本發明涉及冶金的技術領域，具體為一種微細化拉制用鋁桿的制備方法，本發明還提供了微細化拉制用鋁合金材料。
背景技術：
微細化拉制用鋁及鋁合金桿的生產過程比較特殊，往往需求用高端的生產裝備和頂級的技術作為導向來指導生產操作，其使得微細化拉制用鋁合金桿的加工成本高。
技術實現要素：
針對上述問題，本發明提供了一種微細化拉制用鋁桿的制備方法，其制備的鋁合金桿，經過拉絲驗證后，完全符合要求，降低加工成本，且使用該方法制作獲得的鋁合金桿使后續制品的再結晶晶粒得以細化，強度、伸長率得到改善。
一種微細化拉制用鋁桿的制備方法，其特征在于：預先制出微細化拉制用鋁合金材料成分配比的鋁液，確保鋁液主要成分組成為al≥98.70wt％、si：0.03～0.08wt％、fe：0.1～0.2wt％、v：0.0001％～0.001wt％、b：0.005～0.010wt％；之后高效噴粉精煉劑通入裝有鋁液的保溫爐內熔體中進行精煉，扒渣后再次調整鋁液內成分配比為al≥98.70wt％、si：0.03～0.08wt％、fe：0.1～0.2wt％、v：0.0001％～0.001wt％、b：0.005～0.010wt％，之后爐外精煉及除渣獲得潔凈鋁液，將潔凈鋁液進行澆鑄，之后對澆鑄的毛坯校直、冷卻后進行連續軋制、形成鋁桿，之后淬火、清潔、冷卻后獲得微細化拉制用鋁桿。
其進一步特征在于：
其具體制備步驟如下：
1)原材料選擇及熔煉：對原材料進行檢驗，選擇相應品位的鋁錠進行合理搭配，投入熔鋁爐熔煉，控制爐內鋁液溫度≤760℃；
2)鋁液成分分析：將熔煉好的鋁液或電解原鋁液轉注到保溫爐，攪拌均勻后取樣用直讀光譜儀進行快速分析，檢測溶液中al、si、fe、v和b的含量；
3)合金化處理：根據步驟2光譜檢驗結果，計算鋁硅、鋁鐵、鋁硼中間合金的加入量，控制保溫爐鋁液溫度在740±10℃時，加入相應的中間合金，攪拌使鋁液成分充分均勻，所述鋁液主要成分組成為：al≥98.70wt％，si：0.03～0.08wt％，fe：0.1～0.2wt％，v：0.0001％～0.001wt％，b：0.005～0.010wt％；
4)精煉：完成步驟3后，在鋁液溫度達到750±10℃時用99.999％的高純氮氣作載體，將高效噴粉精煉劑通入保溫爐內熔體中進行精煉，達到鋁液除氣、除雜的凈化處理，精煉時控制精煉劑吹入的速度和氮氣的壓力；
5)扒渣：步驟4完成后，鋁液靜置5～10分鐘，打開保溫爐扒渣門進行扒渣，將浮在鋁液表面上的鋁渣清理干凈；
6)成分調整：將完成步驟4、5的鋁液在保溫爐內靜置30～40分鐘，然后進行取樣分析，元素含量偏離時進行調整，確認鋁液成分組成為：al≥98.70wt％，si：0.03～0.08wt％，fe：0.1～0.2wt％，v：0.0001％～0.001wt％，b：0.005～0.010wt％；
7)爐外精煉及除渣：步驟6完成后，在鋁液溫度達到740±10℃時，即可出爐，鋁液從保溫爐出來經過流槽進入在線除氣裝置和過濾裝置，進行爐外精煉，再次除氣除渣，除渣時需選用除渣儀進行；
8)連續鑄造：對步驟7再次精煉后的潔凈鋁液進行連續澆鑄，澆鑄溫度控制在675～695℃，鑄造冷卻水溫度為25～35℃，冷卻水總壓力為0.30mpa，采用水平澆鑄方式進行澆鑄；同時根據拉制單絲的直徑范圍，控制結晶輪的速度、冷卻水壓力，使從結晶輪出來到引橋上的鑄坯溫度為530～570℃；
9)連續軋制：對步驟8制得的鑄坯進行校直、冷卻，控制進軋前鑄坯溫度保持在530～560℃，軋制過程采用乳化液對軋輥和鋁桿進行潤滑和冷卻；調整乳化液壓力和流量，使微細化拉制用鋁桿終軋溫度≤300℃；
10)鋁桿淬火：用水或稀乳化液對軋機出來的微細化拉制用進行淬火-快速冷卻處理，控制鋁桿表面溫度≤70℃，以保證鋁桿的強度；
11)鋁桿清潔：在鋁桿進入收線框或卷取盤前，用壓縮空氣將鋁桿表面的水吹干，保持鋁桿的潔凈和干燥；
12)自然冷卻：對步驟11中所得微細化拉制用鋁桿放在場地上進行自然冷卻處理。
步驟1中采用工業用al99.70的純鋁，使本發明制備的鋁合金具有原材料供應充足、成本低、采購方便等優勢；同時還可以采用精鋁或高純級鋁作為基體合金，該鋁基體比普通鋁基材料具有更高的品質，加工成的產品在電性能和機械性能方面更具優勢；
步驟1中將鋁基體投入熔爐中，加熱使之熔化并在750～760℃下保溫，之后加入鋁鐵合金、鋁硅合金、鋁釩合金、鋁硼合金，充分攪拌至均勻，靜置保溫45min，攪拌均勻，攪拌時間≥30min，攪拌均勻后立即取樣，進行步驟2的鋁液成分分析，根據分析結果確定補料，其取樣溫度740～760℃；
步驟4中，在合金熔體加入高效噴粉精煉劑，并采用高純氮氣進行精煉，精煉劑用量為0.15wt％～0.4wt％，精煉劑載體高純氮氣，氮氣純度為99.999％，精煉時間控制在20～30分鐘，氮氣壓力控制在10kpa～15kpa；
步驟4中，精煉前鋁液溫度控制在750±10℃，精煉后鋁液溫度控制在740±10℃；
步驟5中扒渣過程鋁液溫度控制在730±10℃；
步驟7中將鋁液傾倒出爐，再經過在線除氣系統進行除氣，為了控制鋁液內有害氣體，采用除氣系統進行處理，并且采用測氫儀進行檢測，除氣之后氣體含量≤0.150ml/100g；
步驟7中的所述爐外除渣采用雙級陶瓷過濾板對鋁溶液進行過濾，所述陶瓷過濾板的孔隙規格40ppi和60ppi；
步驟9中連續軋制過程中采用常規鋁連軋乳化液對軋輥和鋁桿進行潤滑和冷卻，乳化液濃度為12％～16％，溫度為65℃，壓力為0.25mpa，軋制出來的微細化拉制用鋁桿直徑為9.5mm，控制鋁桿終軋溫度＜300℃；
步驟11鋁桿表面干燥和清潔采用壓縮空氣，壓力為0.5～0.6mpa
步驟12中的自然冷卻時間≥24小時。
一種微細化拉制用鋁合金材料，其特征在于：在鋁基體中加入硅si、鐵fe、釩v、硼b，材料內各組分質量百分比如下：
硅si：0.03％～0.08％；
鐵fe：0.1％～0.2％；
釩v：0.0001％～0.001％；
硼b：0.005％～0.010％；
其余為鋁，上述所有組分的質量百分比相加為100％。
以上公開的微細化拉制用鋁合金配方，采用fe、si、v、b為主要添加成分，使制品的再結晶晶粒得以細化，強度、伸長率得到改善，結合一定的生產工藝方法，制備的鋁合金桿，經過拉絲驗證后，完全符合要求。
采用本發明的后，其通過對原材料的設計優選及合理搭配使用，提高鋁坯的質量，針對工業用鋁錠化學成分的特點，合理設計選用鋁中間合金，同時，通過對熔煉、精煉、鑄造、軋制等工藝的控制，制出抗拉強度、導電率都符合微細化拉制用的鋁合金桿，其制備的鋁合金桿，經過拉絲驗證后，完全符合要求，降低加工成本，且使用該方法制作獲得的鋁合金桿使后續制品的再結晶晶粒得以細化，強度、伸長率得到改善。
附圖說明
圖1為本發明的微細化拉制用鋁桿的制備方法的流程示意圖；
具體實施方式
一種微細化拉制用鋁桿的制備方法，見圖1：預先制出微細化拉制用鋁合金材料成分配比的鋁液，確保鋁液主要成分組成為al≥98.70wt％、si：0.03～0.08wt％、fe：0.1～0.2wt％、v：0.0001％～0.001wt％、b：0.005～0.010wt％；之后高效噴粉精煉劑通入裝有鋁液的保溫爐內熔體中進行精煉，扒渣后再次調整鋁液內成分配比為al≥98.70wt％、si：0.03～0.08wt％、fe：0.1～0.2wt％、v：0.0001％～0.001wt％、b：0.005～0.010wt％，之后爐外精煉及除渣獲得潔凈鋁液，將潔凈鋁液進行澆鑄，之后對澆鑄的毛坯校直、冷卻后進行連續軋制、形成鋁桿，之后淬火、清潔、冷卻后獲得微細化拉制用鋁桿。
其具體制備步驟如下：
1)原材料選擇及熔煉：對原材料進行檢驗，選擇相應品位的鋁錠進行合理搭配，投入熔鋁爐熔煉，控制爐內鋁液溫度≤760℃；
2)鋁液成分分析：將熔煉好的鋁液或電解原鋁液轉注到保溫爐，攪拌均勻后取樣用直讀光譜儀進行快速分析，檢測溶液中al、si、fe、v和b的含量；
3)合金化處理：根據步驟2光譜檢驗結果，計算鋁硅、鋁鐵、鋁硼中間合金的加入量，控制保溫爐鋁液溫度在740±10℃時，加入相應的中間合金，攪拌使鋁液成分充分均勻，所述鋁液主要成分組成為：al≥98.70wt％，si：0.03～0.08wt％，fe：0.1～0.2wt％，v：0.0001％～0.001wt％，b：0.005～0.010wt％；
4)精煉：完成步驟3后，在鋁液溫度達到750±10℃時用99.999％的高純氮氣作載體，將高效噴粉精煉劑通入保溫爐內熔體中進行精煉，達到鋁液除氣、除雜的凈化處理，精煉時控制精煉劑吹入的速度和氮氣的壓力；
5)扒渣：步驟4完成后，鋁液靜置5～10分鐘，打開保溫爐扒渣門進行扒渣，將浮在鋁液表面上的鋁渣清理干凈；
6)成分調整：將完成步驟4、5的鋁液在保溫爐內靜置30～40分鐘，然后進行取樣分析，元素含量偏離時進行調整，確認鋁液成分組成為：al≥98.70wt％，si：0.03～0.08wt％，fe：0.1～0.2wt％，v：0.0001％～0.001wt％，b：0.005～0.010wt％；
7)爐外精煉及除渣：步驟6完成后，在鋁液溫度達到740±10℃時，即可出爐，鋁液從保溫爐出來經過流槽進入在線除氣裝置和過濾裝置，進行爐外精煉，再次除氣除渣，除渣時需選用除渣儀進行；
8)連續鑄造：對步驟7再次精煉后的潔凈鋁液進行連續澆鑄，澆鑄溫度控制在675～695℃，鑄造冷卻水溫度為25～35℃，冷卻水總壓力為0.30mpa，采用水平澆鑄方式進行澆鑄；同時根據拉制單絲的直徑范圍，控制結晶輪的速度、冷卻水壓力，使從結晶輪出來到引橋上的鑄坯溫度為530～570℃；
9)連續軋制：對步驟8制得的鑄坯進行校直、冷卻，控制進軋前鑄坯溫度保持在530～560℃，軋制過程采用乳化液對軋輥和鋁桿進行潤滑和冷卻；調整乳化液壓力和流量，使微細化拉制用鋁桿終軋溫度≤300℃；
10)鋁桿淬火：用水或稀乳化液對軋機出來的微細化拉制用進行淬火-快速冷卻處理，控制鋁桿表面溫度≤70℃，以保證鋁桿的強度；
11)鋁桿清潔：在鋁桿進入收線框或卷取盤前，用壓縮空氣將鋁桿表面的水吹干，保持鋁桿的潔凈和干燥；
12)自然冷卻：對步驟11)所得微細化拉制用鋁桿放在場地上進行自然冷卻處理。
步驟1中采用工業用al99.70的純鋁，使本發明制備的鋁合金具有原材料供應充足、成本低、采購方便等優勢；同時還可以采用精鋁或高純級鋁作為基體合金，該鋁基體比普通鋁基材料具有更高的品質，加工成的產品在電性能和機械性能方面更具優勢；
步驟1中將鋁基體投入熔爐中，加熱使之熔化并在750～760℃下保溫，之后加入鋁鐵合金、鋁硅合金、鋁釩合金、鋁硼合金，充分攪拌至均勻，靜置保溫45min，攪拌均勻，攪拌時間≥30min，攪拌均勻后立即取樣，進行步驟2的鋁液成分分析，根據分析結果確定補料，其取樣溫度740～760℃；
步驟4中，在合金熔體加入高效噴粉精煉劑，并采用高純氮氣進行精煉，精煉劑用量為0.15wt％～0.4wt％，精煉劑載體高純氮氣，氮氣純度為99.999％，精煉時間控制在20～30分鐘，氮氣壓力控制在10kpa～15kpa；
步驟4中，精煉前鋁液溫度控制在750±10℃，精煉后鋁液溫度控制在740±10℃；
步驟5中扒渣過程鋁液溫度控制在730±10℃；
步驟7中將鋁液傾倒出爐，再經過在線除氣系統進行除氣，為了控制鋁液內有害氣體，采用除氣系統進行處理，并且采用測氫儀進行檢測，除氣之后氣體含量≤0.150ml/100g；
步驟7中的所述爐外除渣采用雙級陶瓷過濾板對鋁溶液進行過濾，所述陶瓷過濾板的孔隙規格40ppi和60ppi；
步驟9中連續軋制過程中采用常規鋁連軋乳化液對軋輥和鋁桿進行潤滑和冷卻，乳化液濃度為12％～16％，溫度為65℃，壓力為0.25mpa，軋制出來的微細化拉制用鋁桿直徑為9.5mm，控制鋁桿終軋溫度＜300℃；
步驟11)鋁桿表面干燥和清潔采用壓縮空氣，壓力為0.5～0.6mpa
步驟12中的自然冷卻時間≥24小時。
一種微細化拉制用鋁合金材料：在鋁基體中加入硅si、鐵fe、釩v、硼b，材料內各組分質量百分比如下：
硅si：0.03％～0.08％；
鐵fe：0.1％～0.2％；
釩v：0.0001％～0.001％；
硼b：0.005％～0.010％；
其余為鋁，上述所有組分的質量百分比相加為100％。
以上公開的微細化拉制用鋁合金配方，采用fe、si、v、b為主要添加成分，使制品的再結晶晶粒得以細化，強度、伸長率得到改善，結合一定的生產工藝方法，制備的鋁合金桿，經過拉絲驗證后，完全符合要求。
在正常的生產過程，釩v作為一項控制元素必須控制，因為釩v會增加鋁桿的電阻率，如果控制過低，微細化拉制用鋁桿在澆鑄過程中出現缺陷，繼而在下工序中出現產品缺陷，影響了生產的使用，由于在材料中同時混入硼b，且限制其重量為0.005％～0.010％，使得0.0001％～0.001％的釩v和0.005％～0.010％的硼b能夠具有協同作用，改善澆鑄結晶，然而另一方面由，根據金屬學理論，一般添加釩v和硼b后，二者會直接出現化合反應，其硼b和釩v對于改善澆鑄結晶的協同作用會減弱，根據技術人員創造性勞動，其在控制好爐內靜置時間的前提下，可保證爐內成分的一種“亞穩定”化，這種亞穩態化鋁液中基體與化合物之間的一種共存，在后續澆鑄時所產生的澆鑄條件是和現有的的澆鑄結晶有所區別，同時，這種澆鑄條件改善了成分結晶時沉淀物的形成而趨于穩定化，這種從“亞穩定”到穩定化的條件是非常關鍵的。
具體實施例獲得：
鋁錠選用牌號al99.70重熔鋁錠，進行優化搭配使用；
按附圖1工藝流程，將鋁錠投入熔化速率為8t/h的熔化爐中熔煉，當熔化爐鋁液溫度≥720℃時，轉入保溫爐攪拌均勻并迅速提溫，然后在鋁液中取樣用直讀光譜儀進行快速分析，檢測溶液中al、si、fe、v、b的含量。根據檢驗結果、鋁錠投料總量和各中間合金成分計算所需鋁硅、鋁鐵、鋁釩、鋁硼中間合金的加入量。當保溫爐內鋁液溫度為740±10℃時，加入鋁硅、鋁鐵、鋁釩、鋁硼中間合金。中間合金投放完畢后，對爐內熔體進行充分攪拌(人工+電磁攪拌)，攪拌時間≥30分鐘，使鋁液成分均勻。
攪拌完成后，鋁液迅速提溫到750±10℃，采用高效噴粉精煉劑進行精煉，其中高效噴粉精煉劑的主要成分為：氯化鈉、氯化鉀、冰晶石，精煉劑用量為爐料總量的0.4wt％.利用純度99.999％的高純氮氣將精煉劑吹入爐內鋁液中進行精煉，同時對鋁液再次進行充分攪拌；精煉完畢后，對鋁液加溫，熔體靜置5～10分鐘，當鋁液溫度≥730℃時，打開保溫爐扒渣門進行扒渣，將鋁液表面上的浮渣扒干凈。扒渣完成后，讓鋁液在保溫爐內靜置30～40分鐘，并保持鋁液溫度在740±10℃，然后對爐內鋁液取樣進行化學成分快速分析，確認鋁液化學成分組成為al≥98.70wt％，si：0.03～0.08wt％，fe：0.1～0.2wt％，v：0.0001％～0.001wt％，b：0.005～0.010wt％；
取樣位置至少為3處不同的地方，且分布均勻，如取樣結果與上述成分不符，應進行調整，重新攪拌、靜置后再取樣分析。鋁液化學成分符合要求、溫度達到740±10℃后，開爐放流。
從保溫爐出來的鋁液經流槽進入在線除氣裝置和過濾裝置，進行爐外精煉，熔體經過在線除氣裝置中高純氮氣的再次除氣處理和過濾裝置中級陶瓷過濾板再次除渣處理，陶瓷過濾板的孔隙規格40ppi和60ppi，之后進入上澆包，經導流管流入下澆包。通過控制澆包鋁液溫度，保持澆鑄溫度為675～695℃，鑄造冷卻水溫度為25～35℃，冷卻水總壓力為0.30mpa；當從結晶輪出來的鑄坯溫度達為530-570℃時，將其送入校直機進行校直；然后再進入冷卻通道裝置，通過調節冷卻閥，使進軋前鑄坯溫度控制在530～560℃；連續軋制過程中采用常規鋁連軋乳化液對軋輥和鋁桿進行潤滑和冷卻，乳化液濃度為14％，溫度為65℃，壓力為0.25mpa，軋制出來的微細化拉制用鋁桿直徑為9.5mm，控制微細化拉制用鋁桿終軋溫度終軋溫度＜300℃，然后迅速對軋機出來的鋁桿進行淬火冷卻處理，淬火水溫度為30℃，總壓力為300mpa.淬火處理完成后微細化拉制用鋁桿表面溫度≤70℃，經壓力為0.5～0.6mpa壓縮空氣吹干，之后進行自然冷卻，自然冷卻時間為25小時。
通過對熔煉技術、鑄軋工藝的研究，對生產過程工藝關鍵參數的控制，結合對鋁坯的金相組織低倍分析，結果表明，微細化拉制用鋁桿在生產過程中，將鋁液的氫含量控制在0.15ml/100g，合理分布澆鑄用冷卻水分布，控制鑄坯的結晶度等級達到一級，為微細化拉制用鋁桿的生產做好輔助準備工作。通過對軋制工序的入軋溫度、乳化液濃度等關鍵參數控制，生產出的的鋁桿最細可滿足拉制0.12mm，拉絲過程中斷絲率降低到1次/110min。
以上對本發明的具體實施例進行了詳細說明，但內容僅為本發明創造的較佳實施例，不能被認為用于限定本發明創造的實施范圍。凡依本發明創造申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本專利涵蓋范圍之內。