本發明屬于激光技術領域，尤其涉及一種氟化鈣晶體表面清洗方法，特別是針對高功率激光用的高損傷閾值、低亞表面損傷的高質量晶體。

背景技術：

氟化鈣晶體具有良好的光學性能、機械性能和化學穩定性，特別是在紫外波段的高透過率和高損傷閾值使其成為優良的激光晶體、以及激光光刻技術的最佳選擇材料。隨著激光技術的快速發展，更高的輸出功率要求氟化鈣晶體具備更高質量的表面質量，以適應逐步提升的抗激光損傷性能、環境穩定性及使用壽命的使用要求。

但由于氟化鈣晶體硬度小、且熔點低、熱膨脹系數高，導致在研磨和拋光過程中易于產生表面結構性缺陷和殘留物嵌入，在較高溫差下容易出現邊緣碎裂和整體斷裂、以及元件面形的改變。上述特點增大了氟化鈣晶體表面加工、后期清洗和后處理工藝的難度。此外，氟化鈣晶體表面具有微潮解特性，導致后期清洗、刻蝕工藝也不同于普通的各向均勻的材料。因此，需要針對氟化鈣晶體特性的拋光-清洗-后處理工藝進行研究。

技術實現要素：

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種氟化鈣晶體表面清洗方法，利用多次迭代的拋光-清洗-刻蝕的復合技術實現刻蝕清洗，能夠獲得低亞表面損傷、低表面粗糙度的高質量氟化鈣晶體。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種氟化鈣晶體表面清洗方法，包括以下步驟：

1)利用ceo2拋光顆粒在瀝青盤上對氟化鈣晶體進行低速低壓力拋光，所述低速低壓力是指：轉速不超過15轉/分鐘且表面壓強不超過200千帕，氟化鈣晶體表面粗糙度<0.5nm時結束拋光；

2)拋光結束后的15分鐘內，對氟化鈣晶體進行多頻超聲-兆聲復合頻率清洗；

3)利用磁流變技術對氟化鈣晶體進行磁流變刻蝕；

4)對刻蝕后的氟化鈣晶體進行多頻超聲-兆聲復合頻率清洗；

5)利用sio2膠體在聚氨酯拋光墊上對氟化鈣晶體進行低速低壓力的二次拋光，氟化鈣晶體表面粗糙度<0.2nm時結束拋光，所述sio2膠體的粒徑小于ceo2拋光顆粒的粒徑；

6)對二次拋光后的氟化鈣晶體進行多頻超聲-兆聲復合頻率清洗。

進一步地，所述ceo2拋光顆粒為經三次水選過濾的ceo2顆粒，且ceo2顆粒的粒徑為0.3-0.5μm。

進一步地，所述多頻超聲-兆聲復合頻率清洗具體為：

利用1:1混合的無水酒精和高純丙酮溶液在30℃下清洗3-5分鐘，同時加載超聲波和兆聲波的多頻循環振動。

進一步地，所述多頻超聲-兆聲復合頻率清洗中，超聲波頻率為40/80/140/220/270khz的5頻復合頻率超聲波，兆聲波頻率為0.47/1.0/1.3mhz的3頻復合頻率兆聲波，超聲波各個頻率的持續時間為15秒，兆聲波各個頻率的持續時間為20秒，各頻率在低功率下交替循環。

進一步地，所述磁流變刻蝕的刻蝕時間為3-20分鐘，刻蝕深度為1-3μm。

進一步地，所述sio2膠體的粒徑為10-50nm。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、本發明通過磁流變刻蝕可以有效去除隱藏在表面以下、由ceo2拋光引入的亞表面缺陷層，且不易受晶體各向異性的影響；

2、本發明通過多次的多頻超聲-兆聲復合頻率清洗，可以去除表面潛藏的亞微米至微米尺度的污染物和殘留物；

3、通過更小尺寸的sio2膠體進行二次迭代拋光，可以在去除磁流變刻蝕殘留物的同時，減小新產生的亞表面損傷層；

4、本發明針對氟化鈣晶體的硬度小、熱膨脹吸收大和材料表面微潮解特性，通過拋光-磁流變刻蝕-再拋光的多次迭代步驟以獲得高質量氟化鈣晶體表面質量，工藝針對性強，效果明顯。

附圖說明

圖1為本發明的流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。本實施例以本發明技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

本發明針對亞表面損傷的產生原理、去除機制、化學刻蝕和磁流變刻蝕的二次污染問題，對氟化鈣晶體的材料特性、加工中亞表面缺陷的產生機理、不同處理工藝對前序工藝的有效作用范圍以及新引入缺陷的類型、逐次迭代后的最小損傷程度等進行了研究，提出一種通過拋光-磁流變刻蝕-再拋光的多次迭代步驟以獲得高質量氟化鈣晶體表面質量的方法。

本實施例選取10mm×10mm×3mm的氟化鈣晶體基板進行清洗方法的說明，如圖1所示，清洗過程具體為：

在步驟s101中，利用ceo2拋光顆粒在瀝青盤上對氟化鈣晶體進行拋光，轉盤轉速不超過15轉/分鐘，表面壓強約180千帕。在拋光過程中，ceo2拋光顆粒和濃度逐漸降低，最后拋光階段拋光顆粒經三次水選過濾，粒徑分布主要在0.3-0.5μm范圍。在150倍光學顯微鏡下無明顯劃痕、麻點，且氟化鈣晶體表面粗糙度<0.5nm時，結束拋光。

在步驟s102中，拋光結束后的15分鐘內，對氟化鈣晶體進行多頻超聲-兆聲復合頻率清洗，利用1:1混合的無水酒精和高純丙酮溶液在30℃下清洗3-5分鐘，同時加載超聲波和兆聲波的多頻循環振動，本實施例中所采用高純指純度大于98％。其中，拋光和清洗環境的室溫在21℃-23℃，無水酒精和高純丙酮溶液初始溫度在22℃，氟化鈣晶體放入無水酒精和高純丙酮溶液后緩慢加熱至30℃后開始加載超聲波和兆聲波頻率進行清洗；超聲波頻率為40/80/140/220/270khz的5頻復合頻率超聲波，兆聲波頻率為0.47/1.0/1.3mhz的3頻復合頻率兆聲波，超聲波各個頻率的持續時間為15秒，兆聲波各個頻率的持續時間為20秒，各頻率在小于150瓦的功率下交替循環。

在步驟s103中，利用磁流變技術對氟化鈣晶體進行刻蝕，使用軟鐵粉磁流變液，拋光輪轉速為150轉/分鐘，流量為120升/分鐘，磁場電流為8a，利用光柵掃描方式均勻去除2μm，去除ceo2拋光引入的亞表面損傷層。

在步驟s104中，重復步驟上述多頻超聲-兆聲清洗步驟，采用相同的工藝參數對刻蝕后的氟化鈣晶體進行多頻超聲-兆聲復合頻率清洗。

在步驟s105中，利用粒徑為10-50nm的sio2膠體在聚氨酯拋光墊上對氟化鈣晶體進行低速、低壓力拋光15分鐘，去除磁流變刻蝕的刻蝕痕跡和因晶向導致的刻蝕表面不均勻，提高表面質量，在150倍光學顯微鏡下無明顯劃痕、麻點，且表面粗糙度<0.2nm時結束拋光。

在步驟s106中，重復步驟上述多頻超聲-兆聲清洗步驟，采用相同的工藝參數對再拋光后的氟化鈣晶體進行多頻超聲-兆聲復合頻率清洗。清洗結束后，將晶體在干燥的氮氣中存儲，避免在空氣中因受潮而潮解。

以上詳細描述了本發明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術人員無需創造性勞動就可以根據本發明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術領域中技術人員依本發明的構思在現有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內。