本發明涉及一種在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法、不銹鋼棒材，屬于金屬材料加工技術領域。

背景技術：

材料的許多性能隨結構單元特征尺度變化而變化，當金屬材料的結構單元尺度降低到納米量級時，其性能變化十分顯著。梯度納米結構是指金屬構件的微觀組織尺寸沿著某個方向呈現出從納米到微米尺度依次梯度分布的特征。梯度納米結構材料的主要性能特點有高的表層硬度梯度與耐磨性，良好的強度-塑性匹配關系，能夠改善材料的表面變形粗糙度和深加工性能。梯度納米結構可以分為四種類型，依次為梯度納米晶粒結構，梯度納米孿晶結構，梯度納米片層結構，梯度納米柱狀結構，不同的梯度結構決定了材料不同的性能梯度。

目前梯度納米結構材料的制備方法主要包括兩大類，第一類為表面涂層或沉積技術，典型的有物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沉積(CVD)、濺射鍍膜、電鍍和噴涂等，這類方法制備的納米結構層與基體之間的結合力較弱，使用過程中容易脫落，而且還存在設備投資大、成本高等缺點；第二類方法為機械表面納米化，通過在金屬表面產生強烈的塑性變形，從而細化組織。主要技術有：高能噴丸、超聲噴丸、表面機械研磨處理、滾壓、旋轉摩擦壓入，摩擦滾壓、攪拌摩擦變形、高速塑性變形等。

經過對現有文獻的檢索發現，授權公告號為CN102643966B的中國發明專利公開了一種在軸類金屬材料表層形成納米梯度組織的方法，該方法是利用一種硬質合金球在軸類金屬材料表層通過塑性變形從而形成納米梯度組織的表面處理方法，該方法是采用球形處理刀具在旋轉的軸類金屬材料表面進行滾動，同時球形處理刀具沿被處理工件軸向運動，通過在材料表層產生塑性變形的處理方法，通過強烈的塑性變形，使被處理工件材料表層晶粒發生晶粒細化而形成梯度納米材料。該方法優點是解決現有技術中存在的被處理材料表面粗糙度較大、表面光潔度不好、工件表面難以形成納米晶體結構等問題，缺點是對材料損傷過且加工過程復雜等。

授權公告號為CN102816912B中國發明專利公開了一種在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結構的方法，該方法是通過大應變的塑性變形的方法來實施的，首先將被加工的板材工件置于冷卻槽內，利用卡具將工件夾緊，將工具頭的下端面置于工件表面并壓入工件的表面，然后向冷卻槽內灌入冷卻介質，待工件的溫度達到冷卻介質的溫度后，工具頭按一定的轉速旋轉，同時工作臺按一定的速度水平移動，這樣就完成一次高硬度的工具頭端面在高速旋轉過程中對工件表面產生高應變速率、大應變的剪切變形的處理，利用此高速剪切變性技術，對工件表面進行多次變形處理。該方法的特點是加工效率高，工藝簡單，適用性強等特點，缺點是設備要求高，對材料損傷嚴重，表面光潔度不好等。

授權公告號為CN1000415903C的中國發明專利公開了一種金屬表面納米化的方法，該方法是將剛性圓柱體旋轉摩擦金屬材料表面，旋轉摩擦使金屬材料表面產生強烈的塑性變形，導致晶粒細化，并最終實現金屬材料表面納米化。該方法工藝簡單，設備經濟，易于實現，但對材料損傷嚴重。

授權公告號為CN101445862B的中國發明專利公開了一種摩擦滾壓制備金屬表面納米層的方法，該方法是采用支架和圓形的剛性滾輪對金屬材料表面施加一個壓應力，支架帶動滾輪在金屬表面上滾壓，滾輪的速度由支架控制，支架移動的速度與滾輪滾壓面的線速度不同，存在的速度差使得金屬表面不但受到壓應力還受到剪切應力的作用，使金屬材料表面產生劇烈塑性變形，導致晶粒細化，并最終實現金屬材料表面納米化。該發明優點是工藝簡單，設備經濟，缺點是裝置比較復雜，對材料損傷嚴重。

授權公告號為CN101544352A的中國發明專利公開了一種劇烈塑性變形制備大厚度大面積納米材料的方法，該方法是采用一種電磁振動原位復合電磁場作用載流劇烈攪拌摩擦強制深過冷控制技術設制備大厚度大面積金屬納米晶材料和超細晶材料，電磁振動線圈使攪拌頭作高速攪拌運動和一定頻率電磁振動相結合的電磁振動攪拌摩擦復合運動，并在工件內部形成一定強度的交變電磁場，在載流攪拌摩擦和強制深過冷控制溫度機制的共同作用下，金屬表面一定厚度內粗晶組織發生劇烈的塑性變形而破碎形成穩定的納米晶粒和超細晶組織，實現大厚度大面積組織均勻的金屬納米材料的制備或表面改性。該方法優點是不僅拓展了電磁振動載流攪拌摩擦學的工程應用范圍，而且在高熔點金屬攪拌摩擦焊接技術領域實現突破，能夠原位復合制備超細晶或納米晶。缺點是對設備損耗大，工藝技術苛刻，造成了材料劇烈的大變形。

此外，授權公告號分別為CN1176228C、CN119877C和CN1099467C的中國發明專利均公開了利用噴丸的方法來制備梯度納米結構的方法是：利用完全球狀彈丸在待處理金屬零件的全部表面上進行噴射處理，移動撞擊點位置，使撞擊點覆蓋金屬零件全部待處理表面，以多個入射角多零件進行多次撞擊，最終使材料表面形成具有納米結構的表層。該方法優點是生產設備投資少，操作簡單，缺點是材料表面損傷較為嚴重，易導致大量的不規則變形。

以上方法雖能夠制備出梯度納米結構材料，但對材料的損傷較為嚴重，而且工藝過程較為復雜，對設備也要求比較高。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種能夠便捷快速地在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，解決了現有技術中對材料表面損傷嚴重、工藝復雜、對設備要求高等問題。

本發明還提供了一種表層為梯度納米組織的不銹鋼棒材。

為了實現以上目的，本發明的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法所采用的技術方案是：

一種在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括將亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材降溫至-70℃以下進行扭轉變形使其發生形變誘導馬氏體相變，即得。

本發明的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，依據的原理是借助扭轉變形過程中應力和應變分布的不均勻性(應力和應變分布均遵循表層最大、心部最小，從表層到心部逐漸遞減的趨勢)，應變分布大的表層馬氏體轉變越充分完全，同時微觀組織細化程度也較大，應變分布小的心部馬氏體轉變量較少，微觀組織細化程度也較弱，表層組織最終通過形變誘導馬氏體相變以及位錯交割、孿晶交互等綜合作用下細化至納米尺寸，形成梯度納米組織材料。而傳統室溫條件下扭轉變形易導致變形過程中產生的位錯等亞結構發生動態回復現象，晶粒細化本領較弱；在低溫條件下扭轉變形則可以有效抑制動態回復，晶粒細化本領明顯強于室溫變形，為后續得到晶粒尺寸更加細小的納米晶做準備。因此，扭轉變形和在扭轉變形過程中保持低溫是形成梯度納米材料的必要條件。經過低溫扭轉變形后可制備出表層納米晶粒的平均尺寸為20～50nm的梯度納米組織。該梯度納米組織為馬氏體和奧氏體兩相混合組織。

本發明的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，適用對象為304、304L、316L、316LN等在變形過程中易發生形變誘導馬氏體相變的亞穩態奧氏體不銹鋼。經過低溫扭轉的亞穩態奧氏體不銹鋼棒材的表層形成晶粒由表面至內部依次為納米尺寸晶粒、亞微米尺寸晶粒、變形晶粒及初始晶粒組織。

304奧氏體不銹鋼的質量百分比組成為(％)：C≤0.08，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤1.00，Cr18.0～20.0，Ni8.0～11.0，余量為Fe。316L奧氏體不銹鋼的質量百分組成為(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤1.00，Cr16.0～18.0，Ni10.0～14.0，Mo2.0～3.0，余量為Fe。304L奧氏體不銹鋼的質量百分比組成為(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.035，S≤0.030，Si≤1.00，Cr18.0～20.0，Ni8.0～12.0，余量為Fe。316LN奧氏體不銹鋼的質量百分組成為(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤0.75，Cr16.0～18.0，Ni10.0～14.0，Mo2.0～3.0，N 0.1～0.16，余量為Fe。

本發明的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，具有以下優點：1)加工方法簡單，對設備的要求比較低：在普通扭轉試驗機上即可實現，只需添加簡單的低溫保護裝置即可進行；2)對材料損傷小：可以使處理工件在變形前后尺寸未發生明顯變化的條件下實現工件的表面納米化處理；3)梯度納米組織尺寸可控。

對亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材進行降溫時，一般采用液氮、酒精和液氮的混合物、酒精和干冰的混合物作為冷卻介質。棒材放入冷卻液中進行降溫，降溫時要將棒材完全淹沒。待棒材的溫度達到-70℃以下的預定溫度，然后開始進行扭轉形變。整個扭轉變形的過程都需要將棒材置于-70℃以下的環境下進行。

上述在奧氏體不銹鋼表層形成梯度納米組織的方法，還包括將發生形變誘導馬氏體相變的亞穩定態奧氏體不銹鋼進行退火處理。退火處理能夠使低溫扭轉變形得到的馬氏體晶粒發生逆轉變形成晶粒尺度在納米量級的等軸狀奧氏體晶粒，進而得到組織為單一奧氏體相的梯度納米組織。

在進行退火處理時，采用的退火溫度越高，退火時間越短。優選的，所述退火處理的溫度為600～900℃，退火處理的時間為5～30min。

優選的，所述扭轉為雙向扭轉。雙向扭轉是先將亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材的第一端相對于第二端繞軸向向一個方向轉動，然后再將第一端相對于第二端繞軸向向相反的方向轉動。

通常情況下，將棒材的一端固定不動，在另一端施加扭轉力使其內部發生扭轉變形。扭轉角度是以施加扭轉力的一端橫斷面圓周圓心為基準順時針(或逆時針)緩慢扭轉的角度。因此，每一次雙向扭轉都有前后兩個扭轉角度。優選的，每一次雙向扭轉的前后兩個扭轉角度相同，即雙向扭轉的前一次轉動的角度和后一次向相反方向轉動的角度相同。采用雙向扭轉可以確保在棒材表層盡可能地形成組織和厚度相對均勻的梯度納米組織，也可以采用單向扭轉得到梯度納米組織，但是組織和厚度不均勻。

雙向扭轉的扭轉角度越大，亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材的表面粗糙度越大，變形程度越劇烈，形成的梯度納米組織深度和晶粒尺寸越細小。進一步優選的，所述雙向扭轉的扭轉角度為30°～60°。

進一步優選的，所述雙向扭轉的次數為2次。第2次雙向扭轉時，先順著第1次雙向扭轉結束時的扭轉方向扭轉，然后再向相反的方向扭轉。更進一步優選的，第1次和第2次雙向扭轉的扭轉角度相同。雙向扭轉1次也可形成梯度納米組織，但不能在亞穩定態奧氏體不銹鋼表層形成厚度和晶粒尺寸相對均勻的梯度納米組織。

優選的，所述雙向扭轉的速度為0.1～0.7rad/s。進一步優選的，所述雙向扭轉的速度為0.2～0.5rad/s。轉速越慢變形抗力越小。

本發明的不銹鋼棒材所采用的技術方案為：

一種采用上述的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法所得的不銹鋼棒材。

本發明的不銹鋼棒材，從表層至心部分別為納米尺寸晶粒、亞微米尺寸晶粒、變形晶粒及原始粗大晶粒組織，具有梯度納米組織的厚度和晶粒尺寸均勻、表面粗糙度小的優點。

附圖說明

圖1為采用實施例1的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區電子衍射照片(b)；

圖2為采用實施例2的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區電子衍射照片(b)；

圖3為采用實施例3的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區電子衍射照片(b)；

圖4為采用實施例4的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區電子衍射照片(b)；

圖5為采用實施例5的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區電子衍射照片(b)；

圖6為采用實施例6的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區電子衍射照片(b)；

圖7為采用對比例的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面投射電鏡明場(a)和選區電子衍射照片(b)。

具體實施方式

以下結合具體實施方式對本發明的技術方案做進一步的說明。

具體實施方式中采用的設備主要包括有工作臺、冷卻槽、夾持裝置和扭轉裝置。冷卻槽中的冷卻介質可以為液氮，酒精和液氮的混合物，或者酒精和干冰的混合物。將亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材放入冷卻槽中進行降溫，使其溫度達到-70℃以下，開始進行扭轉，在此期間要使冷卻介質完全浸沒棒材，扭轉過程中保持棒材的溫度在-70℃以下。

實施例1

本實施例采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質為304奧氏體不銹鋼，其質量百分組成為(％)：C 0.08，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 1.00，Cr 20.0，Ni 11.0，余量為Fe。亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內溫度達到-70℃時，保溫10min；

2)進行第一次雙向扭轉：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉30°，轉動角速度為0.2rad/s；再以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉30°度，轉動角速度為0.2rad/s；

3)進行第二次雙向扭轉：再次以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉30°，轉動角速度為0.2rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉30°，轉動角速度為0.2rad/s；即得。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為40～50nm。本實施例采用順時針-逆時針-逆時針-順時針的方式進行扭轉有助于形成表層厚度和晶粒尺寸相對均勻的梯度納米組織。如果2次雙向扭轉采用順時針-逆時針的方式進行扭轉則不能形成組織相對均勻的梯度納米組織。

實施例2

本實施例采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質為304奧氏體不銹鋼，其質量百分組成為(％)：C 0.07，Mn 1.00，P 0.04，S 0.020，Si 1.00，Cr 18.0，Ni 11.0，余量為Fe。亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內溫度達到-70℃時，保溫10min；

2)進行第一次雙向扭轉：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；再以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；

3)進行第二次雙向扭轉：再次以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；

4)進行退火處理，即得；退火處理的溫度為800℃，時間為10min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為30～40nm。

實施例3

本實施例采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質為304奧氏體不銹鋼，其質量百分組成為(％)：C 0.08，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 0.90，Cr 19.0，Ni 10.0，余量為Fe。亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內溫度達到-70℃時，保溫10min；

2)進行第一次雙向扭轉：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉60°，轉動角速度為0.5rad/s；再以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉60°，轉動角速度為0.5rad/s；

3)進行第二次雙向扭轉：再次以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉60°，轉動角速度為0.5rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉60°，轉動角速度為0.5rad/s；

4)進行退火處理，即得；退火處理的溫度為600℃，時間為30min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為40～50nm。

實施例4

本實施例采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質為316L奧氏體不銹鋼，其質量百分組成為(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 1.00，Cr 17.0，Ni 13.0，Mo 2.5，余量為Fe。亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內溫度達到-70℃時，保溫10min；

2)進行第一次雙向扭轉：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；再以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；

3)進行第二次雙向扭轉：再次以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.2rad/s；

4)進行退火處理，即得；退火處理的溫度為800℃，時間為10min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態，平均晶粒尺寸約為50μm。采用本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為25～40nm。

實施例5

本實施例采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質為316LN奧氏體不銹鋼，其質量百分組成為(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 0.75，Cr 17.0，Ni13.0，Mo 2.5，N 0.13，余量為Fe。亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內溫度達到-70℃時，保溫10min；

2)進行第一次雙向扭轉：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.1rad/s；再以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.1rad/s；

3)進行第二次雙向扭轉：再次以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.1rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.1rad/s；

4)進行退火處理，即得；退火處理的溫度為700℃，時間為30min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態，平均晶粒尺寸約為40μm。采用本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為40～50nm。

實施例6

本實施例采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質為304L奧氏體不銹鋼，其質量百分組成為(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.035，S 0.030，Si 1.00，Cr 19.0，Ni 10.0，余量為Fe。亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內溫度達到-70℃時，保溫10min；

2)進行第一次雙向扭轉：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.7rad/s；再以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.7rad/s；

3)進行第二次雙向扭轉：再次以左端面圓周圓心為基準向逆時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.7rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準向順時針方向旋轉45°，轉動角速度為0.7rad/s；

4)進行退火處理，即得；退火處理的溫度為900℃，時間為5min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態，平均晶粒尺寸約為45μm。采用本實施例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為20～40nm。

對比例

對比例采用的亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣同實施例1；對比例的在亞穩定態奧氏體不銹鋼棒狀試樣表層形成梯度納米組織的方法與實施例的區別僅在于：不對棒狀試樣進行降溫處理且整個雙向扭轉過程是在室溫下進行。

實驗例

分別對實施例1～6的中處理后的棒狀試樣表面進行組織分析測試，得到各實施例的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面的透射電鏡明場像和選區電子衍射圖，分別見圖1(a)～(b)、圖2(a)～(b)、圖3(a)～(b)、圖4(a)～(b)、圖5(a)～(b)、圖6(a)～(b)，由圖1～6可知，不同奧氏體不銹鋼棒材表層均形成了晶粒尺度在納米量級的納米晶組織，扭轉角度越大，形成的納米晶晶粒尺度越細小，對應的選區衍射斑點越來越連續成環可充分說明這一現象。

對對比例的棒狀試樣表面進行組織分析測試，得到對比例方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面的透射電鏡明場像、暗場像和選區電子衍射圖，見圖7(a)～(b)。對比圖7和圖1～6可知，在室溫下進行扭轉變形的組織形態明顯不同于低溫下扭轉變形的，由于在變形過程中位錯等亞結構發生動態回復，導致棒件表層出現許多的位錯纏結或位錯胞組織形態，對應的衍射斑點也呈點狀分布，表明此時棒件表層組織的晶粒尺度遠大于納米晶尺寸。