本實用新型屬于合金加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空深過冷快速凝固實驗裝置。

背景技術(shù)：

深過冷快速凝固技術(shù)是指盡可能通過消除異質(zhì)晶核的情況下，使液態(tài)金屬保持幾百度過冷度，而后突然形核并獲得快速凝固組織的一種工藝方法。采用這種技術(shù)，可以在冷速不高的情況下獲得很大的熱力學過冷度，可以克服由于受傳熱過程限制只能制備出厚度或直徑極小的合金的缺陷，顯著提高快速凝固金屬材料尤其是微晶、準晶和非晶合金的應用與發(fā)展。同時，深過冷的合金發(fā)生高生長速率的凝固凝固組織，可以使偏析減小，雜質(zhì)分布改善，普遍具有強韌化效果，深過冷快速凝固不受熔體體積限制，是實現(xiàn)三維大體積液態(tài)金屬快速凝固的有效方法。因此，深過冷和快速凝固是當前材料科學與工程研究領(lǐng)域中最活躍的課題之一。

如果液態(tài)金屬激冷程度不足以抑制晶體形核，深過冷熔體將快速結(jié)晶，尤其是真空腔內(nèi)由于氧的存在，會使液態(tài)金屬中形成氧化物，造成早期誘發(fā)形核從而降低過冷度，在文獻F.Giliessen,D.M.Herlach."Crystal nucleation and glass-forming ability of Cu-Zr in a containerless state".1988,97:147-15 1.公開的內(nèi)容中為防止此類現(xiàn)象產(chǎn)生，必須配備高真空系統(tǒng)或經(jīng)過抽高真空后在氬氣等保護性氣氛中進行熔煉，然而真空室的密封總是存在漏率，微量的 氧就很容易使得熔體中易氧化元素形成氧化物。因此，實驗過程中進行除氧就顯得尤為重要。

目前,已公開的深過冷設備如專利“空間快速凝固地面模擬方陸與實驗裝置，公開號CN 1158916A”是通過把熔融玻璃和待熔金屬一起放到坩堝里,然后進行深過冷處理,整個過程由于處于真空條件下，熔融玻璃和金屬的成分都不可以調(diào)節(jié)，尤其是如果由熔點差距比較大的金屬組成的合金,先熔化的低熔點金屬與后熔化的高熔點金屬時間差較大,不利于熔體質(zhì)量。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠調(diào)節(jié)熔融玻璃成分和合金成分，熔煉耗氧、縮短熔融金屬下降距離、實現(xiàn)快速凝固的真空深過冷快速凝固實驗裝置。

為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用的技術(shù)方案是，一種真空深過冷快速凝固實驗裝置，包括真空腔體，真空腔體內(nèi)由上而下依次對應設置有連續(xù)送料裝置、第一石英坩堝和激冷銅模；激冷銅模可在豎直方向往復運動，且在所述第一石英坩堝內(nèi)的金屬熔化后，所述激冷銅模的開口處上升至第一石英坩堝的底部，用于盛接并凝固第一石英坩堝內(nèi)的熔融金屬。

進一步地，還包括設置于真空腔體內(nèi)的第二石英坩堝，第二石英坩堝內(nèi)用于盛放消耗熔煉氧的石墨；第二石英坩堝的外壁一周設置有用于加熱的感應銅線圈電極。

進一步地，該連續(xù)送料裝置包括豎直設置的連續(xù)送料外管，其上端與真空腔體的頂壁貼合連接，下端與第一石英坩堝的開口端可拆卸連接，用于向第一石英坩堝中輸送調(diào)節(jié)成分用的合金和調(diào)節(jié)玻璃粘度用的硼酸鈉；

還包括用于密封連續(xù)送料外管的玻璃柱塞，玻璃柱塞的一端設置于連續(xù) 送料外管內(nèi)，另一端與設置于真空腔體外的聯(lián)動裝置相連接，聯(lián)動裝置用于帶動玻璃柱塞上下運動，繼而與連續(xù)送料外管的內(nèi)壁貼合或分離。

進一步地，該真空腔體的頂部設置有聯(lián)通管，所述聯(lián)通管的位置與連續(xù)送料外管的位置相對應，且依次與連續(xù)送料外管和第一石英坩堝相聯(lián)通；所述聯(lián)通管內(nèi)用于設置連接桿，其下端與玻璃柱塞的上端相連接，其上端連接有磁力桿；磁力桿和連接桿組成聯(lián)動裝置；真空腔體的頂部設置進氣管，用于向真空腔體內(nèi)充入保護氣體。

進一步地，該聯(lián)通管的側(cè)壁上還設置連接有一保護氣體進入管，所述聯(lián)通管的側(cè)壁還與進氣管的側(cè)壁相聯(lián)通，所述聯(lián)通管、進氣管、保護氣體進入管、真空腔體和第一石英坩堝相互聯(lián)通。

進一步地，該連續(xù)送料外管由上而下依次包括相聯(lián)通的送料連接段、儲料段、下料段和卡合段，該儲料段為上端粗下端細的錐形，且由上到下光滑收縮過渡；卡合段的端部設置有用于與第一石英坩堝相連接的卡合凹槽。

進一步地，該玻璃柱塞的下端為倒圓錐體狀，當所述玻璃柱塞設置于連續(xù)送料外管內(nèi)時，圓錐體位于儲料段和下料段的連接處。

進一步地，該激冷銅模通過液壓裝置上下往復運動，該液壓裝置設置于真空腔體外部的底部，包括與激冷銅模相連接的升降裝置，以及與升降裝置下端相連接的氣缸。

進一步地，該第一石英坩堝的外壁一周設置有用于加熱的懸浮感應銅線圈。

本實用新型中使用上述的真空深過冷快速凝固實驗裝置深過冷制備合金的方法如下：

在第一石英坩堝中放入待熔化合金和B₂O₃玻璃，在連續(xù)送料外管內(nèi)放 入調(diào)節(jié)成分用的合金和調(diào)節(jié)粘度用的Na₂B₄O₇，并放下玻璃柱塞封堵連續(xù)送料外管；

關(guān)閉進氣管和保護氣體進入管，通過抽真空接口，對真空腔體內(nèi)抽真空，至3.0×10^-4Pa；打開保護氣體進入管，充入氬氣至1.0×10^-2Pa，然后關(guān)閉保護氣體進入管；

然后打開加熱感應銅線圈電極的電源，對第二石英坩堝內(nèi)的石墨加熱，進行氧化反應；

加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固：氧化反應后，打開加熱懸浮感應銅線圈的電源，對第一石英坩堝7內(nèi)的合金和玻璃進行熔化；程序升溫并保溫；熔煉過程中，需要調(diào)節(jié)合金成分和調(diào)節(jié)玻璃粘度時，通過磁力桿向上提拉連接桿，以帶動玻璃柱塞向上運動，連續(xù)送料外管中的調(diào)節(jié)合金和調(diào)節(jié)粘度的玻璃在重力作用下，進入第一石英坩堝中；

進行"加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固”2～3次熱循環(huán)；然后切斷電源，升起氣缸，聯(lián)動激冷銅模向上運動，然后打開保護氣體進入管,向第一石英坩堝內(nèi)充高壓惰性氣體，將熔融的液態(tài)金屬吹入激冷銅模中快速凝固。

本實用新型一種真空深過冷快速凝固實驗裝置具有如下優(yōu)點：1.連續(xù)送料外管可以實現(xiàn)熔融玻璃成分和合金成分的調(diào)節(jié)。2.利用氣缸與激冷銅模聯(lián)動裝置縮短熔滴下降距離實現(xiàn)快速凝固，并能通過改變激冷銅模的內(nèi)部結(jié)構(gòu)實現(xiàn)各種異形部件的深過冷快速凝固。3.通過感應線圈加熱石墨,把滲入真空腔體的氧優(yōu)先在石墨上反應，達到除氧并保持真空腔體內(nèi)的低氧含量。

附圖說明

圖1是本實用新型一種真空深過冷快速凝固實驗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實用新型中連續(xù)送料外管的結(jié)構(gòu)示意圖以及與第一石英坩堝相配合的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本實用新型中連續(xù)送料外管的仰視圖；

其中：1.真空腔體；2.進氣管；3.連接桿；4.玻璃柱塞；5.抽真空接口；6.連續(xù)送料外管；7.第一石英坩堝；8.懸浮感應銅線圈；9.第二石英坩堝；10.感應銅線圈電極；11.石墨；12.支架；13.升降裝置；14.氣缸；15.保護氣體進入管；16.真空硅管；17.四芯電極接口；18.磁力桿；19.激冷銅模。

具體實施方式

本實用新型一種真空深過冷快速凝固實驗裝置，如圖1所示，包括真空腔體1，該真空腔體1內(nèi)由上而下依次對應設置有連續(xù)送料裝置、第一石英坩堝7和激冷銅模19；激冷銅模19可在豎直方向往復運動，且在第一石英坩堝7內(nèi)的金屬熔化后，激冷銅模19的開口處上升至第一石英坩堝7的底部，用于盛接并凝固第一石英坩堝7內(nèi)的熔融金屬。

如圖2和圖3所示，該連續(xù)送料裝置包括豎直設置的連續(xù)送料外管6，其上端與真空腔體1的頂壁貼合連接，下端與第一石英坩堝7的開口端可拆卸連接，用于向第一石英坩堝7中輸送調(diào)節(jié)成分用的合金和調(diào)節(jié)玻璃粘度用的硼酸鈉；還包括用于密封連續(xù)送料外管6的玻璃柱塞4，玻璃柱塞4的一端設置于連續(xù)送料外管6內(nèi)，另一端與設置于真空腔體1外的聯(lián)動裝置相連接，所述聯(lián)動裝置用于帶動玻璃柱塞4上下運動，繼而與連續(xù)送料外管6的內(nèi)壁貼合或分離。以使連續(xù)送料外管6輸送調(diào)節(jié)成分用的合金和調(diào)節(jié)玻璃粘度用的硼酸鈉。連續(xù)送料外管6由上而下依次包括相聯(lián)通的送料連接段6-1、儲料段6-2、下料段6-3和卡合段6-4，儲料段6-2為上端粗下端細的錐形；卡合段6-4的端部設置有用于與第一石英坩堝7相連接的卡合凹槽。玻璃柱 塞4的下端為倒圓錐體狀，當玻璃柱塞4設置于連續(xù)送料外管6內(nèi)時，圓錐體位于儲料段6-2和下料段6-3的連接處。連續(xù)送料外管6和玻璃柱塞4均采用透明石英玻璃材質(zhì)制成。連續(xù)送料外管6和真空腔體1的頂壁通過螺栓連接，中間有樹脂墊片。

還包括設置于真空腔體1內(nèi)的第二石英坩堝9，第二石英坩堝9內(nèi)用于盛放消耗熔煉氧的石墨11；第二石英坩堝9的外壁一周設置有用于加熱的感應銅線圈電極10。真空腔體1的內(nèi)壁上設置有支架12，用于設置安裝第二石英坩堝9。

該真空腔體1的頂部設置有聯(lián)通管5，聯(lián)通管5的位置與連續(xù)送料外管6的位置相對應，且依次與連續(xù)送料外管6和第一石英坩堝7相聯(lián)通；聯(lián)通管5內(nèi)用于設置連接桿3，其下端與玻璃柱塞4的上端相連接，其上端連接有磁力桿18；磁力桿18和連接桿3組成聯(lián)動裝置。真空腔體1的頂部設置進氣管2，用于向真空腔體1內(nèi)充入保護氣體。聯(lián)通管5的側(cè)壁上還設置連接有一保護氣體進入管15，聯(lián)通管5的側(cè)壁還與進氣管2的側(cè)壁相聯(lián)通，聯(lián)通管5、進氣管2、保護氣體進入管15、真空腔體1和第一石英坩堝7相互聯(lián)通。該真空腔體1上還設置有真空硅管16，用于測真空腔體1內(nèi)的真空度。

本實用新型一種真空深過冷快速凝固實驗裝置，該激冷銅模19通過液壓裝置上下往復運動，該液壓裝置設置于真空腔體1外部的底部，包括與激冷銅模19相連接的升降裝置13，以及與升降裝置13下端相連接的氣缸14。氣缸14與激冷銅模19間連接有聯(lián)動裝置，可更換的激冷銅模通過螺釘與14相連接。第一石英坩堝7的外壁一周設置有用于加熱的懸浮感應銅線圈8。

本實用新型中，使用上述的真空深過冷快速凝固實驗裝置深過冷制備合金的方法如下：

在第一石英坩堝7中放入待熔化合金和B₂O₃玻璃，在連續(xù)送料外管6內(nèi)放入調(diào)節(jié)成分用的合金和調(diào)節(jié)粘度用的Na₂B₄O₇，并放下玻璃柱塞4封堵連續(xù)送料外管6；

關(guān)閉進氣管2和保護氣體進入管15，通過抽真空接口5，對真空腔體1內(nèi)抽真空；打開保護氣體進入管15，充入氬氣，然后關(guān)閉保護氣體進入管15；

然后打開加熱感應銅線圈電極10的電源，對第二石英坩堝9內(nèi)的石墨11加熱，進行氧化反應；

加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固：氧化反應后，打開加熱懸浮感應銅線圈的電源，對第一石英坩堝7內(nèi)的合金和玻璃進行熔化；程序升溫并保溫；熔煉過程中，需要調(diào)節(jié)合金成分和調(diào)節(jié)玻璃粘度時，通過磁力桿18向上提拉連接桿3，以帶動玻璃柱塞4向上運動，連續(xù)送料外管6中的調(diào)節(jié)合金和調(diào)節(jié)粘度的玻璃在重力作用下，進入第一石英坩堝7中；

進行"加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固”的2-3次熱循環(huán)；然后切斷電源，升起氣缸14，聯(lián)動激冷銅模19向上運動，然后打開保護氣體進入管,向第一石英坩堝7內(nèi)充高壓惰性氣體，將熔融的液態(tài)金屬吹入激冷銅模19中快速凝固。

實施例1

采用本實用新型中的真空深過冷快速凝固實驗裝置深過冷制備大體積的Ni-Cu合金，具體過程如下：

在第一石英坩堝7中放入待熔化Ni合金和B₂O₃玻璃，在連續(xù)送料外管6內(nèi)放入調(diào)節(jié)成分用的合金Cu和調(diào)節(jié)粘度用的Na₂B₄O₇，并放下玻璃柱塞4封堵連續(xù)送料外管6；

關(guān)閉進氣管2和保護氣體進入管15，通過抽真空接口5，對真空腔體1內(nèi)抽真空，至3.0×10^-4Pa；打開保護氣體進入管15，充入氬氣至1.0×10^-2Pa，然后關(guān)閉保護氣體進入管15；

然后打開加熱感應銅線圈電極10的電源，對第二石英坩堝9內(nèi)的石墨11加熱，進行氧化反應；

加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固：氧化反應后，氧化反應后，打開加熱懸浮感應銅線圈的電源，加熱至1173K，對第一石英坩堝7內(nèi)的Ni合金和B₂O₃玻璃進行熔化；保溫2min。升溫至1573K左右，保溫2min，升溫至1900K左右，保溫2min，利用KF-Ⅲ紅外測溫儀監(jiān)控合金的過冷度。熔煉過程中，需要調(diào)節(jié)合金成分和調(diào)節(jié)玻璃粘度時，通過磁力桿18向上提拉連接桿3，以帶動玻璃柱塞4向上運動，連續(xù)送料外管6中的Cu和Na₂B₄O₇在重力作用下，進入第一石英坩堝7中；

進行"加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固”的2-3次熱循環(huán)；在過冷度300K時切斷電源，升起氣缸14，聯(lián)動激冷銅模19向上運動，然后打開保護氣體進入管15,向第一石英坩堝7內(nèi)充高壓惰性氣體，將熔融的液態(tài)金屬吹入激冷銅模19中快速凝固，得到大過冷度的Ni-Cu合金。

實施例2

采用本實用新型中的真空深過冷快速凝固實驗裝置深過冷制備大體積的Fe-Sn合金，具體過程如下：

在第一石英坩堝7中放入待熔化Fe合金和B₂O₃玻璃，在連續(xù)送料外管6內(nèi)放入調(diào)節(jié)成分用的合金Sn和調(diào)節(jié)粘度用的Na₂B₄O₇，并放下玻璃柱塞4封堵連續(xù)送料外管6；

關(guān)閉進氣管2和保護氣體進入管15，通過抽真空接口5，對真空腔體1 內(nèi)抽真空，至3.0×10^-4Pa；打開保護氣體進入管15，充入氬氣至1.0×10^-2Pa，然后關(guān)閉保護氣體進入管15；

然后打開加熱感應銅線圈電極10的電源，對第二石英坩堝9內(nèi)的石墨11加熱，進行氧化反應；

加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固：氧化反應后，打開加熱懸浮感應銅線圈的電源，加熱至1173K，對第一石英坩堝7內(nèi)的Ni合金和B₂O₃玻璃進行熔化；保溫2min。升溫至1673K左右，保溫2min，升溫至1873K左右，保溫2min，利用KF-Ⅲ紅外測溫儀監(jiān)控合金的過冷度。熔煉過程中，需要調(diào)節(jié)合金成分和調(diào)節(jié)玻璃粘度時，通過磁力桿18向上提拉連接桿3，以帶動玻璃柱塞4向上運動，連續(xù)送料外管6中的Sn和Na₂B₄O₇在重力作用下，進入第一石英坩堝7中；

進行"加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固”的2-3次熱循環(huán)；在過冷度300K時切斷電源，升起氣缸14，聯(lián)動激冷銅模19向上運動，然后打開保護氣體進入管15,向第一石英坩堝7內(nèi)充高壓惰性氣體，將熔融的液態(tài)金屬吹入激冷銅模19中快速凝固，得到大過冷度的Fe-Sn合金。

實施例3

采用本實用新型中的真空深過冷快速凝固實驗裝置深過冷制備大體積的Cu-Pb合金，具體過程如下：

在第一石英坩堝7中放入待熔化Cu合金和B₂O₃玻璃，在連續(xù)送料外管6內(nèi)放入調(diào)節(jié)成分用的合金Pb和調(diào)節(jié)粘度用的Na₂B₄O₇，并放下玻璃柱塞4封堵連續(xù)送料外管6；

關(guān)閉進氣管2和保護氣體進入管15，通過抽真空接口5，對真空腔體1內(nèi)抽真空，至3.0×10^-4Pa；打開保護氣體進入管15，充入氬氣至1.0×10^-2Pa， 然后關(guān)閉保護氣體進入管15；

然后打開加熱感應銅線圈電極10的電源，對第二石英坩堝9內(nèi)的石墨11加熱，進行氧化反應；

加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固：氧化反應后，打開加熱懸浮感應銅線圈的電源，加熱至1173K，對第一石英坩堝7內(nèi)的Cu合金和B₂O₃玻璃進行熔化；保溫2min。升溫至1673K左右，保溫2min，升溫至1873K左右，保溫2min，利用KF-Ⅲ紅外測溫儀監(jiān)控合金的過冷度。熔煉過程中，需要調(diào)節(jié)合金成分和調(diào)節(jié)玻璃粘度時，通過磁力桿18向上提拉連接桿3，以帶動玻璃柱塞4向上運動，連續(xù)送料外管6中的Pb和Na₂B₄O₇在重力作用下，進入第一石英坩堝7中；

進行"加熱熔化——過熱保溫——冷卻凝固”的2-3次熱循環(huán)；在過冷度300K時切斷電源，升起氣缸14，聯(lián)動激冷銅模19向上運動，然后打開保護氣體進入管15,向第一石英坩堝7內(nèi)充高壓惰性氣體，將熔融的液態(tài)金屬吹入激冷銅模19中快速凝固，得到大過冷度的Cu-Pb合金。