本發(fā)明涉及一種鈷廢料酸解方法及從含鈷合金廢料中提取鈷的生產(chǎn)工藝，特別是含鈷合金廢料濕法提鈷、除雜、萃取分離制得高純鈷液的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
鈷是重要的戰(zhàn)略金屬，是制造鈷酸鋰電池、鎳氫電池必不可少的基礎(chǔ)材料。隨著新能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展， 對鈷的需求越來越大，加之我國鈷資源非常饋乏，對廢電池的綜合回收利用顯得非常重要，屬于國家重點(diǎn)重點(diǎn)支持領(lǐng)域。在廢電池的綜合回收利用中，首先是對原料進(jìn)行酸解，目前的酸解法都是采用的單一酸解法，如本申請人申請的專利號為201010571653.7的用含鈷廢料直接生產(chǎn)高純度電子級硫酸鈷的方法，公開的酸解方法為：“將濕磨調(diào)漿后的廢鈷合金液，用濃度為1:1-1:1.4的稀鹽酸或稀硫酸,加入5-15%的硝酸鈉，在85-95℃下進(jìn)行酸分解，使鈷及鎳、鐵、銅、鋅、錳、鈣、鎂等酸溶性金屬或雜與非酸溶性碳化鎢分離。但酸解不是很完全，酸解率也不很理想，對后續(xù)工序壓力比較大。
隨著充電電池制造技術(shù)的發(fā)展，電池材料對鈷的質(zhì)量要求也越來越高。而現(xiàn)有技術(shù)是先用含鈷廢料生產(chǎn)粗制鈷鹽，然后由精制廠家進(jìn)行提純加工，再以精制鈷鹽為原料生產(chǎn)電池級四氧化三鈷和鎳鈷錳三元材料。而現(xiàn)有的提純加工技術(shù)要求高，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，其產(chǎn)品純度也難達(dá)到高純度要求。因此，現(xiàn)在還沒發(fā)現(xiàn)有用含鈷合金廢料直接制備高純鈷液，特別是直接用于生產(chǎn)電池級四氧化三鈷的高純鈷液的報道。行業(yè)雖有相近技術(shù)，但無法達(dá)到直接生產(chǎn)電池級四氧化三鈷對鈷溫液的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于公開一種能快速酸解含鈷合金廢料的，酸解完全，酸解率高，主元素鈷收率高，酸解液雜質(zhì)元素含量低的鈷廢料酸解法，以及將此鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷、電池級鈷鹽用高純鈷液中的應(yīng)用。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：鈷廢料酸解法，其特殊之處在于：將含鈷合金廢料先用濃硫酸酸解，然后加入濃鹽酸以混合酸酸解制備酸解母液。
本發(fā)明的鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用的技術(shù)解決方案是：包括但不限于酸解、除雜、萃取-反萃取步驟，其特殊之處在于：
所述酸解：將含鈷合金廢料先用濃硫酸酸解，然后加入濃鹽酸以混合酸酸解制備酸解母液；
所述除雜：先將酸解母液，加熱攪拌；然后根據(jù)酸解母液中二價鐵的含量加入一定量的氯酸鈉，再將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀加入酸解母液中，再經(jīng)保溫反應(yīng)后經(jīng)過濾制得萃取前鈷液。
所述萃取-反萃取：將所述萃取前鈷液經(jīng)p204萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后，再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。
進(jìn)一步地，在所述經(jīng)萃取-反萃取制得高純度鈷液之后與生產(chǎn)電池級四氧化三鈷工序、生產(chǎn)電池級鈷鹽的結(jié)晶工序一個或多個工序相連。
進(jìn)一步地，電池級鈷鹽至少為電池級硫酸鈷、電池級碳酸鈷、電池級草酸鈷、電池級氯化鈷等。
進(jìn)一步地，在酸解和除雜步驟之間，設(shè)有用鈷料調(diào)PH值步驟。
更進(jìn)一步地，所述用鈷料調(diào)PH值采取如下步驟：
a．將酸解母液過濾后加熱至沸；
b．緩慢投入細(xì)鈷料，當(dāng)PH接近0.5-2.5時停止加料；
c．加入碳酸鈷或鹽酸以確保PH在0.5-2.5；
d．測定母液含鈷量，確保鈷含量至少50g/L；
e．將母液進(jìn)行壓濾，濾液進(jìn)入除雜工序。
進(jìn)一步地，所述濃硫酸酸解：在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的10-20%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的質(zhì)量比1：0.3-0.5的比例加入含鈷合金廢料，待激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至60-100℃。
進(jìn)一步地，所述加入濃鹽酸以混合酸酸解，是按濃硫酸酸解物總體積的8-15%加入濃鹽酸，經(jīng)攪拌、靜置、過濾，濾液進(jìn)入下道工序。
更進(jìn)一步地，所述濃鹽酸酸解，是將濃硫酸酸解物保溫?cái)嚢?-8小時后，按總體積的8-15%加入濃鹽酸，保持80-100℃，攪拌2-12小時后，靜置2-10小時;
再經(jīng)過濾，濾液進(jìn)入下道工序。
進(jìn)一步地，所述加熱攪拌：溫度控制在40-100℃。優(yōu)選依次為：45-95℃，50-90℃，55-85℃，60-80℃，65-75℃，70℃。
進(jìn)一步地，所述按酸解母液中二價鐵的含量加入一定量的氯酸鈉：是按母液中二價鐵的含量的0.1-0.5倍，優(yōu)選依次為0.2-0.4倍、0.3倍，加入氯酸鈉，保溫15-60分鐘，優(yōu)選20-55分鐘、25-50分鐘、30-45分鐘、35-40分鐘。
進(jìn)一步地，所述將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀加入除雜桶內(nèi)調(diào)PH值：將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀，緩慢加入桶內(nèi)調(diào)PH值，當(dāng)PH接近3.0-3.5時停止加入，待反應(yīng)時間5-60分鐘，優(yōu)選依次為10-55分鐘、15-50分鐘、20-45分鐘、25-40分鐘、30-35分鐘后，再繼續(xù)加乳狀輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)PH值至4.5-5.0。
進(jìn)一步地，所述保溫反應(yīng)：時間0.5-3小時，優(yōu)選依次為1-2.5小時，1.5-2小時。
進(jìn)一步地，所述含鈷合金廢料為含鈷合金粉末，或用含鈷合金廢塊料粉碎成的含鈷合金粉末，其粒度過40－60目篩。
進(jìn)一步地，所述細(xì)鈷料為電池廢料或者粗制碳酸鈷。電池廢料可以是片狀或粉狀。
本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，工藝簡單，酸解速度快，酸解率高，主元素鈷收率高，酸解液雜質(zhì)元素含量低，能直接用于生產(chǎn)電池級四氧化三鈷、電池鈷鹽，所生產(chǎn)的電池級四氧化三鈷純度高，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1：鈷廢料酸解法，將含鈷合金廢料先用濃硫酸酸解，然后加入濃鹽酸以混合酸酸解制備酸解母液。
實(shí)施例2：鈷廢料酸解法，將含鈷合金廢料先用濃硫酸酸解，在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的10-20%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的質(zhì)量比1：0.3-0.5的比例加入含鈷合金廢料，待激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至60-100℃；然后將濃硫酸酸解物保溫?cái)嚢?-8小時后，按總體積的8-15%加入濃鹽酸，保持80-100℃，攪拌2-12小時后，靜置2-10小時;再經(jīng)過濾制得酸解母液。
實(shí)施例3：鈷廢料酸解法，按如下步驟進(jìn)行：
a．在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的10%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的體積比3：1的比例加入含鈷合金廢料，等激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至沸騰；
b．將上步驟的酸解物保溫?cái)嚢?小時后按總體積的15%加入濃鹽酸，保持60℃，攪拌4小時后，靜置4小時；
c．將混酸解后酸解物進(jìn)行過濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
實(shí)施例4：鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用，包括但不限于酸解、除雜、萃取-反萃取步驟，所述酸解：將含鈷合金廢料先用濃硫酸酸解，然后用濃鹽酸酸解制備酸解母液；所述除雜：先將酸解母液在除雜桶內(nèi)，加熱攪拌；然后根據(jù)酸解母液中二價鐵的含量加入一定量的氯酸鈉，再將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀加入除雜桶內(nèi)調(diào)PH值至4.5-5.0，再經(jīng)保溫反應(yīng)后進(jìn)行過濾得萃取前鈷液。其酸解率為：98%，鈷液中鈷的含量48.58g/L，主元素鈷收率為98%。
所述萃取-反萃取：將所述萃取前鈷液經(jīng)p204萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后，再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。然后高純鈷液直接進(jìn)入生產(chǎn)電池級四氧化三鈷主線流程。
實(shí)施例5：鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用，包括酸解、用鈷料調(diào)PH值、除雜、萃取-反萃取，
所述酸解：按如下步驟進(jìn)行：
a．濃硫酸酸解：在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的18%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的體積比1：3.5的比例加入含鈷含鈷合金廢料，待激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至沸騰。
b．濃鹽酸酸解：將上步驟的酸解物保溫?cái)嚢?小時后按總體積的10%加入濃鹽酸，保持85℃，攪拌8小時后，靜置1.5小時。
c．將酸解后的酸解物進(jìn)行過濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理。
所述用鈷料調(diào)PH值：采取如下步驟：
a．將混酸解過濾后液加熱至沸；
b．緩慢投入電池廢料或者粗制碳酸鈷，當(dāng)PH接近1.5時停止加料；
c．加入碳酸鈷或鹽酸以確保PH在1.5；
d．測定母液含鈷量，確保鈷含量不低于50-60g/L；
e．將母液進(jìn)行壓濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
所述除雜：采取如下步驟：
a．泵入調(diào)PH值后液體到除雜桶內(nèi)，加熱攪拌；溫度控制在50℃；
b．按母液中含二價鐵量的0.2倍，加入氯酸鈉，保溫25分鐘；
c．將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀，緩慢加入桶內(nèi)調(diào)PH值，當(dāng)PH接近3.0時停止加入；
d．待反應(yīng)20分鐘，再繼續(xù)加乳狀輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)PH值至4.5-5.0；
e．保溫反應(yīng)1小時后進(jìn)行過濾，洗滌，濾液為萃取前鈷液。洗液返回混酸解工段調(diào)酸，濾餅進(jìn)行后續(xù)利用。其酸解率為：97.8%，鈷液中鈷的含量48.55g/L，主元素鈷收率為97.5%。
f．.所述萃取-反萃取：將所述萃取前鈷液經(jīng)p204萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后，再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。然后高純鈷液直接進(jìn)入生產(chǎn)電池級硫酸鈷的結(jié)晶工序。
實(shí)施例6：鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用，包括但不限于酸解、用鈷料調(diào)PH值 、除雜、萃取-反萃取，
所述酸解采用混酸解，并按如下步驟進(jìn)行：
a．在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的10%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的體積比3：1的比例加入含鈷合金廢料，等激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至沸騰；
b．將上步驟的酸解物保溫?cái)嚢?小時后按總體積的15%加入濃鹽酸，保持60℃，攪拌4小時后，靜置4小時；
c．將混酸解后酸解物進(jìn)行過濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
所述用鈷料調(diào)PH值采取如下步驟：
a．將混酸解液加熱至沸；
b．緩慢投入電池廢料或者粗制碳酸鈷，當(dāng)PH接近1.0時停止加料；
c．加入碳酸鈷或鹽酸以確保PH在1.0；
d．測定母液含鈷量，確保鈷含量不低于60g/L；
e．將母液進(jìn)行壓濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
所述除雜采取如下步驟：
a．泵入調(diào)PH值后液體到除雜桶內(nèi)，加熱攪拌；溫度控制在60℃
b．按母液中含二價鐵量的0.2倍氯酸鈉，保溫20分鐘；
c．將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀，緩慢加入桶內(nèi)調(diào)PH值，當(dāng)PH接近3.5時停止加入；
d．待反應(yīng)30分鐘后，再繼續(xù)加乳狀輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)PH值至5.0；
e．保溫反應(yīng)0.5小時后進(jìn)行過濾，洗滌，洗液返回混酸解工段調(diào)酸，濾餅進(jìn)行后續(xù)利用。其酸解率為：97.6%，鈷液中鈷的含量48.52g/L，主元素鈷收率為97.4%。濾液為萃取前鈷液。
f．.所述萃取-反萃取：將所述萃取前鈷液經(jīng)p204萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后，再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。高純鈷液直接進(jìn)入電池級鈷鹽結(jié)晶工序。
實(shí)施例7：鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用，包括但不限于酸解、用鈷料調(diào)PH值 、除雜、萃取-反萃取，
所述酸解采用混酸解，并按如下步驟進(jìn)行：
a．在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的20%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的體積比4：1的比例加入含鈷合金廢料，等激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至沸騰；
b．將上步驟的酸解物保溫?cái)嚢?小時后按總體積的2%加入濃硝酸，保持90℃，攪拌8小時后，靜置4小時；
c．將混酸解后酸解物進(jìn)行過濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
所述用鈷料調(diào)PH值采取如下步驟：
a．將混酸解液加熱至沸；
b．緩慢投入電池廢料或者粗制碳酸鈷，當(dāng)PH接近2.0時停止加料；
c．加入碳酸鈷或鹽酸以確保PH在2.0；
d．測定母液含鈷量，確保鈷含量不低于50-60g/L；
e．將母液進(jìn)行壓濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
所述除雜采取如下步驟：
a．泵入調(diào)PH值后液體到除雜桶內(nèi)，加熱攪拌；溫度控制在80℃
b．按母液中含二價鐵量的0.3倍氯酸鈉，保溫30分鐘；
c．將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀，緩慢加入桶內(nèi)調(diào)PH值，當(dāng)PH接近4.0時停止加入；
d．待反應(yīng)30分鐘后，再繼續(xù)加乳狀輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)PH值至5.0；
e．保溫反應(yīng)0.5小時后進(jìn)行過濾，洗滌，洗液返回混酸解工段調(diào)酸，濾餅進(jìn)行后續(xù)利用。其酸解率為：98%，鈷液中鈷的含量48.58g/L，主元素鈷收率為98%。濾液為萃取前鈷液。
f．.所述萃取-反萃取：將所述萃取前鈷液經(jīng)p204萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后，再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。然后高純鈷液直接進(jìn)入生產(chǎn)電池級碳酸鈷的結(jié)晶工序。
實(shí)施例8：鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用，包括酸解、用鈷料調(diào)PH值、除雜、萃取-反萃取，
所述酸解：按如下步驟進(jìn)行：
a．濃硫酸酸解：在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的20%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的體積比1：5的比例加入含鈷含鈷合金廢料，待激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至沸騰。
b．濃鹽酸酸解：將上步驟的酸解物保溫?cái)嚢?小時后按總體積的15%加入濃鹽酸，保持100℃，攪拌12小時后，靜置3小時。
c．將酸解后的酸解物進(jìn)行過濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理。
所述用鈷料調(diào)PH值：采取如下步驟：
a．將混酸解過濾后液加熱至沸；
b．緩慢投入電池廢料或者粗制碳酸鈷，當(dāng)PH接近0.5時停止加料；
c．加入碳酸鈷或鹽酸以確保PH在0.5；
d．測定母液含鈷量，確保鈷含量不低于50-60g/L；
e．將母液進(jìn)行壓濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
所述除雜：采取如下步驟：
a．泵入調(diào)PH值后液體到除雜桶內(nèi)，加熱攪拌；溫度控制在90℃；
b．按母液中含二價鐵量的0.4倍，加入氯酸鈉，保溫45分鐘；
c．將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀，緩慢加入桶內(nèi)調(diào)PH值，當(dāng)PH接近3.0-3.5時停止加入；
d．待反應(yīng)40分鐘，再繼續(xù)加乳狀輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)PH值至4.5-5.0；
e．保溫反應(yīng)2.5小時后進(jìn)行過濾，洗滌，洗液返回混酸解工段調(diào)酸，濾餅進(jìn)行后續(xù)利用。其酸解率為：98.5%，鈷液中鈷的含量48.61g/L，主元素鈷收率為98.2%。濾液為萃取前鈷液。
f．.所述萃取-反萃取：采用常規(guī)的萃取-反萃取，將所述萃取前鈷液經(jīng)p204萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后，再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。然后高純鈷液直接進(jìn)入生產(chǎn)電池級氯化鈷的萃取工序。
實(shí)施例9：鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用，包括酸解、用鈷料調(diào)PH值、除雜、萃取-反萃取，
所述酸解：按如下步驟進(jìn)行：
a．濃硫酸酸解：在攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入水，在攪拌狀態(tài)下按水體積的15%緩慢加入濃硫酸，按水與含鈷合金廢料的體積比1：4的比例加入含鈷含鈷合金廢料，待激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至沸騰。
b．濃鹽酸酸解：將上步驟的酸解物保溫?cái)嚢?小時后按總體積的12%加入濃鹽酸，保持95℃，攪拌8小時后，靜置 1小時。
c．將酸解后的酸解物進(jìn)行過濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理。
所述用鈷料調(diào)PH值：采取如下步驟：
a．將混酸解過濾后液加熱至沸；
b．緩慢投入電池廢料或者粗制碳酸鈷，當(dāng)PH接近2.5時停止加料；
c．加入碳酸鈷或鹽酸以確保PH在2.5；
d．測定母液含鈷量，確保鈷含量不低于50-60g/L；
e．將母液進(jìn)行壓濾、洗滌，濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅進(jìn)行無害處理；
所述除雜：采取如下步驟：
a．泵入調(diào)PH值后液體到除雜桶內(nèi)，加熱攪拌；溫度控制在100℃；
b．按母液中含二價鐵量的0.5倍，加入氯酸鈉，保溫55分鐘；
c．將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀，緩慢加入桶內(nèi)調(diào)PH值，當(dāng)PH接近3.0-3.5時停止加入；
d．待反應(yīng)55分鐘，再繼續(xù)加乳狀輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)PH值至4.5-5.0；
e．保溫反應(yīng)3小時后進(jìn)行過濾，洗滌，濾液為萃取前鈷液，洗液返回混酸解工段調(diào)酸，濾餅進(jìn)行后續(xù)利用。其酸解率為98.8%，鈷液中鈷的含量48.90g/L，主元素鈷收率為98.8%。
f．.所述萃取-反萃取：采用常規(guī)的萃取-反萃取，將所述萃取前鈷液，可經(jīng)p204經(jīng)萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。直接進(jìn)入生產(chǎn)電池級四氧化三鈷流程或/和電池級草酸鈷的結(jié)晶工序。
實(shí)施例10：鈷廢料酸解法在制備四氧化三鈷用高純鈷液中的應(yīng)用，包括但不限于酸解、調(diào)PH值 、除雜、萃取-反萃取，
所述酸解采用硫酸-鹽酸混酸解：在5m3攪拌桶內(nèi)預(yù)先加入1.8m3洗水（或清水），在攪拌狀態(tài)下緩慢加入濃硫酸0.35 m3。加入含鈷合金廢料600公斤。等激烈反應(yīng)停止后通蒸汽加熱至沸騰。保溫?cái)嚢枰恍r后加入濃鹽酸0.35m3。保持100℃攪拌12小時，停止攪拌，放置2小時。開啟攪拌，壓濾，洗滌。濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸用，濾餅經(jīng)檢測后深埋處理。
所用含鈷合金廢料化學(xué)成分見下表
所述調(diào)PH值步驟：泵入15 m3混酸解液到20 m3的反應(yīng)桶內(nèi)，加熱至沸。緩慢投入電池廢料（或者粗制碳酸鈷）邊攪拌邊測定PH值。當(dāng)PH接近1.5時停止加料，反應(yīng)30分鐘后測定PH值。加入碳酸鈷或鹽酸以確保PH在1.5。并送樣測定母液含鈷量，確保鈷含量不低于50-60g/L。壓濾。洗滌。濾液進(jìn)入下道工序，洗液返回混酸解工段調(diào)酸，濾餅經(jīng)檢測后排放或作后續(xù)處理。
所述除雜：泵入10m3調(diào)PH值后液到20m3的除雜桶內(nèi)，加熱攪拌。按母液中含二價鐵量的0.35倍加入氯酸鈉。保溫30分鐘。將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)成乳狀，緩慢加入桶內(nèi)調(diào)PH值，當(dāng)PH接近3.5時停止加入，等反應(yīng)30分鐘后測定PH值。再加繼續(xù)調(diào)PH值至4.5。保溫反應(yīng)1小時后過濾，洗滌。除雜濾液為萃取前鈷液，洗液返回混酸解工段調(diào)酸，濾餅經(jīng)檢測后外賣鉻鹽廠家。再將所述萃取前鈷液，可經(jīng)p204經(jīng)萃取-反萃深度分離錳、鐵、鎳、鉻后再經(jīng)P507全萃全反，達(dá)到分離富集鈷的目的，制得高純鈷液。直接進(jìn)入生產(chǎn)電池級四氧化三鈷流程、電池級硫酸鈷結(jié)晶工序、電池級碳酸鈷結(jié)晶工序、電池級草酸鈷結(jié)晶工序、電池級氯化鈷結(jié)晶工序的一個或多個。能采用本發(fā)明高純鈷液的其它種類的電池級鈷鹽的結(jié)晶工序也包括在內(nèi)。
各階段檢測數(shù)據(jù)如下：
用本發(fā)明制備的高純度鈷液所生產(chǎn)的電池級四氧化三鈷的檢測數(shù)據(jù)：
本發(fā)明的實(shí)施例不限于以上例舉，凡是本發(fā)明技術(shù)方案參數(shù)范圍內(nèi)每個技術(shù)要素點(diǎn)，以及本領(lǐng)域技術(shù)人員能依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行推理、擴(kuò)展的技術(shù)特征都屬本發(fā)明實(shí)施例例舉的范圍。本發(fā)明制備的高純度鈷液不限于直接生產(chǎn)電池級四氧化三鈷、電池級硫酸鈷、電池級氯化鈷，也可用于直接生產(chǎn)其它電池級鈷鹽。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)效果的比較：