本發(fā)明涉及一種非晶態(tài)的、軟磁性能好的co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

非晶和納米晶合金因?yàn)槠鋬?yōu)異的軟磁特性而廣泛應(yīng)用在不同的領(lǐng)域：如磁光存儲(chǔ)，磁屏蔽和磁傳感器。其中富含鈷和鐵的磁性合金具有高居里溫度、高磁導(dǎo)率、低磁損耗、低矯頑力和高飽和磁化強(qiáng)度等優(yōu)異的磁特性，被廣泛應(yīng)用于傳感器，執(zhí)行器和磁記錄頭等磁性器件。隨著磁性器件向微型化方向發(fā)展，需要磁性合金材料實(shí)現(xiàn)微型化，因此磁性合金的薄膜化是必不可少的。

非晶態(tài)磁性薄膜的制備多采用物理氣相沉積的方式：真空蒸鍍和直流磁控濺射。真空蒸鍍鍍膜速度緩慢，不適應(yīng)于工業(yè)化大批量生產(chǎn)；直流磁控濺射設(shè)備簡(jiǎn)易，適用于濺射強(qiáng)磁性靶材，生產(chǎn)效率高，廣泛用于非晶態(tài)磁性薄膜的制備，但濺射時(shí)溫度升高較快，損害薄膜質(zhì)量。

目前所報(bào)道的多元合金靶材中：以多層累疊的旋凝非晶薄帶為濺射靶材時(shí)，由于薄帶間的界面上會(huì)產(chǎn)生高電流，從而導(dǎo)致合金液滴的產(chǎn)生，液滴濺射到基片上后由于冷卻速度不夠，不能形成非晶，損害薄膜質(zhì)量；多個(gè)非晶合金靶組成的多靶系統(tǒng)又難以濺射出所需的成分均勻的非晶薄膜。

本發(fā)明采用鑄造的晶態(tài)合金為靶材，不僅可以解決現(xiàn)有靶材制備非晶磁性薄膜的難題，并且生產(chǎn)效率高，能滿足工業(yè)化批量生產(chǎn)的需求。通過采用間歇式直流磁控濺射工藝，可以控制濺射溫度，解決直流磁控濺射時(shí)溫度升高較快的問題。此方法制備的薄膜非晶程度高，軟磁性能好。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：以鑄造晶態(tài)合金為靶材，采用間歇式磁控濺射方法制備非晶態(tài)的軟磁性能優(yōu)異的co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜，該方法中鑄態(tài)晶態(tài)合金靶材能改善薄膜的非晶形成能力以及均勻性并適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)，間歇式磁控濺射方法可以控制基片溫度區(qū)間，提高薄膜的非晶程度和軟磁性能。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案：

本發(fā)明提供的非晶鈷基磁性薄膜的間歇式直流磁控濺射制備方法，包括以下步驟：

1)在石英基片上濺射一層厚度≤300nm的純金屬應(yīng)力緩沖層；將鑄造co67fexmo5.5-xsiyb27-y晶態(tài)合金切割成厚度為1.5～2.5mm的圓柱形靶材，2<x<5；10<y<17；

2)采用間歇式直流磁控濺射技術(shù)沉積co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜，有效濺射時(shí)間1～2h，得到濺射態(tài)薄膜；

3)將濺射態(tài)薄膜置于真空退火爐中退火，采用梯度升溫方式，退火處理的保溫溫度為300～430℃，保溫時(shí)間1h，隨真空退火爐冷卻。

所述的純金屬應(yīng)力緩沖層是鉭、鉬、鎢或鈦。

所述的間歇式直流磁控濺射方法為：每濺射10min關(guān)閉濺射擋板10min，控制石英基片溫度為50～70℃。

所述的間歇式直流磁控濺射工藝為：濺射功率120～180w，氬氣流量40～200ml/min，氬氣分壓0.4～1.2pa，每濺射10min關(guān)閉濺射擋板10～15min，有效濺射時(shí)間1～2h。

所述的梯度升溫方式為：在室溫至100℃時(shí)升溫速率為2～2.5℃/min；100～200℃時(shí)，升溫速率為2～3℃/min；200～430℃時(shí)，升溫速率為1～2℃/min。

本發(fā)明提供的上述方法制備的非晶鈷基磁性薄膜，其非晶程度高，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了0.27t。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要優(yōu)點(diǎn)：

1.使用常規(guī)鑄態(tài)合金co67fexmo5.5-xsiyb27-y為靶材，避免了現(xiàn)有的多元合金濺射鍍膜靶材中薄膜非晶態(tài)不高和均勻性不好的問題，同時(shí)克服了以旋凝非晶薄帶為靶材時(shí)一靶只能濺射一膜，生產(chǎn)效率低下的問題。

2.通過采用間歇式直流磁控濺射鍍膜技術(shù)，有效的解決了低溫時(shí)直流磁控濺射升溫較快的問題，并經(jīng)退火處理后制備得到非晶態(tài)鈷基磁性薄膜，非晶程度高，軟磁性能好，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到了0.27t，矯頑力107oe，磁滯損耗基本為零。

3.工藝簡(jiǎn)單、所需設(shè)備價(jià)格低廉、適應(yīng)性強(qiáng)，利于推廣。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1合成的co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜截面sem圖片。

圖2為實(shí)施例1合成的co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜xrd測(cè)試圖片。

圖3為實(shí)施例1合成的co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜vsm測(cè)試圖片。

圖4為實(shí)施例2合成的co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜xrd測(cè)試圖片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不局限于下面所述的內(nèi)容。

實(shí)施例1

首先，將鉬靶與石英基片固定在直流磁控濺射儀中。對(duì)濺射腔體抽真空，使真空度優(yōu)于5x10^-4pa，開啟氬氣閥通入氬氣，并控制氬氣分壓為0.4pa，調(diào)節(jié)氬氣閥流量，控制氬氣流量為200ml/min，開啟電壓控制旋鈕并控制濺射功率為150w，然后在石英基片上濺射15min，獲得一層約200nm厚的應(yīng)力緩沖層。再將鉬靶更換為co67fexmo5.5-xsiyb27-y靶材在同樣的濺射工藝下進(jìn)行濺射，每濺射10min關(guān)閉濺射擋板13min，控制石英基片溫度在50-70℃之間。有效濺射時(shí)間達(dá)到1.5h后停止濺射，關(guān)閉氬氣閥，待石英基片溫度冷卻至50℃以下后方可打開腔體，取出濺射好的濺射態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜。

然后，將濺射態(tài)薄膜置于真空退火爐中，對(duì)退火爐腔體抽真空，使真空度優(yōu)于1x10^-3pa，從室溫開始2.5℃/min升溫至200℃，1℃/min從200℃升溫至300℃，保溫1h后隨退火爐冷卻，待薄膜溫度低于50℃后，取出退火后的退火態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y磁性薄膜。

實(shí)施例2

首先，將鎢靶與石英基片固定在直流磁控濺射儀中。對(duì)濺射腔體抽真空，使真空度優(yōu)于5x10^-4pa，開啟氬氣閥通入氬氣，并控制氬氣分壓為1.2pa，調(diào)節(jié)氬氣閥流量，控制氬氣流量40ml/min，開啟電壓控制旋鈕并控制濺射功率為120w，先在石英基片上濺射20min，獲得一層約300nm厚的應(yīng)力緩沖層。然后將鎢靶更換為co67fexmo5.5-xsiyb27-y靶材進(jìn)行濺射，每濺射10min關(guān)閉濺射擋板10min，控制基片溫度在50-70℃之間。有效濺射時(shí)間達(dá)到2h后停止濺射，關(guān)閉氬氣閥，待石英基片溫度冷卻至50℃以下后方可打開腔體取出濺射好的濺射態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜。

然后，將濺射態(tài)薄膜置于真空退火爐中，對(duì)腔體抽真空，使真空度優(yōu)于1x10^-3pa.從室溫開始2℃/min升溫至100℃，3℃/min從100℃升溫至200℃，2℃/min從200℃升溫至430℃，保溫1h后隨退火爐冷卻，待腔體溫度低于50℃后取出退火后的退火態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜。

實(shí)施例3

首先，將鈦靶與石英基片固定在直流磁控濺射儀中。對(duì)濺射腔體抽真空，使真空度優(yōu)于5x10^-4pa，開啟氬氣閥通入氬氣，并控制氬氣分壓為0.8pa，調(diào)節(jié)氬氣閥流量，控制氬氣流量為100ml/min，開啟電壓控制旋鈕并控制濺射功率為180w，先用在石英基片上濺射15min，獲得一層約250nm厚的應(yīng)力緩沖層。然后將鎢靶更換為co67fexmo5.5-xsiyb27-y靶材進(jìn)行濺射，每濺射10min關(guān)閉濺射擋板15min，控制基片溫度在50-70℃之間。有效濺射時(shí)間達(dá)到1h后停止濺射，關(guān)閉氬氣閥，待基片溫度冷卻至50℃以下后方可打開腔體取出濺射好的濺射態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜。

然后，將濺射態(tài)薄膜置于真空退火爐中，對(duì)腔體抽真空，保證真空度優(yōu)于1x10^-3pa.從室溫開始2℃/min升溫至200℃，1.5℃/min從200℃升溫至350℃，保溫1h后隨爐冷卻，待薄膜溫度低于50℃后取出退火后的退火態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜。

實(shí)施例4

首先，將鈦靶與石英基片固定在直流磁控濺射儀中。對(duì)濺射腔體抽真空，使真空度優(yōu)于5x10^-4pa，開啟氬氣閥通入氬氣，并控制氬氣分壓為0.6pa，調(diào)節(jié)氬氣閥流量，控制氬氣流量為120ml/min，開啟電壓控制旋鈕并控制濺射功率為140w，先用鉭靶在石英基片上濺射18min，獲得一層約240nm厚的應(yīng)力緩沖層。然后將更換為co67fexmo5.5-xsiyb27-y靶材進(jìn)行濺射，每濺射10min關(guān)閉濺射擋板12min，控制基片溫度在50-70℃之間。有效濺射時(shí)間達(dá)到1.5h后停止濺射，關(guān)閉氬氣閥，待基片溫度冷卻至50℃以下后方可打開腔體取出濺射好的濺射態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜。

然后，將濺射態(tài)薄膜置于真空退火爐中，對(duì)腔體抽真空，保證真空度優(yōu)于1x10^-3pa.從室溫開始2℃/min升溫至100℃，2.5℃/min從100℃升溫至200℃，1℃/min從200℃升溫至400℃，保溫1h后隨爐冷卻，待腔體溫度低于50℃后取出退火后的退火態(tài)co67fexmo5.5-xsiyb27-y薄膜。