專利名稱：一種氧化鋁納米纖維的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鋁(Al2O3)納米纖維的制備方法，屬于無機納米材料技術領域。
背景技術：
納米材料具有傳統材料不具有的許多嶄新特征，納米材料在結構、光電和化學性質等方面的特征，引起物理、材料和化學領域研究者們的濃厚興趣。近年來，納米科技受到了世界各國尤其是發達國家的極大青睞，世界各國紛紛將納米技術的研發作為21世紀技術創新的驅動器并引發了越來越激烈的競爭。納米氧化鋁粉體在化工、陶瓷等行業擁有廣泛的應用前景，特別是一維Al2O3材料因其具有高彈性模量、特殊的光學性質、熱穩定性及 化學穩定性，在陶瓷、吸附、催化等領域應用廣泛，受到學者的普遍關注。CN101338448A公開了一種氧化鋁晶須的制備方法，采用硝酸鋁和尿素在水中反應形成溶膠，繼續保持反應得到前軀體的白色沉淀物，最后在1100-1300°C條件下焙燒得到氧化鋁晶須。該方法采用水為分散體系，焙燒溫度較高，而且氧化鋁納米纖維的長徑比較大。

發明內容
本發明的目的是提供一種反應溫和、長徑比較小的氧化鋁納米纖維的制備方法。為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是一種氧化鋁納米纖維的制備方法，其步驟如下I)取質量比為10 20 7. 5 15 0. 5 I的硝酸鋁尿素I- 丁基_3_甲基咪唑四氟硼酸鹽，均勻混合；2)用去離子水溶解步驟I)的混合物，于120°C 170°C密閉保溫反應6 IOh自然冷卻，對產物進行抽濾、洗滌、干燥；3)將步驟2)得到的產物在450 600°C下煅燒4-10h，自然冷卻至室溫，即可得到氧化鋁納米纖維。步驟2)所述干燥的溫度為55-110°C，干燥時間為4 10h。步驟2)所述干燥的具體過程為55 65°C保溫10 30min，然后升溫到75 85°C保溫10 30min，之后升溫至90_110°C保溫4_8h。所述氧化招納米纖維的直徑范圍5 15nm,納米纖維的長度范圍50 70nm。本發明氧化鋁納米纖維制備方法，采用I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(BmimBF4)和水為分散體系，其中主要為水，對環境的污染小；BmimBF4主要起到模板劑的作用，硝酸鋁和緩釋劑尿素可以在和水的溶劑中實現均勻的分散，尿素可以更加均勻的緩慢釋放0IT，得到分散度高、純度高、形態結構均一的氫氧化鋁凝膠，采用溫度交底的溫度煅燒就可以得到氧化鋁納米纖維，反應的溫度條件較為溫和，而且得到的氧化鋁納米纖維平均直徑為7. 5-10nm，平均長度為60_65nm，其長度和直徑均為納米級別，而且具有較小的長徑比，其長徑比為6. 5-8 I適合在化工、陶瓷等行業中應用。
具體實施例方式實施例I本實施例的氧化鋁納米纖維制備方法為稱取硝酸鋁10g、尿素13. 7g、l_ 丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(BmimBF4) Ig,用去離子水溶解上述混合物后加入到不銹鋼反應釜內，填充度為90%，120°C下密閉保溫反應10h，自然冷卻，取出產物，抽濾、洗滌，轉移到干燥箱內，55°C保溫30min，然后升溫到75°C保溫30min，之后升溫至90°C，保溫8h后取出，于450°C下煅燒10h，自然冷卻至室溫，即可得到氧化鋁納米纖維。氧化鋁納米纖維的直徑范圍8 llnm，平均直徑為9. 5nm，納米纖維的長度范圍60 70nm，平均長度為65nm，長徑比為6. 8 I。實施例2本實施例的氧化鋁納米纖維制備方法為稱取硝酸鋁15g、尿素15g、l_ 丁 基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(BmimBF4)0. 75g，用去離子水溶解上述混合物后加入到不銹鋼反應釜內，填充度為90%，145°C下密閉保溫反應8h，自然冷卻，取出產物，抽濾、洗滌，轉移到干燥箱內，60°C保溫20min，然后升溫到80°C保溫20min，之后升溫至100°C，保溫6h后取出，于500°C下煅燒6h，自然冷卻至室溫，即可得到氧化鋁納米纖維。氧化鋁納米纖維的直徑范圍5 10nm，平均直徑為7. 5nm,納米纖維的長度范圍55 65nm，平均長度為60nm，長徑比為8 I。實施例3本實施例的氧化鋁納米纖維制備方法為稱取硝酸鋁20g、尿素7. 5g、l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(BmimBF4)0. 5g，用去離子水溶解上述混合物后加入到不銹鋼反應釜內，填充度為90%，170°C下密閉保溫反應6h，自然冷卻，取出產物，抽濾、洗滌，轉移到干燥箱內，65°C保溫lOmin，然后升溫到85°C保溫lOmin，之后升溫至110°C，保溫4h后取出，于600°C下煅燒4h，自然冷卻至室溫，即可得到氧化鋁納米纖維。氧化鋁納米纖維的直徑范圍7 12nm，平均直徑為9. 5nm,納米纖維的長度范圍58 68nm，平均長度為63nm，長徑比為6. 6 I。
權利要求
1.ー種氧化鋁納米纖維的制備方法，其特征在于其步驟如下 1)取質量比為10 20 7. 5 15 O. 5 I的硝酸鋁尿素I- 丁基_3_甲基咪唑四氟硼酸鹽，均勻混合； 2)用去離子水溶解步驟I)的混合物，于120°C 170°C密閉保溫反應6 IOh自然冷卻，對產物進行抽濾、洗滌、干燥； 3)將步驟2)得到的產物在450 600°C下煅燒4-10h，自然冷卻至室溫，即可得到氧化鋁納米纖維。
2.根據權利要求I所述的氧化鋁納米纖維的制備方法，其特征在于步驟2)所述干燥的溫度為55-110°C，干燥時間為4 IOh。
3.根據權利要求I或2所述的氧化鋁納米纖維的制備方法，其特征在于步驟2)所述干燥的具體過程為55 65°C保溫10 30min，然后升溫到75 85°C保溫10 30min，之后升溫至90-11 (TC保溫4-8h。
4.根據權利要求I所述的氧化鋁納米纖維的制備方法，其特征在于所述氧化鋁納米纖維的直徑范圍5 15nm，納米纖維的長度范圍50 70nm。
全文摘要
本發明公開了一種氧化鋁納米纖維的制備方法，其步驟如下1)取質量比為10～20∶7.5～15∶0.5～1的硝酸鋁∶尿素∶1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，均勻混合；2)用去離子水溶解步驟1)的混合物，于120℃～170℃密閉保溫反應6～10h自然冷卻，對產物進行抽濾、洗滌、干燥；3)將步驟2)得到的產物在450～600℃下煅燒4-10h，自然冷卻至室溫，即可得到氧化鋁納米纖維。本發明氧化鋁納米纖維制備方法，采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(BmimBF4)和水為分散體系，硝酸鋁和緩釋劑尿素可以實現均勻的分散，尿素可以更加均勻的緩慢釋放OH-，得到分散度高、純度高、形態結構均一的氫氧化鋁凝膠，采用溫度交底的溫度煅燒就可以得到氧化鋁納米纖維，而且得到氧化鋁納米纖維的直徑范圍5～15nm，平均直徑為7.5-10nm，納米纖維的長度范圍50～70nm，平均長度為60-65nm，長徑比為6.5-8∶1。
文檔編號C01F7/02GK102674414SQ201110400200
公開日2012年9月19日 申請日期2011年12月6日 優先權日2011年12月6日
發明者周玉成, 張國賞, 徐流杰, 李保元, 李繼文, 胡海嬌, 馬向東, 魏世忠 申請人:河南科技大學