專利名稱：一種銳鈦礦TiO₂納米線的制備方法
技術領域：
本發明涉及二氧化鈦納米材料及其制備方法，特別涉及一種銳鈦礦Ti02納米線的制備方法。
背景技術：
二氧化鈦是一種安全無毒、化學性質穩定、低成本的半導體氧化物，在化妝品、紡織、 涂料、橡膠、印刷、光催化、污水處理和太陽能電池等領域有著廣泛的應用。
目前制備二氧化鈦的方法主要有磁控濺射法、化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法、水熱 法等。磁控濺射法、化學氣相沉積法，通常需要高真空及大型設備，投入大，生產成本高。 溶膠-凝膠法采用四氯化鈦或者鈦酸四丁酯水解來制備溶膠，由于水解較為劇烈，反應過程 難以控制。。水熱法設備簡單，反應與外界隔絕，制備得到的二氧化鈦純凈、結晶較好、形 貌可控，而成為廣受關注的制備二氧化鈦的方法。
水熱實驗制備二氧化鈦，往往以四氯化鈦或者鈦酸四丁酯作為原料，上述化學物質化學 性質活潑，水解劇烈，容易產生危險。也有研究者采用二氧化鈦粉末作為原料制備納米二氧 化鈦。但只有較少量的報道一金屬鈦粉為原料制備納米二氧化鈦。
文獻[Materials Letters, 2008， 62， 1819-1822]中以鈦粉為原料直接與氫氧化鈉溶液混 合進行水熱反應,產物采用稀鹽酸和去離子水清洗，再經過40(TC處理，制備Ti02納米管。 我們曾經以鈦粉為原料制備了諸如納米帶、納米管球、納米花和納米顆粒等多種二氧化鈦納 米材料[專利申請號200810239757.0， 200810239755.1， 200810239754. 7， 200810239756. 6]， 但目前尚未見以鈦粉為原料制備銳鈦礦二氧化鈦納米線的報道。

發明內容
本發明的目的在于提供一種以金屬鈦粉為原料，制備銳鈦礦二氧化鈦納米線的制備方 法。本制備方法過程簡單、可控，反應溫和，充分利用反應原料，不會產生有害氣體，對人 體無害。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。 本發明方法的包括以下步驟 (l)稱量鈦粉0.01 lg，溶解在分析純的氫氟酸溶液中，所用氫氟酸體積為0. 1 10ml; 等鈦粉溶解完畢后，加入20 80ml摩爾濃度為1 1Omol/L的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液，并攪拌5分鐘，然后在12(TC 2(XrC下水熱反應1小時~10小時；
(2)反應完畢后，產物用0.01 mol/L 1 mol/L的硝酸或者鹽酸和高純水沖洗，直至 步驟(1)所得產物的PH值達到7左右；然后置于5(T100。C的烘箱中5-24小時烘干，制得 Ti02納米帶。
至此本發明二氧化鈦納米材料制備完畢。


圖1:為本發明之實施例1所制得的銳鈦礦Ti02納米線的掃描電鏡圖； 圖2:為本發明之實施例1所制得的銳鈦礦Ti02納米線的X射線衍射圖譜； 圖3:為本發明之實施例2所制得的銳鈦礦Ti02納米線的掃描電鏡圖； 圖4:為本發明之實施例5所制得的銳鈦礦Ti02納米線的掃描電鏡具體實施例方式
以下結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步說明。 實施例l
稱量鈦粉0. 1克，溶解在1 ml的氫氟酸中，之后加入40 ral濃度為10 mol/L的氫氧化 鈉溶液,攪拌五分鐘后，然后在水熱反應釜中180°C反應5小時；反應完畢后，產物用0. lmol/L 的硝酸和高純水沖洗多次，直至PH值達到7左右；然后在80'C的烘箱中IO小時烘干。
本實施例所得到的產物為銳鈦礦Ti02納米線。
圖1所示為本實施例制得的Ti02納米線的掃描電鏡圖圖2所示為本實施例制得Ti02 納米線的X射線衍射圖譜，表明所制得的Ti02具有良好的銳鈦礦結構。 實施例2
稱量鈦粉0. 01克，溶解在0.1 ml的氫氟酸中，之后加入20 ml濃度為1 raol/L的氫氧 化鉀溶液，攪拌五分鐘后，然后在水熱反應釜中12(TC反應10小時；反應完畢后，產物用 0.5 mol/L的硝酸和高純水沖洗多次，直至PH值達到7左右；然后在100 "的烘箱中5小 時烘干。
本實施例所得到的產物為銳鈦礦Ti02納米線。 實施例3
稱量鈦粉0.05克，溶解在0.5 ml的氫氟酸中，之后加入50 ml濃度為5 mol/L的氫氧 化鈉溶液，攪拌五分鐘后，然后在水熱反應釜中160'C反應6小時；反應完畢后，產物用0.2 mol/L的鹽酸和高純水沖洗多次，直至PH值達到7左右；然后在6(TC的烘箱中20小時烘干。
本實施例所得到的產物為銳鈦礦Ti02納米線。實施例4
稱量鈦粉0. 5克，溶解在5 ml的氫氟酸中，之后加入60 ml濃度為3 mol/L的氫氧化 鈉溶液，攪拌五分鐘后，然后在水熱反應釜中150'C反應3小時；反應完畢后，產物用lmol/L 的硝酸和高純水沖洗多次，直至PH值達到7左右；然后在7(TC的烘箱中15小時烘干。
本實施例所得到的產物為銳鈦礦Ti02納米線。.. 實施例5
稱量鈦粉1克，溶解在10ml的氫氟酸中，之后加入80 ml濃度為8 mol/L的氫氧化鈉 溶液，攪拌五分鐘后，然后在水熱反應釜中20(TC反應1小時；反應完畢后，產物用0. 5 mol/L 的鹽酸和高純水沖洗多次，直至PH值達到7左右；然后在5(TC的烘箱中24小時烘干。
本實施例所得到的產物為銳鈦礦Ti02納米線。
權利要求
1.一種銳鈦礦TiO2納米線的制備方法，其特征在于(1)稱量鈦粉0.01～1g，溶解在分析純的氫氟酸溶液中，所用氫氟酸體積為0.1～10ml；待鈦粉完全溶解后，加入20～80ml摩爾濃度為1～10mol/L的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液，并攪拌5分鐘，然后在120℃～200℃下水熱反應1小時～10小時；(2)反應完畢后，產物用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者鹽酸和高純水沖洗，直至步驟(1)所得產物的PH值達到7左右；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小時烘干，制得銳鈦礦TiO2納米線。
全文摘要
一種銳鈦礦TiO₂納米線的制備方法，其特征為以鈦粉為原料，先將鈦粉溶解在氫氟酸中；然后與氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液混合，在一定120-200℃下進行水熱反應；反應結束后洗滌至PH值達到7左右；然后在烘箱中烘干。
文檔編號C01G23/053GK101613125SQ20091008909
公開日2009年12月30日 申請日期2009年7月28日 優先權日2009年7月28日
發明者敏 劉, 王文靜 申請人:中國科學院電工研究所