本發(fā)明專利涉及濕法冶金提釩技術(shù)，尤其是一種摻錳堆積工序從高鈣型含釩石煤中提取釩的方法。

背景技術(shù)：

石煤是一種遍布于全世界，儲(chǔ)量十分豐富的含碳沉積巖（又稱黑色頁巖），伴生有多種有價(jià)金屬元素如釩、銀、銅、鎳等，屬于一種低品位的多金屬礦石，在我國多以含釩石煤作為釩開發(fā)的資源。含釩石煤根據(jù)硅、鈣、鐵、碳的含量分為高硅、高鈣、高鐵、高碳石煤。石煤中的有機(jī)碳含量通常在5%左右，以卟啉化合物的形式包裹著含釩硅酸鹽，使礦物晶體結(jié)構(gòu)中的釩不易被暴露。石煤提釩的傳統(tǒng)技術(shù)為鈉化焙燒-水浸法，該方法由于焙燒過程中產(chǎn)生Cl₂、HCl、SO₂等氣體污染環(huán)境和釩回收率低（僅為40%-50%）,己不符合環(huán)境保護(hù)要求而受到了限制。為了改進(jìn)提釩方法，先后有人提出了鈣化焙燒-碳酸鹽浸出法，氧化焙燒-酸浸或堿浸法，氧壓酸浸法，硫酸直接浸出法等新工藝。這些方法雖然在環(huán)保和金屬回收率方面較鈉化焙燒-水浸法有一定改進(jìn)，但仍有許多缺點(diǎn)，特別是適應(yīng)性差，提釩效果波動(dòng)大。

石煤中大部分的釩，是以V³⁺呈類質(zhì)同象形式取代硅鋁酸鹽礦物中的Al³⁺，Ti³⁺，F(xiàn)e³⁺等進(jìn)入粘土礦物晶格中，釩被硅酸鹽和有機(jī)質(zhì)包裹著，如果要從石煤中有效提取釩必須破壞其結(jié)構(gòu)，同時(shí)要將低價(jià)釩V³⁺轉(zhuǎn)化為V(IV)或V(V)，因?yàn)楦邇r(jià)釩才能溶于酸和水。脫碳可以將石煤中的炭質(zhì)去掉，高溫焙燒能同時(shí)去掉有機(jī)質(zhì)、將低價(jià)釩轉(zhuǎn)化為高價(jià)釩。因此，目前現(xiàn)有的提釩方法主要是圍繞焙燒工藝開展的。

含釩石煤中有一種特殊石煤-高鈣型石煤，其中CaO含量在5%以上，也是重要的釩資源之一。但是，高鈣型含釩石煤是較難處理的一類釩礦，其中富含大量方解石，灰?guī)r類礦物。如采用傳統(tǒng)的焙燒-酸浸法，在浸取過程中會(huì)生成釩酸鈣導(dǎo)致釩的浸取率低，為了提高釩的浸取率，不少發(fā)明專利公開了浮選除鈣的方法。已公開的中國發(fā)明專利（公開號(hào) CN 103706465A、CN102274795A、CN103484667A、CN105032598A）提出了一種浮選選礦方法來處理高鈣型含釩石煤，進(jìn)行低溫焙燒脫碳-藥劑浮選除鈣-高溫焙燒氧化低價(jià)釩、水浸提釩的工藝，釩的浸取率在65～80%。另外，CN102534233A公開了“低品位高鈣含釩鋼渣的提釩工藝”專利技術(shù)，該方法包括鋼渣預(yù)處理、氧化鈣焙燒、碳酸化浸出、水解沉釩等工藝，但在提釩過程中存在著焙燒溫度高，釩浸出率低的不利因素。綜上所述，高鈣型含釩石煤需均進(jìn)行低溫焙燒脫碳、浮選除鈣、高溫焙燒等過程，工藝流程長、試劑消耗量大，釩的浸取率在65～80%, 資源得不到充分利用。為了尋找低成本、環(huán)境友好型的提釩技術(shù)，需要對(duì)高鈣型含釩石煤提釩技術(shù)進(jìn)行創(chuàng)新。

本專利從堆浸提取金方法中受到啟示，將高鈣型含釩石煤摻入硫酸、生物質(zhì)及氧化劑后進(jìn)行堆積預(yù)處理，用水浸取高鈣型含釩石煤中的釩。該方法無須對(duì)高鈣型石煤進(jìn)行焙燒或脫碳，無廢氣、有害氣體產(chǎn)生。經(jīng)大規(guī)模化生產(chǎn)的驗(yàn)證，能有效提高釩的浸出率，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，而且無廢氣污染，是一種全新的、環(huán)境友好型的提釩方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)方法不足，本發(fā)明專利提供了一種摻錳堆積工序從高鈣型含釩石煤中提取釩的方法，其目的在于提供一種無污染、提高釩浸出率和降低生產(chǎn)成本的方法。

發(fā)明原理：本發(fā)明利用高鈣型含釩石煤與濃硫酸混合后產(chǎn)生的巨大熱量，在堆積過程進(jìn)行炭化和化學(xué)反應(yīng)。首先是硫酸滲透到硅酸鹽晶格中，將礦物晶格破壞，并與礦物中各種硅酸鹽發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸鹽和難溶的SiO₂，使晶格中的釩暴露出來；其次將礦物表面的有機(jī)物炭化，生成單質(zhì)碳，最后是MnO₂（氧化劑）將暴露出的低價(jià)V（III）和V（IV）氧化為V(V)。V(V)容易用水或稀酸溶液浸取，有利于進(jìn)一步制備V₂O₅。整個(gè)堆積過程中發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：。

（1）硫酸與有機(jī)質(zhì)發(fā)生炭化放熱反應(yīng)：

C_m(H₂O)_n （有機(jī)質(zhì)）→ mC + nH₂O+ Q(熱)

在硫酸的作用下，有機(jī)質(zhì)（棉稈粉）脫水生成黑色單質(zhì)碳，釋放出水分子。另外礦物表面的有機(jī)質(zhì)也發(fā)生脫水反應(yīng)，生成碳并提供水分子。濃硫酸與釋放的水分子作用，釋放大量的熱，能維持堆積物中的溫度在200～300℃，為堆積過程中的各種化學(xué)反應(yīng)提供所需要的溫度。

（2）硅鋁酸鹽的化學(xué)反應(yīng):

2KAl₂(AlSi₃O₁₀)(OH)_2(s) + 10H₂SO₄ = K₂SO₄+ 3Al₂(SO₄)₃ + 6SiO₂ + 12H₂O

MSiO₃ + H₂SO₄ = MSO₄ + SiO₂ + H₂O （M即Al³⁺，F(xiàn)e³⁺，Ca²⁺，V³⁺）

硫酸破壞了硅鋁酸鹽的晶體結(jié)構(gòu)，使釩暴露出來。

（3）低價(jià)釩的氧化還原反應(yīng)：

2V₂O₃ + MnO₂ + 12H⁺ = 2VO²⁺ + Mn²⁺ + 6H₂O

2VO²⁺ + MnO₂ + 4H⁺ = 2VO₂⁺ + Mn²⁺ + 2H₂O

三價(jià)釩V（III）和四價(jià)釩V(IV)被氧化成五價(jià)釩V(V)。

（4）有價(jià)金屬氧化物的溶出反應(yīng)

CaO + H₂SO₄ = CaSO₄ + H₂O

MgO+ H₂SO₄ = MgSO₄ +H₂O

Al₂O₃ + 3H₂SO₄ = Al₂(SO₄)₃ + 3H₂O

FeO + H₂SO₄ = FeSO₄ + 2H₂O

Fe₂O₃ + 3H₂SO₄ = Fe₂(SO₄)₃ + 3H₂O 。

本專利堆積工序中，在酸性條件下，MnO₂氧化劑能將低價(jià)釩氧化成V(V)，無須在后續(xù)生產(chǎn)工藝中再添加氧化劑，可以減少一段浸取液低價(jià)釩的氧化工序，這樣可縮短生產(chǎn)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是：。

（1）首先將高鈣型含釩石煤用球磨機(jī)粉碎到75～150目，棉花秸稈用秸稈粉碎機(jī)加工至100目（簡(jiǎn)稱棉稈粉），分別置于兩個(gè)料倉中儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

（2）在大型攪拌機(jī)中分別加入高鈣型含釩石煤粉、MnO₂粉、棉稈粉進(jìn)行攪拌混合后，再加入濃硫酸，攪拌30～60min。

（3）向步驟（2）的攪拌物中，加入D201大孔陰離子樹脂桶吸附釩后的流出液（以下簡(jiǎn)稱樹脂桶流出液），進(jìn)行攪拌，得濕砂狀混合物，手捏能成團(tuán)，掉地下為散砂狀。

（4）將步驟（3）中所得的濕砂狀混合物通過機(jī)械傳輸帶送到大型堆積池中，密閉堆放36～72 h，進(jìn)行炭化-氧化反應(yīng)，得堆化物。

（5）將步驟（4）所得的堆化物用鏟車鏟出，倒入攪拌池中，按液固比為1.5～2.5 L/Kg加水、攪拌浸取。常溫下按兩段浸取法進(jìn)行，浸取時(shí)間為1～3 h；第一段浸出后的礦漿，進(jìn)行壓濾固液分離后，第一段浸出液直接進(jìn)入貯液池，第二段浸出液返回作為第一段的浸出液，二段浸取渣送去制磚。

（6）將步驟（5）得到的第一段浸出液，采用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定法測(cè)定，得V₂O₅含量為4.87～8.72g/L的藍(lán)色溶液。用堿性物質(zhì)將第一段浸出液調(diào)節(jié)pH 1.5～2.5，靜置2～3h后，進(jìn)行壓濾、收集沉淀物，濾液按傳統(tǒng)工藝制備釩的方法，進(jìn)行D201大孔陰離子樹脂吸附、氫氧化鈉強(qiáng)堿洗脫、氯化銨沉釩、500℃焙燒等步驟制備出高純V₂O₅。

優(yōu)選地，所述步驟（1）中高鈣型含釩石煤原礦中的V₂O₅含量在1.13～1.52 wt%，CaO含量在5.7～8.5 wt%，SiO₂含量 52～57.13 wt%，Al₂O₃含量12.3～13.68 wt%，MgO 4.00～4.4 wt%，F(xiàn)e₂O₃含量4.9～5.3 wt%，C含量在5～8.2 wt%。高鈣型含釩石煤含有大量白云巖，礦石用球磨機(jī)粉碎至75～150目。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中MnO₂為粉狀物，粒度100目。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中棉稈粉為棉花秸稈，用秸稈粉碎機(jī)加工至100目的粉狀物。

優(yōu)選地，所述步驟（2）高鈣型含釩石煤粉、MnO₂、棉稈粉混合質(zhì)量比例為，高鈣型含釩石煤粉: MnO₂：棉稈粉質(zhì)量比為1:（0.005～0.02）：（0.01～0.03）, 攪拌30～60min。

優(yōu)選地，所述步驟（2）中濃硫酸加入量，按高鈣型含釩石煤粉與濃硫酸質(zhì)量配比為1：（0.2～0.40）進(jìn)行，由硫酸罐中按計(jì)量加入，攪拌時(shí)間30～60 min。

優(yōu)選地，所述步驟（3）中加入的樹脂桶流出液，指的是大孔陰離子樹脂吸附釩后的流出液返回?cái)嚢铏C(jī)中循環(huán)使用。此溶液中含有各種高價(jià)金屬陽離子，對(duì)MnO₂的氧化還原反應(yīng)具有催化作用，添加量為高鈣型含釩石煤粉質(zhì)量的8～15%，攪拌時(shí)間30～45 min，得濕砂狀混合物。

優(yōu)選地，所述步驟（4）中進(jìn)行堆積炭化反應(yīng)，是指高鈣型含釩石煤與濃硫酸、MnO₂、棉稈粉和樹脂桶流出液先后攪拌混合后，將濕砂狀的混合物用機(jī)械傳輸帶傳送到大型堆積池中，進(jìn)行炭化和氧化作用；堆積池形狀為一大凹槽，深入地下5米，長20米，寬7米，上面建有鋼架棚。堆積池表面蓋上隔熱物保溫，如石棉布或保溫泡沫。

優(yōu)選地，堆積池背靠斜坡，與斜坡上安裝的機(jī)械傳輸帶相連。堆積池前側(cè)留有出料口，方便堆化物的鏟出，出料口處用方形枕木封堵；堆積池?cái)?shù)量為20個(gè)，每個(gè)堆積池可以堆放600～1000噸混合物。

優(yōu)選地，濕砂狀混合物在堆積池中炭化36～72 h（1.5～3天）。

優(yōu)選地，所述步驟（5）中堆化物進(jìn)行加水浸取釩，液固比為1.5～2.5 L/Kg，常溫下按兩段浸取法浸取釩，浸取攪拌時(shí)間為1～3 h。

優(yōu)選地，所述步驟（6）中調(diào)節(jié)pH值用的堿性物質(zhì)，指的是CaCO₃，CaO，NaOH，Na₂CO₃，NaHCO₃，氨水，其中的一種或幾種。

本發(fā)明專利的有益效果是： 。

（1）該方法無須焙燒脫碳、高溫焙燒氧化等工藝，直接在高鈣型含釩石煤中添加氧化劑、生物質(zhì)-棉稈粉、濃硫酸、樹脂桶流出液進(jìn)行攪拌混合，然后堆放，進(jìn)行炭化-氧化反應(yīng)，最后用水浸取堆化物中的釩。本專利最大的特點(diǎn)是采取堆浸金的模式，對(duì)高鈣型石煤混合物進(jìn)行規(guī)模化堆積，一次可堆放600～1000噸；預(yù)處理方式采用機(jī)械自動(dòng)化，進(jìn)行大規(guī)模化生產(chǎn)時(shí)可減少人員勞動(dòng)成本。

（2）本發(fā)明充分利用濃硫酸與高鈣型含釩石煤中的有機(jī)質(zhì)發(fā)生炭化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的自熱，提供給MnO₂發(fā)生氧化還原反應(yīng)，加快低價(jià)V（III，IV）向V(V)轉(zhuǎn)化。在600～1000噸堆積物中，溫度可以維持在200～300℃，可以加快釩與硫酸的反應(yīng)，提高釩的浸取率。經(jīng)大量工業(yè)生產(chǎn)驗(yàn)證，堆積時(shí)間在36～72h時(shí)，釩的浸取率即可達(dá)88.98～94.12%。

（3）本發(fā)明對(duì)目前已經(jīng)報(bào)道的石煤如含釩石煤、高鈣型石煤、高硅石煤、高碳石煤等進(jìn)行了MnO₂協(xié)同堆積、炭化提釩浸取比對(duì)實(shí)驗(yàn)，釩浸取率高，無須對(duì)各類石煤進(jìn)行脫碳、焙燒，避免了廢氣的產(chǎn)生。

（4）本發(fā)明預(yù)處理方法簡(jiǎn)單、操作容易、浸取率高、生產(chǎn)成本低，經(jīng)生產(chǎn)驗(yàn)證，本專利噸釩（V₂O₅）的生產(chǎn)成本與焙燒法-浸取法相比，成本顯著降低。

總之，本專利具有無污染，釩浸出率高，能連續(xù)自動(dòng)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)無焙燒、無廢氣產(chǎn)生的工藝來制備V₂O₅。

附圖說明

圖1 為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)例1 一種800噸摻錳堆積工序從高鈣型含釩石煤中提取釩的方法。

實(shí)例中采用原礦的化學(xué)成份含量分別為：V₂O₅ 1.31 wt%，CaO 6.84 wt%，SiO₂53.29 wt%，Al₂O₃ 12.37 wt%，MgO 4.35 wt%, TFe₂O₃ 5.21 wt%，C 6.77 wt%，其中含有大量白云巖。

本發(fā)明專利使用時(shí)，將10噸高鈣型含釩石煤粉碎到150目，分別加入0.2噸MnO₂，0.3噸棉稈粉，攪拌混合60 min；然后從硫酸罐中向攪拌機(jī)中加入4噸濃硫酸，攪拌60 min；再加入樹脂桶流出液1.5噸，攪拌45 min。將攪拌好的濕砂狀混合物用皮帶傳輸帶送到堆積池中進(jìn)行堆放，按上述方法操作、連續(xù)攪拌輸送，堆放至800噸，蓋上保溫石棉布。堆積放置72 h后，用鏟車鏟出10噸堆化物，倒入浸取池中，加入25噸水進(jìn)行一段浸取，浸取3 h后固液分離，一段浸出液直接進(jìn)入貯液池制備V₂O₅。在一段浸出渣中再加入25噸水進(jìn)行二段攪拌浸取3 h，二段浸出液返回作為一段浸取液，二段浸取渣為最終尾渣，用作制磚原料。一段浸出液為棕色，主要為浸V（V）的顏色，釩（V₂O₅）含量為4.87 g/L。用5% NaOH溶液將浸取液調(diào)至pH為1.8，放置3 h，待大量硫酸鋁鉀晶體析出后、進(jìn)行固液分離。濾液按傳統(tǒng)工藝進(jìn)行大孔陰離子樹脂吸附釩、強(qiáng)堿洗脫釩、沉釩焙燒制備出99.5%以上的 V₂O₅。樹脂吸附釩后的流出液返回?cái)嚢铏C(jī)中循環(huán)使用。測(cè)定原礦與浸取尾渣中V₂O₅的含量，并計(jì)算得到V₂O₅的浸出率在92.97%。另外，該實(shí)例操作中獲得大量硫酸鋁鉀副產(chǎn)品。

在本實(shí)例中，于10噸150目的高鈣型含釩石煤粉中，改變棉稈粉的配比量為0.1噸、0.15噸、0.2噸，按上述步驟進(jìn)行提釩批量生產(chǎn)，V₂O₅的浸出率在89.63～93.21%。

實(shí)例2 一種600噸摻錳堆積工序從高鈣型含釩石煤中提取釩的方法。

實(shí)例中采用原礦的化學(xué)成份含量分別為：V₂O₅ 1.47 wt%，CaO 7.64 wt%，SiO₂56.29 wt%，Al₂O₃ 12.86 wt%，MgO 4.15 wt%, TFe₂O₃ 4.98 wt%，C 8.21wt%，其中含有大量白云巖。

本發(fā)明專利使用時(shí)，將10噸高鈣型含釩石煤粉碎到75目，分別0.05噸MnO₂、0.2噸棉稈粉，攪拌混合30 min；然后從硫酸罐中向攪拌機(jī)中加入3噸濃硫酸，攪拌40 min；再加入樹脂桶流出液1.2噸，攪拌30 min。將攪拌好的混合物用皮帶傳輸帶送到堆積池中進(jìn)行堆放，按上述方法操作、連續(xù)攪拌輸送，堆放至600噸時(shí)，蓋上保溫泡沫。堆積放置48 h后，用鏟車鏟出10噸堆化物，倒入浸取池中，加入15噸水進(jìn)行一段浸取，浸取2 h后進(jìn)行固液分離，一段浸出液直接進(jìn)入貯液池備用。在一段浸出渣中再加入15噸水進(jìn)行二段攪拌浸取2 h，固液分離后，二段浸出液返回作為一段浸取液，二段浸取渣為最終尾渣，用作制磚原料。一段浸出液為棕色，主要為浸V（V）的顏色，釩（V₂O₅）含量為8.72g/L。用5% 氨水將浸取液調(diào)節(jié)pH為1.5，再用5% NaHCO₃調(diào)節(jié)pH 2.2，放置2 h，待大量硫酸鋁鉀晶體析出后、壓濾。濾液按傳統(tǒng)工藝進(jìn)行大孔陰離子樹脂吸附釩、強(qiáng)堿洗脫釩、沉釩焙燒制備出99.5%以上的 V₂O₅。樹脂吸附釩后的流出液返回?cái)嚢铏C(jī)中循環(huán)使用。測(cè)定原礦與浸取尾渣中V₂O₅的含量，并計(jì)算得到V₂O₅的浸出率在88.98%。

實(shí)例3 一種1000噸摻錳堆積工序從高鈣型含釩石煤中提取釩的方法。

實(shí)例中采用原礦的化學(xué)成份含量分別為：V₂O₅ 1.13 wt%，CaO 7.38 wt%，SiO₂55.94 wt%，Al₂O₃ 13.46 wt%，MgO 4.43 wt%, TFe₂O₃ 4.92 wt%，C 5.37 wt%，其中含有大量白云巖。

本發(fā)明專利使用時(shí)，將10噸高鈣型含釩石煤粉碎到100目，分別加入0.15噸MnO₂，0.1噸棉稈粉，攪拌混合45 min；然后從硫酸罐中向攪拌機(jī)中加入2噸濃硫酸，攪拌30 min；再加入樹脂桶流出液1噸，攪拌45 min。將攪拌好的混合物用皮帶傳輸帶送到堆積池中堆放，按上述方法操作，連續(xù)攪拌輸送，堆放至1000噸時(shí)，然后蓋上保溫石棉布，堆放36h后，用鏟車鏟出10噸堆化物，置于浸取池中，加入20噸水進(jìn)行一段浸取，攪拌浸取1h后進(jìn)行固液分離，一段浸出液直接進(jìn)入貯液池制備釩。在一段浸出渣中再加入30噸水進(jìn)行二段攪拌浸取2.5 h，固液分離后，二段浸出液返回作為一段浸取液，二段浸取渣為最終尾渣，用作制磚原料。一段浸出液為棕色，主要為浸V（V）的顏色，釩（V₂O₅）含量為5.23g/L。用CaO乳狀液將浸出液調(diào)節(jié)pH為1.8，再用5% Na₂CO₃溶液調(diào)節(jié)pH為2.0，放置2.5 h，待析出大量硫酸鋁鹽后、壓濾。濾液按傳統(tǒng)工藝進(jìn)行大孔陰離子樹脂吸附釩、強(qiáng)堿洗脫釩、沉釩焙燒制備出99.5%以上的 V₂O₅。樹脂吸附釩后的流出液返回?cái)嚢铏C(jī)中循環(huán)使用。測(cè)定原礦與浸取尾渣中V₂O₅的含量，并計(jì)算得到V₂O₅的浸出率在92.94%。

在本實(shí)例中，于10噸100目的高鈣型含釩石煤粉中，改變樹脂流出液的配比量為0.8噸、1.2噸、1.4噸、1.5噸，按上述步驟進(jìn)行提釩批量生產(chǎn)，獲得V₂O₅的浸出率在90.36～93.34%。

實(shí)例4 一種700噸摻錳堆積工序從高鈣型含釩石煤中提取釩的方法。

實(shí)例中采用原礦的化學(xué)成份含量分別為：V₂O₅ 1.52 wt%，CaO 6.94 wt%，SiO₂57.13 wt%，Al₂O₃ 13.68 wt%，MgO 4.00wt%, TFe₂O₃ 4.68 wt%，C 6.57 wt%，其中含有大量白云巖。

本發(fā)明專利使用時(shí)，將10噸高鈣型含釩石煤粉碎到120目，分別加入0.1噸MnO₂，0.26噸棉稈粉，攪拌混合40 min；然后從硫酸罐中向攪拌機(jī)中加入2.8噸濃硫酸，攪拌50 min；再加入樹脂桶流出液0.8噸，攪拌40 min。將攪拌好的混合物用皮帶傳輸帶送到堆積池中堆放，按上述方法操作、連續(xù)攪拌輸送，堆放至700噸，然后蓋上保溫石棉布，堆放60 h后，用鏟車鏟出10噸炭化渣，倒入浸取池中，加入22噸水進(jìn)行一段浸取，浸取2.5 h后固液分離，一段浸出液直接進(jìn)入貯液池備用。在一段浸出渣中再加入22噸水進(jìn)行二段攪拌浸取3 h，壓濾固液分離，二段浸出液返回作為一段浸取液，二段浸取渣為最終尾渣，用作制磚原料。一段浸出液為棕色，主要為浸V（V）的顏色，釩（V₂O₅）含量為6.38 g/L。用10%氨水將浸出液調(diào)節(jié)pH為1.0，再用5% Na₂CO₃溶液調(diào)節(jié)pH為1.5，放置2.5 h，待析出大量硫酸鋁鹽后、進(jìn)行固液分離；濾液按傳統(tǒng)工藝進(jìn)行大孔陰離子樹脂吸附釩、強(qiáng)堿洗脫釩、沉釩焙燒制備出99.5%以上的 V₂O₅。樹脂吸附釩后的流出液返回?cái)嚢铏C(jī)中循環(huán)使用。生產(chǎn)過程中測(cè)定原礦與浸取尾渣中V₂O₅的含量，并計(jì)算得到V₂O₅的浸出率在92.45%。

在本實(shí)例中，于10噸120目的高鈣型含釩石煤粉中，改變MnO₂的配比量為0.05噸、0.09噸、1.4噸，按上述步驟進(jìn)行提釩批量生產(chǎn)，獲得V₂O₅的浸出率在90.68～94.12%。

本具體實(shí)施方式具有投資規(guī)模小、生產(chǎn)成本低、工業(yè)化生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、能耗低、釩浸出率高等優(yōu)點(diǎn)。還可以充分利用堆積炭化-氧化的特點(diǎn)，多修建堆積池，一次性處理上萬噸原礦，然后進(jìn)行攪拌浸取，按常規(guī)方法連續(xù)性生產(chǎn)V₂O₅。本具體實(shí)施例有益效果的特征是，采用大型堆積法預(yù)處理高鈣型含釩石煤，無需脫碳、焙燒處理，避免了能耗過大、廢氣污染環(huán)境的不利因素，是一種經(jīng)濟(jì)合理、綠色環(huán)保的提釩方法。