專利名稱：氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種高純超細氧化鋯的生產工藝，尤其是指用氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝。
背景技術：
要制備高純度的超細氧化鋯，對原料要求很高，若通過氧氯化鋯來制備，必須選用高純度的氧氯化鋯，再用灼燒加粉碎獲得氧化鋯，該種工藝制備的氧化鋯比表面積小，灼燒時因氯化氫溢出，需選用防腐型設備，同時必須回收氣體，設備要求高，產品品位低。

發明內容
本發明正是為了克服上述不足，提供一種由氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，可獲得比表面積大的高品位高純超細氧化鋯，工藝中對所用設備要求低，主要改進在于先用重結晶法對工業氧氯化鋯提純，再用氨水共沉淀重結晶氧氯化鋯轉化成氫氧化鋯，再將沉淀物剪切乳化后噴霧干燥，半成品粉體經高溫灼燒后粉碎得成品，具體是這樣來實施的氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，其特征在于制造步驟為1.重結晶提純。將工業氧氯化鋯溶解于80-95℃、酸度為5.5-6.5N的提純鹽酸中直至溶液中以氧化鋯計的氧氯化鋯濃度為160-220g/L，攪拌冷卻至室溫；2.共沉淀反應。在重結晶氧氯化鋯溶液中通入4-6N的提純氨水攪拌反應至PH達8-9時終止；3.用純水洗滌過濾；4.濾餅中添加吐溫型乳化劑進行乳化分散處理，配料重量比為氧化鋯∶乳化劑＝100∶0.1-0.5；5.乳化物料經噴霧干燥得半成品粉體；6.半成品粉體經950-1100℃高溫灼燒1.5-2.5小時；7.粉碎灼燒物得成品。
本發明通過重結晶氧氯化鋯，保證終產品純度高，在攪拌狀態下與氨水反應共沉，為了得到均勻分散的氫氧化鋯，當終止反應后即PH值達到8-9后，再攪拌若干分鐘，另外還可加入分散劑如聚乙二醇，加入重量為氧化鋯∶分散劑＝100∶0.1-0.5。
本發明采用抽濾槽以純水洗滌共沉物，以去除氯化銨和氯化鈉，當濾餅中氯根＜40ppm時可停止水洗。
本發明的乳化分散可于高剪切混合乳化機中進行，確保被加工物料每分鐘受到高速剪切，同時為使物料更加均勻分散，乳化后的物料再經過高能球磨。添加的吐溫型乳化劑可以是吐溫20、吐溫60、吐溫80等，乳化時間一般控制在10-20分鐘。經高能球磨處理后的物料均勻性、流動性好，便于后序的噴霧干燥。
噴霧干燥能獲得粒度均勻(一次顆粒一般在30nm以下)的半成品粉體，半成品粉體經灼燒后即可得到高純超細氧化鋯粗品，粗品再通過粉碎得成品，本發明可采用氣流粉碎，利用高壓氣流進行氣流粉碎能得到細度非常均勻的成品。
本發明通過重結晶提純、加氨水沉淀得到易于過濾和洗滌的氫氧化鋯膠體，過濾洗滌后，再微量加入乳化劑進行高剪切乳化和高能球磨得到穩定的、分散性良好的水合氧化鋯，然后采用噴霧干燥設備進行干燥，并煅燒得到高純超細氧化鋯粗品，粗品再經過高壓氣流粉碎后得到高純超細氧化鋯成品。本發明所述工藝制得的氧化鋯比表面積大，產品品位高，灼燒時溢出的是水蒸汽，選用設備要求低。


附圖為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1，氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，制造步驟為1)重結晶提純。將工業氧氯化鋯溶解于80-95℃、酸度為5.5-6.5N的提純鹽酸中直至溶液中以氧化鋯計的氧氯化鋯濃度為160-220g/L，攪拌冷卻至室溫；2)共沉淀反應。在重結晶氧氯化鋯溶液通入4-6N的提純氨水中攪拌反應至PH達8-9時終止；3)用純水洗滌過濾；4)濾餅中添加吐溫20乳化劑進行乳化分散處理，配料重量比為氧化鋯∶乳化劑＝100∶0.1-0.5，乳化時間為10-20分鐘。
5)乳化物料經噴霧干燥得半成品粉體；6)半成品粉體經950-1100℃高溫灼燒1.5-2.5小時；7)氣流粉碎灼燒物得成品。
實施例2，參考實施例1，共沉淀反應時還加入有聚乙二醇分散劑，加入重量為氧化鋯∶聚乙二醇＝100∶0.1-0.5，乳化分散處理濾餅的乳化分散劑為吐溫60和吐溫80的組合物。
權利要求
1.氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，其特征在于制造步驟為1)重結晶提純。將工業氧氯化鋯溶解于80-95℃、酸度為5.5-6.5N的提純鹽酸中直至溶液中以氧化鋯計的氧氯化鋯濃度為160-220g/L，攪拌冷卻至室溫；2)共沉淀反應。在重結晶氧氯化鋯溶液中通入4-6N的提純氨水攪拌反應至PH達8-9時終止；3)用純水洗滌過濾；4)濾餅中添加吐溫型乳化劑進行乳化分散處理，配料重量比為氧化鋯∶乳化劑＝100∶0.1-0.5；5)乳化物料經噴霧干燥得半成品粉體；6)半成品粉體經950-1100℃高溫灼燒1.5-2.5小時；7)粉碎灼燒物得成品。
2.根據權利要求1所述的氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，其特征在于共沉淀反應時加入有聚乙二醇分散劑，加入重量為氧化鋯∶聚乙二醇＝100∶0.1-0.5。
3.根據權利要求1所述的氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，其特征在于吐溫型乳化劑是吐溫20、吐溫60、吐溫80的一種或幾種組合。
4.根據權利要求1或3所述的氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，其特征在于乳化時間為10-20分鐘。
5.根據權利要求1所述的氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，其特征在于灼燒物粉碎采用氣流粉碎。
全文摘要
氧氯化鋯制備高純超細氧化鋯的生產工藝，通過重結晶提純、加氨水沉淀得到易于過濾和洗滌的氫氧化鋯膠體，過濾洗滌后，再微量加入乳化劑進行高剪切乳化和高能球磨得到穩定的、分散性良好的水合氧化鋯，然后采用噴霧干燥設備進行干燥，并煅燒得到高純超細氧化鋯粗品，粗品再經過高壓氣流粉碎后得到高純超細氧化鋯成品，通過該工藝制得的氧化鋯比表面積大，產品品位高，灼燒時溢出的是水蒸氣，選用設備要求低。
文檔編號C01G25/00GK1699184SQ20051004021
公開日2005年11月23日 申請日期2005年5月25日 優先權日2005年5月25日
發明者楊新民, 李福平, 宗俊峰 申請人:宜興新興鋯業有限公司