渡艙門的不僅能保證真空密封的要求，而且能方便打開和關閉。

爐體6為設有一雙層循環水冷結構701的爐體，雙層循環冷卻水管701的內部設有一冷卻水隔層603；具體使用時，經過雙層循環水冷結構701的冷卻作用，爐體側壁的外部溫度可小于50℃。循環水盤702管套設于爐體6的上部；循環水盤管702是指用于冷卻功能的、由水管組成的盤狀結構。具體使用時，經過循環水盤管702的冷卻作用，爐體頂端的外部溫度可小于40℃。

爐體6的側壁從外向內，依次設有雙層循環冷卻水管701、保溫層602、耐高溫隔層601和加熱絲502。爐體6的頂端還包括一壓力表9。

坩堝3與爐體6內側的間距為大于20mm；該間距用于避免坩堝3在高溫時受熱膨脹接觸爐體6內側加熱絲502而引起的短路。

熔鹽熱擴散處理設備還包括一泄壓閥803，泄壓閥803通過第二出氣管與爐體6連通；在熔鹽升溫處理過程中，若壓力表9的壓力高于0.2mpa，對系統進行泄壓。

在具體使用過程中，跟蹤熔鹽質量的操作、取樣的操作和加樣的操作均需要打開爐體6的上蓋604；除上述操作外，由供氣系統101、爐體的上蓋604、真空泵102、爐體6和泄壓閥803組成密封體系。

本發明的熱擴散處理設備具體使用方法如下述步驟：

(1)如圖1連接方式進行連接，擰緊上蓋604，檢查系統的密封性，具體操作如下：充氣至0.2mpa，保持24小時，壓降小于5％，即為合格；

(2)保壓合格后，采用供氣系統101和真空泵102先對系統進行抽真空和充氣處理，以除去大量的吸附水分，然后通過供氣系統101通入純化器處理后的氮氣進行烘爐，以除去爐內保溫層等吸附的水分，提高絕緣性能；烘爐之后，吸附在保溫層602內的水氧會揮發到氮氣中，再對系統內進行反復的充氮氣(通過供氣系統101)抽真空(通過真空泵102)處理，以降低系統內的水氧含量；待系統內的水氧含量降低到10ppm以下后，充氮氣正壓保護系統；

(3)開啟冷水機，測試冷卻水循環系統工作是否正常，若正常，進行下一步；

(4)根據需要準備熔鹽，熔鹽用量根據坩堝3的尺寸和所需的熔鹽高度計算，并在手套箱內(如果該熔鹽和其內的成分置于空氣中，對其影響小，可在大氣氣氛下直接操作)對熔鹽進行破碎和稱取；然后根據配方，稱取其它組分，把這些組分和熔鹽加入坩堝3中，搖晃均勻；

在第二環形凹槽302內加入碳顆粒和/或金屬銅11。樣品放入樣品室4內，樣品室4掛在支撐桿2底部。支撐桿2穿過坩堝蓋板303，并根據坩堝高度和熔鹽高度，通過上端定位結201、下端定位結202固定安裝(要求熔鹽熔融時，樣品室浸沒在熔鹽中，且不與坩堝底部接觸，避免異質材料間電化學反應，影響處理結果)；再放進裝好熔鹽的坩堝3中，坩堝蓋板303蓋在坩堝3上；

此時由于熔鹽為固體，樣品室4只能放置在熔鹽頂上，未被熔鹽包容。在坩堝3的第一環形凹槽303中加入沙子10，進行沙封；開口向下的坩堝蓋 板303以及沙封可有效避免了坩堝3內熔鹽揮發組分會造成爐體加熱絲502的熔斷現象；

(5)開啟出氣閥門803對系統泄壓，泄至常壓后，開啟上蓋604，打開爐門605，迅速把步驟(4)固定好的支撐桿2和坩堝3放入爐腔中央(為避免爐體短路，不要讓坩堝與加熱爐的壁接觸)；蓋好保溫爐門605，關閉上蓋604；再次對系統進行反復抽真空充氣處理，減少上蓋604開啟對系統水氧含量的影響；

(6)通過溫控系統設定的升溫程序對樣品進行處理，升溫程序設定上，建議在熔鹽熔融溫度以上，處理溫度以下，恒溫半個小時以上，以保證熔鹽的熔融；

升溫過程中，隨著熔鹽溫度達到熔融溫度以上，熔鹽開始溶解，樣品室4和樣品會慢慢浸入到熔融熔鹽中被熔鹽包容起來，最終通過上端定位結201掛在坩堝蓋板303上；

處理過程中，注意壓力表9中表示的系統內壓力，若高于0.2mpa時，開啟出氣閥門803對系統泄壓。

(7)若處理完成后，在高溫下，開啟出氣閥門803對系統泄壓，開啟上蓋604，打開爐門605，戴好高溫手套，提取支撐桿2的把手取出支撐桿2和樣品室4，在高溫下，熔融熔鹽會從樣品室4和樣品上滴漏，因此取出時，可持支撐桿在坩堝頂上停留10秒鐘左右，減少樣品和樣品室4上熔鹽的粘附，冷卻后稍微用蒸餾水清洗樣品即可完成樣品的處理。

若進行同樣配方的處理，樣品室4和支撐桿2可不經清洗，直接再次使用。經過三次處理后，建議用鎳棒高溫下粘取熔鹽樣品進行分析，可分析的項目包括，氧含量和主成分元素。根據分析結果補充熔鹽或其他組分以保證產品質量穩定。