專利名稱:一種含硅石墨層間化合物的制造方法
技術領域:
本發明涉及一種含硅石墨層間化合物的制造方法。
背景技術:
石墨為六方晶系,是一種典型的C層狀結構物質,同一層面內碳原子以SP2雜化 軌道電子形成的共價鍵及2Pz軌道電子形成的金屬鍵相聯結,形成牢固的六角網狀平面, 碳原子間具有極強的鍵合能(345kJ/mol);而在層間,則以微弱的范德華力相結合(鍵能 16. 7kJ/mol)。層面與層間鍵合力的巨大差異及微弱的層間結合力,導致多種原子、分子、粒 子團能順利突破層間鍵合力,插入層間,形成石墨層間化合物。 合成石墨層間化合物主要采用化學法,其制法是將石墨用H2S04、 HN03等配制的酸 化液與強氧化劑先作浸泡處理,加入插層劑進行反應,然后經過脫酸、水洗、干燥,成為石墨 層間化合物。能形成石墨層間化合物的插層劑有濃H2S04,H3P04、P205JK HAc,氧化劑有固體 氧化劑和液體氧化劑,固體氧化劑有KMn04、 KC103、 NaC103、 K2Cr207等,液體氧化劑有HN03、 HC104、Br2、H202等。但K2Cr207不易得到均質反應物,且引進了重金屬元素鉻,增加了產品的 灰份,污染環境;KC103、NaC103、HC104等反應劇烈,易發生危險,而且會使產品中有害的氯離 子含量增加;麗03易揮發,形成酸霧,如加熱膨脹時生成的氮氧化物嚴重污染環境;11202所 形成的層間化合物不夠穩定,在后續處理過程中易分解等。
目前合成的石墨層間化合物以含硫元素的為最多。
發明內容
本發明是為了改善石墨材料的抗氧化性而在石墨層間插入硅元素,以合成一種含 硅石墨層間化合物的制造方法。 本發明是通過以下技術方案來實現的將石墨粒子分散在濃硫酸中,混合均勻,加 入10% 30% (重量比)氧化劑和5% 30% (重量比)硅酸鹽插層劑水溶液(或與其 它插層劑協同),在40°C的溫度下發生反應,熟化后,反應生成的固形物經水洗,烘干,得到 含硅石墨層間化合物。
具體實施例方式以下結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細說明
實施例1將石墨10g和KMn04 (化學純試劑)0. 6g先后加入到濃H2S04 (質量分數》95 % ) 60g 溶液中,水浴攪拌反應0. 5h后,緩慢加入Na2Si03 (化學純試劑)0. 8g溶液,水浴攪拌3h,加 水停止反應,水洗至中性,離心過濾,干燥得到石墨層間化合物。
實施例2 將石墨10g和KMn04 (化學純試劑)0. 6g先后加入到濃H2S04 (質量分數》95 % ) 60g 溶液中,水浴攪拌反應O. 511后,緩慢加入1^04(質量分數> 85% )0. 6g、Na^i03(化學純試劑)O. 8g溶液,水浴攪拌3h,加水停止反應,水洗至中性,離心過濾,干燥得到石墨層間化合 物。 盡管參照實施例對所公開的涉及一種含硅石墨層間化合物的制造方法進行了特 別描述,本領域技術人員將能理解,在不偏離本發明的范圍和精神的情況下,可以對它進行 形勢和細節的種種顯而易見的修改。因此,以上描述的實施例是說明性的而不是限制性的, 在不脫離本發明的精神和范圍的情況下,所有的變化和修改都在本發明的范圍之內。
權利要求
一種含硅石墨層間化合物的制造方法,其特征在于將石墨粒子分散在濃硫酸中,混合均勻,加入10%~30%(重量比)氧化劑和5%~30%(重量比)硅酸鹽插層劑水溶液(或與其它插層劑協同),在40℃的溫度下發生反應,熟化后,反應生成的固形物經水洗,烘干,得到含硅石墨層間化合物。
2. 根據權利要求1所述方法,其特征在于,氧化劑可為高錳酸鉀、重鉻酸鉀、雙氧水、 高氯酸、次氯酸鉀、次氯酸鈉。
3. 根據權利要求l所述方法,其特征在于,其它插層劑可為硝酸、磷酸酐、磷酸、三氯 化鐵、草酸。
4. 根據權利要求1所述方法,其特征在于該石墨是天然鱗狀石墨、集結石墨或熱分解石墨。
全文摘要
本發明公開了一種為了改善石墨材料的抗氧化性而在石墨層間插入硅元素,以合成一種含硅石墨層間化合物的制造方法。該方法包括以下步驟將石墨粒子分散在濃硫酸中,混合均勻,加入10%~30%(重量比)氧化劑和5%~30%(重量比)硅酸鹽插層劑水溶液(或與其它插層劑協同),在40℃的溫度下發生反應,熟化后,反應生成的固形物經水洗,烘干,得到含硅石墨層間化合物。
文檔編號C01B31/04GK101759180SQ20081023269
公開日2010年6月30日 申請日期2008年12月25日 優先權日2008年12月25日
發明者劉成力, 劉秋紅, 張曉娜, 李竹巖, 汪玉明, 王書濤, 趙華, 金燕子, 馬和平 申請人:蘭州工業研究院