專利名稱：一種鹽酸解析生產氯化氫的裝置的制作方法
一種鹽酸解析生產氯化氫的裝置本發明涉及一種鹽酸解析生產氯化氫的裝置，是一種連續操作的精餾裝置，該裝置通過萃取精餾的方法，向塔中的合適位置加入萃取劑，然后從塔頂得到99%的氯化氫氣體，從塔底得到殘酸在1 一 3%的解析廢水。
背景技術：
在化學工業中的硅化工、精細化工等領域，經常需要用到純度較高的氯化氫氣體， 得到氯化氫氣體的途徑一般有以下幾種方法，第一種是使用氫氣和氯氣的直接合成法，也就是氫氣和氯氣直接燃燒反應的方法。第二種方法是曼海姆爐法，可以聯產硫酸鉀(鈉)， 第三種方法是鹽酸解析法，就是使用氯堿企業或其他行業產生的鹽酸來解析得到氯化氫氣體。由于前2種方法適用于大規模生產的企業，比如氯堿單套裝置一般都在萬噸以上，因此第三種方法由于其具有明顯的靈活機動性而存在大量的市場。就鹽酸解析法而言，也因為解析條件不同，使用萃取劑不同、使用裝備不同而存在多種方法，這些方法之間也良莠不齊，從投資、效率、使用穩定性而言也有很大的改進空間。CN 101289233A公開了一種鹽酸全脫析的方法，這是一種利用變壓精餾的方式來實現鹽酸脫析的方式，變壓精餾是基于不同壓力下鹽酸的共沸點的差異，通過改變精餾壓力達到進一步脫吸HCl的目的。1 MPa壓力下達到共沸點的鹽酸中HCl的質量分數可降到 ΙΡ/ο，而在1 kPa壓力下HCl的質量分數為2596，因此可以在不同壓力下進行精餾， 達到氯化氫解吸的目的。真空系統的鹽酸再沸器充分利用高壓系統蒸發的HCl氣體來加熱塔底稀酸，降低了系統能耗。該專利的工作流程是稀酸罐內的稀酸和來自高壓系統的稀酸進入真空系統，與來自再沸器的混合氣進行熱傳質，由于真空狀況下，鹽酸共沸點較高， 因此塔內熱質交換中，水蒸汽通過塔頂冷凝器成廢水后處理排放，塔底的濃酸冷卻后進入儲罐，經過換熱器加熱，由濃酸泵打入脫吸塔(即第二填料塔)進入高壓系統，和脫吸塔底部的被蒸發的氯化氫和水的混合氣充分接觸，氣液混合物在塔內完成傳熱和傳質，濃酸中的氯化氫得到熱量被解吸出來，經塔頂冷卻器冷卻后，得到干燥的氯化氫。脫吸塔底部的稀酸經過換熱器后，進入稀酸罐再循環。該傳統方法技術成熟，但其設備數量多、流程復雜、操作控制也比較復雜，能耗最高，很多中小企業在實際應用中存在投入產出較高的情況，是其得到充分利用的限制性條件。在鹽酸中加入萃取劑破壞共沸也可解析鹽酸，濃硫酸是萃取劑之一濃硫酸有很強的吸水性，濃硫酸的加入也可顯著改變HCl的相對揮發性，國外如英國QVF工藝系統有限公司、西格里碳素集團(SGL Carbon Group)等都有成熟的硫酸萃取精餾技術。CN 1562732A中上海交通大學唐涌濂發明一種稀廢鹽酸半連續萃取蒸餾制取濃鹽酸的方法， 在蒸餾釜中加入摩爾分數為25.0% 32. 3%的硫酸作萃取劑，加熱沸騰，稀廢鹽酸半連續加入，硫酸水溶液始終處于沸騰狀態進行常壓或減壓萃取蒸餾，釜溫為巧5 165 °C時餾出物為氣態氯化氫，相應蒸餾溫度為95 110 °C。稀鹽酸的回收率在93%以上，適于含HCl的質量分數3.0% 27%的各類稀廢鹽酸的回收。萃取劑不出蒸餾釜重復使用，稀廢鹽酸的加入不能使萃取劑的摩爾分數低于25.0%。該裝置涉及到一個問題，即鹽酸(尤其是高溫濃鹽酸)腐蝕性極強，加入硫酸后腐蝕性加倍，絕大多數金屬材料都不耐該體系腐蝕，含鉬高硅鐵也僅可用于50 °C,質量分數30%以下鹽酸，只有金屬鉭等少數材料可耐高溫鹽酸腐蝕。和金屬材料相反，絕大多數非金屬材料對鹽酸都有良好的耐腐蝕性， 如有機高分子材料、陶瓷、石英材料、石墨、琺瑯和玻璃都能耐高溫鹽酸的腐蝕。但在本身腐蝕性極強的鹽酸中加入硫酸，使操作溫度變的更高，導致體系腐蝕性更強，石墨設備的應用都受到限制，導致該工藝的設備投資巨大，且高溫下的硫酸在操作中危險性很大，不利于安全生產。使用氯化鈣(鎂)等萃取劑進行加鹽萃取精餾也可以達到提純氯化氫的目的，加入氯化鈣后能顯著提高HCl的揮發性，脫水再生操作簡單，因此目前工業化應用的加鹽萃取精餾主要是氯化鈣(氯化鎂)法。由于氯化鈣易結晶，設備易結垢，所以氯化鈣法對溫度等操作條件要求較高，需要進行保溫，密封需進行特殊處理。清華大學化工分離教研室開發了加鹽萃取精餾制取試劑鹽酸的技術；東洋工程株式會社采用在鹽酸中加入有鹽析效應的鹽蒸餾生產無水氯化氫。CN 101440015A，專利名稱為一種用稀鹽酸生產一氯甲烷的方法，其中介紹了一種方法，質量比為15% -22%的稀鹽酸和40% -52%的氯化鈣溶液經混合器混合后進入鹽酸解析塔，在氯化鈣的破沸作用下，鹽酸溶液打破共沸點，氯化氫氣體從解析塔塔頂逸出，氯化鈣溶液從塔底進入氯化鈣濃縮罐。稀氯化鈣溶液在125 -145°C 和0. 02 -0. IMPa下脫除水分，含酸量為1_3%的水經冷卻后進入廢水罐，濃縮后的氯化鈣溶液循環使用。CN 101525121A—種從鹽酸中解析氯化氫的方法提供了鹽酸中解析氯化氫的方法，包括以下步驟(1 )稀鹽酸在高溫解析塔內與氯化鈣溶液混合，經過再沸器將混合液加熱至120’C - 130°C，在塔頂得到含飽和水的氯化氫氣體，經冷卻干燥得到氯化氫氣體，塔底得到稀鹽酸和氯化鈣混合液；(2)將塔底得到的稀鹽酸和氯化鈣混合液用泵打到濃縮釜中，并在濃縮釜中加入氫氧化鈣溶液，調pH=7 - 10，加熱到130 - 150°C進行濃縮，蒸發出水，濃縮后的氯化鈣溶液返回到稀鹽酸解析塔中作為稀鹽酸解析的破沸劑，進行鹽酸深解析；(3 )將系統產生的過量氯化鈣經過結晶過慮，得到副產品氯化鈣，從而保持氯化鈣系統平衡。該方法實現了清潔生產，不產生廢液。使用碳鋼設備，降低了成本，同時減少了事故的發生。

發明內容
本發明是綜合現有技術和方法，取長補短，并根據投資最小化、操作簡單化、能耗最小化三大宗旨設計的一套裝置，該裝置核心是仍是采用共沸劑破沸的方法，將該方法所有必須單元整合在一套相對簡單的設備當中，該設備的原理如下。使用一個單獨的鹽酸解析塔來解析鹽酸，并將塔釜的氯化鈣溶液用一臺循環泵打循環打入塔中部，加大氯化鈣溶液的循環量，使鹽和酸的比例從一般裝置的1 : 1達到2 : 1 — 5 : 1之間，強化了解析的效果，塔內基本沒有50%的氯化鈣溶液出現，操作全部在較低的氯化鈣濃度之下，所以完全避免了堵管的情況，廢鹽酸根據含量高低設計了 2個加料口，分別在塔中上部和中部，含量高于20%的廢鹽酸從塔上部加料進入，含量低于20%的鹽酸和氯化鈣溶液一起進入，氯化鈣溶液和廢鹽酸在塔的中下部混合脫析，充分反應后進入塔釜，進入塔釜的是酸量很少的氯化鈣水溶液，該水溶液通過再沸器加熱到120 - 140°C之間。再沸器頂出來的汽液混合物中的氣體進入塔釜加熱塔內物料并完成傳質，再沸器頂部出來的液體溢流到一個搪瓷蒸發釜，該蒸發釜用蒸汽加熱到140 - 160°C左右，將該部分液體濃縮到50%，搪瓷釜頂氣相出口接冷凝器將這部分水收集下來作為體系廢水出口，搪瓷釜底和再沸器底接一個聯通管將料液返回再沸器，實現氯化鈣的閉路循環，這個設計采用簡單方式直接脫水，避免單設回路， 使體系易于操作。在解析塔的上段，因為氯化鈣的水溶液未加入系統中，所以體系當中進行的平衡是氯化氫氣體和常壓下含氯化氫20. 8%的飽和共沸物之間的平衡，這兩種組分沸點相差約200度，較易分離，本發明裝置采用一個降膜冷卻器和一小段填料塔實現了它們之間的分離，熱蒸汽通過填料塔后進入降膜冷卻器底部，邊上升邊被冷卻，其中飽和共沸物的絕大部分被冷卻回流下來，未被冷卻下來氣體是合格的氯化氫氣體加壓輸送到使用工段，液體共沸物即進入塔節后和蒸汽汽液交換后直接和泵入塔中部的氯化鈣水溶液接觸，在塔的下段，大部分鹽酸氣體和溶液分離進入塔上段。


圖1是本設備的示意圖。如圖1所示，1、緩沖罐，2、冷凝器，3、搪瓷蒸發釜，4、再沸器，5、緩沖罐，6、循環泵，7、下塔節，8、上塔節，9、降膜冷卻器，10、塔帽。
權利要求
1.一種鹽酸解析生產氯化氫的裝置，是一種連續操作的塔式萃取精餾裝置，使用的萃取劑是指氯化鈣或氯化鎂。
2.根據權利要求1所述的裝置采用一臺循環泵將塔釜的萃取劑溶液打入塔中部，加大萃取劑溶液的循環量，使萃取劑和酸的比例從一般裝置的1 : 1達到2 : 1 — 5 : 1之間， 強化了解析的效果。
3.根據權利要求1所述的裝置的塔底再沸器頂部出來的液體溢流到一個搪瓷蒸發釜， 該蒸發釜用蒸汽加熱到140 - 160°C左右，將該部分液體濃縮到萃取劑含量在50%左右，搪瓷釜頂氣相出口接冷凝器將這部分水收集下來作為體系廢水出口，搪瓷釜底和再沸器底接一個聯通管將料液返回再沸器，實現萃取劑的閉路循環，解決了該方法在萃取劑濃縮階段的堵管問題。
4.根據權利要求1所述的裝置的解析塔的上段采用一個降膜冷卻器和一小段填料塔實現氯化氫氣體的純化，熱蒸汽通過填料塔后進入降膜冷卻器底部，邊上升邊被冷卻，其中飽和共沸物的絕大部分被冷卻回流下來，未被冷卻下來氣體是合格的氯化氫氣體加壓輸送到使用工段。
全文摘要
本發明涉及一種廢鹽酸解析生產氯化氫的裝置，是一種連續操作的塔式萃取精餾裝置。塔的下半段是一段填料或板式塔，萃取劑溶液用一臺循環泵從塔釜打循環打入塔中部，廢鹽酸在塔中部進料。萃取劑溶液和廢鹽酸在塔的中下部混合解析，充分解析后進入塔釜，再沸器頂部出來的汽液混合物進行汽液分離后液體溢流到一個搪瓷蒸發釜，搪瓷釜加熱溶液蒸出多余的廢水，搪瓷釜底和再沸器底接一個聯通管將料液返回再沸器，實現萃取劑的閉路循環。塔上段采用一個降膜冷卻器和一小段填料塔實現了它們之間的分離，熱蒸汽通過填料塔后進入降膜冷卻器底部，邊上升邊被冷卻，其中飽和共沸物的絕大部分被冷卻回流下來，未被冷卻下來氣體則是合格的氯化氫氣體。
文檔編號C01B7/07GK102502500SQ20111034603
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者韓扶軍 申請人:韓扶軍