本發明涉及用于印刷電路板和通孔的無電極金屬化的環保穩定催化劑，其包括一定摩爾比的淀粉穩定劑和催化金屬納米粒子并且不含錫。更具體地說，本發明涉及用于印刷電路板和通孔的無電極金屬化的環保穩定催化劑，其包括一定摩爾比的淀粉穩定劑和催化金屬納米粒子并且不含錫以在存儲期間以及在無電極電鍍期間使催化劑穩定化，并且所述催化劑良好粘附到印刷電路板的介電材料以使得光滑并且均勻的金屬沉積在板表面上和通孔壁上。
背景技術：
印刷電路板(PCB)包括依賴于鉆探和電鍍通孔(PTH)的層壓不導電介電材料以形成板的相對側面與內層之間的連接。無電極電鍍是用于在表面上制備金屬涂層的熟知方法。介電表面的無電極電鍍需要預先將催化劑涂覆到待電鍍襯底上。用以在無電極電鍍之前催化或活化層壓不導電介電襯底區的最常使用的方法是用含水性錫-鈀膠體的酸性氯化物介質處理襯底。膠體由被呈[SnCl3-]絡合物外殼形式的錫(II)離子穩定層包圍的鈀核心組成，所述絡合物充當表面穩定基團以避免膠體在懸浮液中凝聚。
在活化過程中，錫/鈀膠體催化劑吸附到介電襯底，如含有環氧樹脂或聚酰亞胺的襯底上以活化無電極金屬沉積。理論上，催化劑充當無電極金屬電鍍浴中從還原劑到金屬離子的電子轉移路徑中的載體。雖然無電極電鍍的性能受許多因素影響，如電鍍溶液的添加劑組合物，但活化步驟對于控制無電極電鍍的速率和機制來說才是關鍵的。
近年來，隨著電子裝置尺寸減小和所需性能提高，在電子包裝工業中對無缺陷電子電路的需求越來越高。雖然錫/鈀膠體在商業上已持續數十年用作無電極金屬電鍍的活化劑并且一直提供可接受的服務，但其具有許多隨著對更高品質電子裝置的需求提高變得更加明顯的缺點。錫/鈀膠體的穩定性是主要問題。如上文所提及，錫/鈀膠體通過錫(II)離子層穩定化并且其抗衡陰離子可以防止鈀凝聚。催化劑對空氣敏感并且容易氧化成錫(IV)，因此膠體無法保持其膠態結構。此氧化進一步通過在無電極電鍍期間提高溫度和攪動來促進。如果錫(II)濃度下降到臨界水平，如接近零，那么鈀金屬粒子的尺寸、附聚物和沉淀物生長，因此變得無催化活性。因此，對更穩定的催化劑的需求增加。另外，鈀的較高并且波動的成本促進工業搜尋價格低廉的金屬。
已付出了相當多的努力來研發新型和改進的催化劑。因為鈀的高成本，已付出許多努力來研發無鈀催化劑，如膠態銀催化劑。另一研究方向為不含錫鈀催化劑，因為氯化亞錫成本較高并且氧化錫需要單獨的加速步驟。除在總體無電極方法中添加另一個步驟以外，加速步驟中所使用的材料通常從待電鍍襯底剝去催化劑，在電鍍層中留下非所需空隙。此在印刷電路板制造中典型地使用的玻璃纖維襯底上是尤其常見的。然而，此類不含錫催化劑已顯示為活性不夠并且在印刷電路板制造中依賴于通孔電鍍。此外，此類催化劑典型地在存儲后活性逐漸降低，因此使得此類催化劑對于商業用途來說是不可靠和不可行的。
已研究錫絡合物的替代穩定部分，如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和樹枝狀聚合物。在文獻中，多個研究小組已報導穩定和均勻的PVP受保護納米粒子。在文獻中也已報導其它金屬膠體，如銀/鈀和銅/鈀，其中鈀經較便宜金屬部分置換；然而，到目前為止，仍不含錫/鈀膠態催化劑的商業上可接受的替代物。因此，仍然需要穩定并且可靠的無電極金屬電鍍催化劑。
技術實現要素：
一種無電極電鍍方法，其包含：提供襯底；將水性催化劑溶液涂覆到所述襯底上，所述水性催化劑溶液包含一種或多種選自銀、金、鉑、鈀、銥、銅、鋁、鈷、鎳和鐵的金屬的納米粒子；淀粉；以及選自由葡萄糖、蔗糖、半乳糖、果糖、麥芽糖以及其混合物組成的群組的還原劑，其中淀粉與還原劑的重量比是150:1到1:5，所述水性催化劑溶液不含錫；使催化的襯底與無電極金屬電鍍浴接觸；以及用無電極金屬電鍍浴使金屬無電極沉積于催化的襯底上。
催化劑可以用于使金屬無電極電鍍在襯底上，包括具有金屬表面的襯底和具有介電材料的那些襯底。本發明的催化劑在存儲后以及在無電極金屬電鍍期間是穩定的。相比于常規錫/鈀催化劑，其并不易于氧化。另外，催化劑良好粘附到可以是金屬、介電材料或其組合的襯底表面和孔口壁。本發明的催化劑對襯底的良好粘附性以及本發明的催化劑在襯底上的穩定性使得無電極電鍍的金屬能夠在襯底上形成均勻并且平面的金屬沉積物。本發明的催化劑也在孔口的壁和拐點上實現均勻、平面并且保形的金屬電鍍。催化劑典型地用于在電解金屬電鍍，如銅電鍍之前在孔口的表面和壁上形成薄鍍層或觸擊層。用本發明的催化劑形成的觸擊層在電解金屬電鍍期間幫助實現均勻并且基本上完整的孔口(如印刷電路板中的通孔)填充形成。
與催化劑的碳水化合物還原劑組合的淀粉穩定劑不僅能夠使得催化劑良好粘附到襯底，而且還是生物可降解的，因此其并不存在環境危害。另外，本發明的催化劑不含錫并且并不會引起常規錫/鈀催化劑的環境毒性處理問題。
具體實施方式
如本說明書通篇所使用，除非上下文另外明確指示，否則以下縮寫將具有以下含義：A＝安培；A/dm2＝安培每平方分米；℃＝攝氏度；g＝克；mg＝毫克；ppm＝百萬分率；ppm＝mg/L；L＝升，nm＝納米；μm＝微米(micron/micrometer)；mm＝毫米；cm＝厘米；b.v.＝按體積計；DI＝去離子；mL＝毫升；Mw＝重量平均分子量；除非另外指出，否則所有量都是重量百分比。所有數值范圍是包括性的并且可按任何次序組合，除非很明顯這些數值范圍被限制于總計為100％。
如在整個說明書中所使用，“特征”是指襯底上的幾何結構。“孔口”是指包括通孔和盲通道的凹陷特征。如本說明書通篇所使用，除非另外指定，否則術語“電鍍”是指金屬無電極電鍍。術語“平面”是指具有均勻的表面構形的基本上平坦的表面。“沉積”和“電鍍”在本說明書通篇可互換使用。術語“印刷電路板”和“印刷布線板”在本說明書通篇可互換使用。不定的冠詞“一個(種)(a和an)”表示單數和復數兩者。
水性催化劑溶液包括選自銀、金、鉑、鈀、銥、銅、鋁、鈷、鎳和鐵的金屬納米粒子；一種或多種穩定淀粉；以及選自由以下組成的群組的還原劑：葡萄糖、蔗糖、半乳糖、果糖、麥芽糖以及其混合物。優選地，金屬選自銀、金和銅，更優選地，金屬選自銀和銅，最優選地，金屬是銀。優選地，淀粉穩定化合物具有以下通式：
其中“n”是使得淀粉的Mw是1000或更大，優選10,000到1000,000的數字。
穩定淀粉化合物和還原劑以足夠的量包括于水性催化劑中以提供所需穩定和無電極金屬電鍍。優選地，淀粉與還原劑的重量比是150:1到1:5，更優選110:1到1:2，并且最優選80:1到1:1。可以進行微量實驗以獲得使無電極金屬電鍍催化劑穩定化的特定淀粉穩定劑或淀粉穩定劑與還原劑的組合的量。一般來說，一種或多種穩定化合物以250ppm到10g/L的量包括于水性催化劑中。一般來說，以10ppm到250ppm的量包括還原劑。
任選地，一種或多種抗氧化劑包括于催化劑中。此類抗氧化劑包括(但不限于)有機酸，如單羧酸和聚羧酸。此類酸的實例包括苯甲酸和其衍生物、抗壞血酸、異抗壞血酸、蘋果酸、乙酸、酒石酸、羅謝爾(Rochelle)鹽和檸檬酸。以10ppm到200ppm，優選20ppm到100ppm的量包括此類酸。
金屬來源包括所屬領域和提供具有催化活性的金屬的文獻中已知的常規水可溶金屬鹽中的任一種。可以使用兩種或更多種催化金屬的混合物。包括此類鹽以提供100ppm到2000ppm，優選300ppm到1500ppm的量的金屬。銀鹽包括(但不限于)硝酸銀、乙酸銀、三氟乙酸銀、甲苯磺酸銀、三氟甲磺酸銀、氟化銀、氧化銀、硫代硫酸銀三鈉和氰化銀鉀。鈀鹽包括(但不限于)氯化鈀、乙酸鈀、氯化鈀鉀、氯化鈀鈉和硝酸鈀。金鹽包括(但不限于)氰化金、三氯化金、三溴化金、氯化鉀金、氰化鉀金、氯化鈉金和氰化鈉金。鉑鹽包括(但不限于)氯化鉑和硫酸鉑。銥鹽包括(但不限于)三溴化銥和氯化銥鉀。銅鹽包括(但不限于)硫酸銅和氯化銅。鎳鹽包括(但不限于)氯化鎳和硫酸鎳。鈷鹽包括(但不限于)乙酸鈷、氯化鈷、溴化鈷和硫酸鈷銨。鋁鹽包括(但不限于)硫酸鋁和硫酸鋁鈉。鐵鹽包括(但不限于)檸檬酸亞鐵銨、草酸亞鐵銨和硫酸亞鐵銨。優選地，金屬鹽是銀、銅和金。更優選地，金屬鹽是銀和銅。最優選地，鹽是銀。
金屬與淀粉與還原劑的重量比在0.1-0.5g/L到0.1-13g/L到0.05到1g/L范圍內。優選地，金屬與淀粉與還原劑的比率在0.2-0.3g/L到1-6g/L到0.1-0.6g/L范圍內。
構成水性催化劑的組分可以任何次序組合。可以使用所屬領域和文獻中已知的任何適合的方法來制備水性催化劑。雖然組分的特定參數和量可能隨著方法而變化，但一般來說，首先使穩定化合物中的一種或多種溶解于足夠量的水中。在劇烈攪動下將作為水溶液的金屬的一種或多種來源與穩定劑溶液組合以形成均勻的混合物。任選地，接著可以在劇烈攪動下將含有一種或多種還原劑的水溶液與穩定劑和金屬鹽的混合物混合。方法步驟和溶液典型地在室溫下進行；然而，可以改變溫度以幫助溶解反應組分并且促進金屬離子還原。盡管不受理論束縛，穩定劑可以涂布或包圍部分或大多數金屬以催化劑溶液穩定化。金屬和穩定劑的粒子直徑大小在至少1nm，典型地1nm到1000nm或如2nm到500nm范圍內。優選地，粒子尺寸范圍為2nm到300nm，更優選2nm到100nm，并且最優選2nm到10nm。
如此合成的催化劑的pH可以在酸性到輕度堿性范圍內。如果催化劑是堿性的，那么在使用無電極金屬化催化劑之前使pH減小到低于7。可以將一種或多種酸或其鹽添加到催化劑中以提供小于7，優選1-6.5，更優選2-6的pH范圍。可以使用足夠量的無機或有機酸或其鹽以使pH保持在所希望的范圍下。也可以使用無機和有機酸和鹽的混合物。無機酸的實例是鹽酸、硫酸和硝酸。有機酸包括單和聚羧酸，如二羧酸。有機酸的實例是苯甲酸、抗壞血酸、異抗壞血酸、蘋果酸、馬來酸、草酸、乙酸、檸檬酸和酒石酸。
可以使用催化劑來無電極金屬電鍍各種襯底。此類襯底包括(但不限于)以下材料，包括無機和有機物質，如玻璃、陶瓷、瓷、樹脂、紙、布以及其組合。金屬包覆和非包覆材料也是可以使用催化劑金屬電鍍的襯底。
襯底還包括印刷電路板。此類印刷電路板包括由熱固性樹脂、熱塑性樹脂以及其組合(包括纖維，如玻璃纖維，和前述浸透實施例)包覆和非包覆的金屬。
熱塑性樹脂包括(但不限于)縮醛樹脂、丙烯酸樹脂(如丙烯酸甲酯)、纖維素樹脂(如乙酸乙酯)、丙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素和硝酸纖維素、聚醚、尼龍、聚乙烯、聚苯乙烯、苯乙烯摻合物(如丙烯腈苯乙烯和共聚物和丙烯腈-丁二烯苯乙烯共聚物)、聚碳酸酯、聚氯三氟乙烯和乙烯基聚合物和共聚物，如乙酸乙烯酯、乙烯醇、乙烯基縮丁醛、氯乙烯、氯乙烯-乙酸酯共聚物、偏二氯乙烯和乙烯基縮甲醛。
熱固性樹脂包括(但不限于)鄰苯二甲酸烯丙酯、呋喃、三聚氰胺-甲醛、酚-醛和酚-糠醛共聚物(單獨的或與丁二烯丙烯腈共聚物或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物復合)、聚丙烯酸酯、硅酮、脲甲醛、環氧樹脂、烯丙基樹脂、鄰苯二甲酸甘油酯以及聚酯。
多孔材料包括(但不限于)紙、木材、玻璃纖維、布和纖維，如天然和合成纖維，如棉花纖維和聚酯纖維。
催化劑可以用于電鍍低和高Tg樹脂兩者。低Tg樹脂的Tg低于160℃并且高Tg樹脂的Tg為160℃和更高。典型地，高Tg樹脂的Tg為160℃到280℃或如170℃到240℃。高Tg聚合物樹脂包括(但不限于)聚四氟乙烯(PTFE)和聚四氟乙烯摻合物。此類摻合物包括例如具有聚苯醚和氰酸酯的PTFE。其它類型的包括具有高Tg的樹脂的聚合物樹脂包括(但不限于)環氧樹脂，如雙官能和多官能環氧樹脂、雙馬來酰亞胺/三嗪和環氧樹脂(BT環氧樹脂)、環氧樹脂/聚苯醚樹脂、丙烯腈丁二烯苯乙烯、聚碳酸酯(PC)、聚苯醚(PPO)、聚亞苯基醚(PPE)、聚苯硫醚(PPS)、聚砜(PS)、聚酰胺、聚酯(如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和聚對苯二甲酸丁二酯(PBT))、聚醚酮(PEEK)、液晶聚合物、聚氨基甲酸酯、聚醚酰亞胺、環氧樹脂以及其復合物。
催化劑可以用于將金屬沉積于印刷電路板的通孔或通道的壁上。可以在制造印刷電路板的水平和垂直方法兩者中使用催化劑。
水性催化劑可以與常規無電極金屬電鍍浴一起使用。雖然設想催化劑可以用于無電極沉積可以經無電極電鍍的任何金屬，但典型地，所述金屬選自銅、銅合金、鎳或鎳合金。更典型地，金屬選自銅和銅合金，最典型地，使用銅。可商購無電極銅電鍍浴的一個實例是CIRCUPOSITTM 880無電極銅浴(可購自馬薩諸塞州馬波羅的陶氏電子材料有限責任公司(Dow Electronic Materials,LLC,Marlborough,MA))。
典型地，銅離子源包括(但不限于)水溶性鹵化物、硝酸鹽、乙酸鹽、硫酸鹽和銅的其它有機和無機鹽。可以使用此類銅鹽中的一種或多種的混合物提供銅離子。實例包括硫酸銅(如五水合硫酸銅)、氯化銅、硝酸銅、氫氧化銅和氨基磺酸銅。組合物中可以使用常規量的銅鹽。一般來說，組合物中的銅離子濃度可以在0.5g/L到30g/L范圍內。
一種或多種合金金屬也可以包括于無電極組合物中。此類合金金屬包括(但不限于)鎳和錫。銅合金的實例包括銅/鎳和銅/錫。典型地，銅合金是銅/鎳。
鎳和鎳合金無電極浴的鎳離子源可以包括鎳的一種或多種常規水可溶鹽。鎳離子源包括(但不限于)硫酸鎳和鹵化鎳。鎳離子源可以常規量包括于無電極合金組合物中。典型地，以0.5g/L到10g/L的量包括鎳離子源。
使襯底金屬化中所使用的方法步驟可以取決于待電鍍表面是否為金屬或介電的而變化。特定步驟和步驟順序也可以隨著方法而變化。用于無電極金屬電鍍襯底的常規步驟可以與催化劑一起使用；然而，水性穩定化金屬催化劑并不需要如許多常規無電極電鍍方法中的加速步驟。因此，當使用催化劑時，優選排除加速步驟。一般來說，將催化劑涂覆到準備用金屬無電極電鍍的襯底表面，繼而涂敷金屬電鍍浴。無電極金屬電鍍參數，如溫度和時間可以是常規的。可以使用常規襯底制備方法，如清潔或使襯底表面脫脂，使表面粗糙化或微粗糙化，蝕刻或微蝕刻表面，溶劑膨脹應用，除膠渣通孔和各種沖洗和抗變色處理。此類方法和調配物在所屬領域中是熟知的并且公開于文獻中。
典型地，當待金屬電鍍的襯底是介電材料，如在印刷電路板表面上或通孔壁上時，用水沖洗板，清潔，并且繼而使通孔壁除膠渣。典型地，預備或軟化通孔的介電表面或膠渣是以應用溶劑膨脹開始。
可以使用任何常規溶劑膨脹劑。特定類型可以取決于介電材料的類型而變化。上文公開介電質的實例。可以進行微量實驗以測定哪種溶劑膨脹劑適用于特定介電材料。介電質的Tg通常決定所使用的溶劑膨脹劑的類型。溶劑膨脹劑包括(但不限于)二醇醚和其相關醚乙酸酯。可以使用常規量的二醇醚和其相關醚乙酸酯。可商購的溶劑膨脹劑的實例是CIRCUPOSITTM Hole Prep 211A、CIRCUPOSITTM Hole Prep 3303和CIRCUPOSITTM Hole Prep 4120(可購自羅門(Rohm)和陶氏電子材料公司)。
任選地，襯底和通孔用水沖洗。接著施加促進劑。可以使用常規促進劑。此類促進劑包括硫酸、鉻酸、堿性高錳酸或等離子蝕刻。典型地，使用堿性高錳酸作為促進劑。可商購促進劑的一個實例是CIRCUPOSITTM促進劑4130和CIRCUPOSITTM MLB促進劑3308(可購自陶氏電子材料公司)。
任選地，襯底和通孔再次用水沖洗。接著施用中和劑以中和促進劑殘留的任何殘余物。可以使用常規中和劑。典型地，中和劑是含有一種或多種胺的水性酸性溶液或3wt％過氧化物和3wt％硫酸的溶液。可商購的中和劑的實例是CIRCUPOSITTM MLB中和劑216-5。襯底和通孔用水沖洗并且可以在調節步驟之前保持濕潤或干燥。
在除膠渣之后，施用酸或堿性調節劑。可以使用常規調節劑。此類調節劑可以包括一種或多種陽離子性表面活性劑、非離子性表面活性劑、絡合劑和pH調節劑或緩沖劑。可商購的酸調節劑的實例是CIRCUPOSITTM調節劑3320和CIRCUPOSITTM調節劑3327(可購自陶氏電子材料公司)。適合的堿性調節劑包括(但不限于)含有一種或多種季胺和多元胺的水性堿性表面活性劑溶液。可商購的堿性表面活性劑的實例是CIRCUPOSITTM調節劑231、3325、813和860。在調節之后，襯底和通孔用水沖洗。
可以在調節之后進行微蝕刻。可以使用常規微蝕刻組合物。微蝕刻被設計以在暴露的金屬上提供微粗糙化金屬表面(例如內層和表面蝕刻)，以便增強后續沉積的無電極和稍后電鍍物金屬的粘附性。微蝕刻劑包括(但不限于)10g/L到200g/L過硫酸鈉或氧代單過硫酸鈉或過氧代單過硫酸鉀和硫酸(1-5％)混合物，或一般硫酸/過氧化氫。可商購的微蝕刻組合物的實例是CIRCUPOSITTM微蝕刻劑3330和PREPOSITTM 748。在蝕刻之后，襯底用水沖洗。
任選地，可以接著對微蝕刻襯底和通孔進行預浸漬。可以使用足夠量的無機或有機酸或其鹽。也可以使用無機和有機酸和鹽的混合物。無機酸的實例是鹽酸、硫酸和硝酸。有機酸包括單和聚羧酸，如二羧酸。有機酸的實例是苯甲酸、抗壞血酸、異抗壞血酸、蘋果酸、馬來酸、草酸、乙酸、檸檬酸和酒石酸。
接著將淀粉穩定化催化劑涂覆到襯底和通孔上。在催化劑中的停留時間可以在1-15分鐘，典型地2-8分鐘范圍內變化。溫度可以在室溫到80℃或如30℃到60℃范圍內。在施用催化劑之后，襯底和通孔用水沖洗。
襯底和通孔的壁接著用金屬，如銅、銅合金、鎳或鎳合金與無電極浴電鍍。典型地，將銅電鍍在襯底表面和通孔壁上。鍍敷時間和溫度可以是常規的。典型地，在20℃到80℃，更典型地30℃到60℃的溫度下進行金屬沉積。襯底可以浸沒于無電極電鍍浴中或無電極可以經由流體泵送或將條噴射到襯底上。典型地，沉積可以進行5秒到30分鐘；然而，電鍍時間可以取決于襯底上的金屬的厚度變化。
任選地，可以對金屬施用抗變色劑。可以使用常規抗變色組合物。抗變色劑的一個實例是ANTI TARNISHTM 7130(可獲自陶氏電子材料公司)。襯底可以任選地沖洗并且接著可以將板干燥。
進一步加工可以包括通過光成像和在襯底上的進一步金屬沉積(如銅、銅合金、錫和錫合金的電解金屬沉積)而進行的常規加工。
催化劑可以用于將金屬無電極電鍍在襯底上，包括介電材料的襯底并且在存儲后和在無電極金屬電鍍期間是穩定的。催化劑是生物可降解的，因此其并不存在環境危害。淀粉穩定化金屬催化劑實現無加速步驟的無電極金屬電鍍并且實現襯底，甚至印刷電路板的通孔的壁的金屬電鍍。
以下實例并不意圖限制本發明的范圍，而是進一步說明本發明。
實例1
淀粉/銀催化劑合成，其中葡萄糖作為還原劑
通過在50℃到55℃下加熱的情況下在含有900mL DI水的燒杯中使6g/L淀粉溶解制備淀粉/銀催化劑。制成50g/L的淀粉溶液。將472mg硝酸銀添加到50mL DI水中并且攪拌直到其完全溶解為止。將混合物添加到溶液中并且劇烈攪拌，同時連續地加熱。將pH調節到9-13并且使100mg葡萄糖溶解于20mL DI水中并且極劇烈地攪動溶液混合物。溶液迅速從無色改變為紅棕色，指示銀離子還原成銀金屬。接著將最終體積調節到一升。用無機或有機酸再調節溶液pH并且如此合成的催化劑具有5到10的pH，如使用ACCUMET AB15pH計所測量。將含有水性催化劑溶液的燒杯放置于50℃水浴中持續約12小時以測試其穩定性。在約12小時之后，無可觀測到的沉淀物，指示催化劑仍是穩定的。
實例2
無電極銅電鍍
實例1中制備的催化劑溶液用作儲備溶液并且2份等分試樣用DI水稀釋到250ppm的納米粒子濃度。用抗壞血酸將等分試樣的pH調節到3或5。糊精與還原劑的重量比為約60:1。
尺寸為10cm×5cm的兩個裸露的層壓物試片用3％b.v.CIRCUPOSITTM調節劑231調節并且在室溫下用自來水沖洗。接著使每個試片浸沒于兩個含有糊精/銀催化劑的等分試樣中的一個中約5分鐘以用催化劑預涂布每個試片。在催化作用期間，在約40℃的溫度下加熱具有試片的水性催化劑浴。接著在36℃下將催化的試片浸沒在CIRCUPOSITTM 880無電極銅電鍍浴中約15分鐘。無電極銅電鍍浴的pH為約12。
從無電極銅浴中移出試片并且在室溫下用去離子水沖洗。兩個試片似乎完全被銅電鍍。在試片的整個表面上銅沉積物似乎是光滑、均勻并且平面的。根據ASTM D3359，使用3M 250膠帶測試來測試銅沉積物的粘附性。將膠帶施加到每個試片的一個表面并且從試片拉出膠帶。在膠帶上未觀測到銅沉積物，指示每個試片的良好銅粘附性。
實例3
通孔電鍍
提供具有多個通孔的六種不同層壓物：NP-175、370HR、TUC-752、SY-1141、SY-1000-2和FR-408。NP-175來自南亞公司(Nan Ya)。370HR和FR4-408來自伊索拉(Isola)。TUC-752來自臺灣聯合技術公司(Taiwan Union Technology)并且SY-1141和SY-1000-2來自生益(Shengyi)。層壓物的Tg值在140℃到180℃范圍內。每個層壓物為5cm×12cm。每個層壓物的通孔處理如下：
1.每個層壓物的通孔用CIRCUPOSITTM MLB調節劑211在78℃下除膠渣7分鐘；
2.每個層壓物的通孔接著用流動的自來水沖洗4分鐘；
3.通孔接著在13的pH下在78℃下用CIRCUPOSITTM MLB促進劑213水性高錳酸溶液處理10分鐘；
4.通孔接著在流動的自來水中沖洗4分鐘；
5.通孔接著在46℃下用CIRCUPOSITTM MLB中和劑216-5溶液處理5分鐘；
6.每個層壓物的通孔接著用流動的自來水沖洗4分鐘；
7.通孔接著在含有3％CIRCUPOSITTM調節劑231堿性調節劑的水性浴中在40℃下處理5分鐘；
8.每個層壓物的通孔接著用流動的自來水沖洗4分鐘；
9.通孔接著在室溫下用PREPOSTTM 748處理2分鐘；
10.每個層壓物的通孔接著用流動的自來水沖洗4分鐘；
11.六個層壓物的通孔接著在40℃下用來自經6g/L淀粉穩定化的硝酸銀的300ppm銀催化劑催化5分鐘，其中催化劑粒徑在7-10nm范圍內。還原劑為200ppm葡萄糖。用抗壞血酸將催化劑的pH調節到約6；
12.通孔接著用流動的自來水沖洗4分鐘；
13.層壓物接著在40℃下并且在約13的pH下浸沒在CIRCUPOSITTM 880無電極銅電鍍浴中并且使銅沉積于通孔壁上持續15分鐘；
14.銅電鍍層壓物接著用冷水沖洗4分鐘；
15.接著用壓縮空氣干燥每個銅電鍍層壓物；并且
16.使用下文所描述的背光方法檢測層壓物的通孔壁的銅電鍍覆蓋度。
每個板側向地切割以暴露通孔的電鍍有銅的壁。從每個板獲取約1mm厚的十個側向孔洞以測定通孔壁覆蓋度。使用普遍可接受的背光定級標度。每個板的1mm截面放置在50X放大率的常規光學顯微鏡下。通過在顯微鏡下觀測到的光量測定銅沉積物的品質。如果未觀測到光，那么截面完全為黑色并且在背光標度上評定為5，指示通孔壁的完全銅覆蓋。如果光穿過整個截面而無任何黑暗區域，那么這表明器壁上存在極少到無銅金屬沉積并且截面評定為0。如果截面具有一些黑暗區域以及明亮區域，那么其被評定為0與5之間。
除NP-175板外，淀粉/銀催化劑的平均背光值為4.5和更大。典型地，4.5和更大的背光值指示在電鍍工業中商業上可接受的催化劑。
實例4
淀粉/銀催化劑合成，其中蔗糖作為還原劑
通過在50℃到55℃下加熱的情況下在含有900mL DI水的燒杯中使5g/L淀粉溶解制備淀粉/銀催化劑。將472mg硝酸銀添加到50mL DI水中并且攪拌直到其完全溶解為止。將混合物添加到溶液中并且劇烈攪拌，同時連續地加熱。將pH調節到9-13并且使300mg蔗糖溶解于20mL DI水中。在極劇烈攪動下將DI水添加到溶液混合物中。溶液迅速從無色改變為紅棕色，指示銀離子還原成銀金屬。接著將最終體積調節到一升。用無機或有機酸再調節溶液pH并且如此合成的催化劑具有約5到10的pH，如使用ACCUMET AB15pH計所測量。將含有水性催化劑溶液的燒杯放置于50℃水浴中持續約12小時以測試其穩定性。在約12小時之后，無可觀測到的沉淀物，指示催化劑仍是穩定的。
實例5
淀粉/銀催化劑合成，其中半乳糖作為還原劑
通過在50℃到55℃下加熱的情況下在含有900mL DI水的燒杯中使4g/L淀粉溶解制備淀粉/銀催化劑。將472mg硝酸銀添加到50mL DI水中并且攪拌直到其完全溶解為止。將混合物添加到溶液中并且劇烈攪拌，同時連續地加熱。將pH調節到9-13并且使300mg半乳糖溶解于20mL DI水中。在極劇烈攪動下將DI水添加到溶液混合物中。溶液迅速從無色改變為紅棕色，指示銀離子還原成銀金屬。接著將最終體積調節到一升。用無機或有機酸再調節溶液pH并且如此合成的催化劑具有約5到10的pH，如使用ACCUMET AB15pH計所測量。將含有水性催化劑溶液的燒杯放置于50℃水浴中持續約12小時以測試其穩定性。在約12小時之后，無可觀測到的沉淀物，指示催化劑仍是穩定的。
實例6
淀粉/銀催化劑合成，其中果糖作為還原劑
通過在50℃到55℃下加熱的情況下在含有900mL DI水的燒杯中使5g/L淀粉溶解制備淀粉/銀催化劑。將472mg硝酸銀混合于50mL DI水中并且劇烈并連續地加熱直到其完全溶解為止。將pH調節到9-13并且將150mg溶解于20mL DI水中的果糖添加到溶液中并且極劇烈地攪動混合物。溶液迅速從無色改變為紅棕色，指示銀離子還原成銀金屬。接著將最終體積調節到一升。用無機或有機酸再調節溶液pH并且如此合成的催化劑具有5到10的pH，如使用ACCUMET AB15pH計所測量。將含有水性催化劑溶液的燒杯放置于50℃水浴中持續約12小時以測試其穩定性。在約12小時之后，無可觀測到的沉淀物，指示催化劑仍是穩定的。
實例7
淀粉/銀催化劑合成，其中麥芽糖作為還原劑
通過在50℃到55℃下加熱的情況下在含有900mL DI水的燒杯中使4g/L淀粉溶解制備淀粉/銀催化劑。攪拌含472mg硝酸銀的50mL DI水直到其完全溶解為止。將pH調節到9-13并且使300mg麥芽糖溶解于20mL DI水中。在極劇烈攪動下將DI水添加到溶液混合物中。溶液迅速從無色改變為紅棕色，指示銀離子還原成銀金屬。接著將最終體積調節到一升。用無機或有機酸再調節溶液pH并且如此合成的催化劑具有5到10的pH，如使用ACCUMET AB15pH計所測量。將含有水性催化劑溶液的燒杯放置于50℃水浴中持續約12小時以測試其穩定性。在約12小時之后，無可觀測到的沉淀物，指示催化劑仍是穩定的。