專利名稱：含氟硅膠的洗滌方法
技術領域：
本發明涉及一種硅膠的洗滌方法，特別涉及采用一種新的方法對含氟硅膠進行洗滌的方法。
背景技術：
磷礦石中伴生著大量的氟、硅元素，在濕法磷加工過程中，磷礦石中氟、硅元素大部分被磷石膏帶走，難以回收系統無法利用，其余的氟硅元素主要以硅膠，即所述的酸性硅膠和氟硅酸形式存在。現氟硅酸較為有效的利用方法是將氟硅酸與氫氧化鋁反應生成氟化鋁和硅膠(下文所述的氟化鋁副產硅膠)；氟硅酸與芒硝反應得到氟硅酸鈉，氟硅酸鈉再與純堿反應生成氟化鈉和硅膠(下文所述的氟化鈉副產硅膠)，氟化鈉和氟化鋁可作為產品銷售，也可以反應合成冰晶石。在利用氟硅資源過程中均會產生大量硅膠，每種硅膠均含氟。 上述三種硅膠顆粒細，表面張力大，容易吸附含氟的雜質在硅膠表面，使得清洗難度加大， 且氟化鈉、氟化鋁、氟硅酸鹽溶解度很低，用常規洗滌方法洗滌含氟硅膠需要大量的洗水， 處理含氟的廢水成本極高，導致含氟硅膠大量堆存，不僅導致氟、硅資源的浪費，還嚴重污染環境。為解決含氟硅膠利用的難題，本發明將超聲清洗應用到含氟硅膠清洗中。超聲清洗原理是由超聲波發生器發出的高頻信號，通過換能器轉換成高頻機械振蕩而傳播到介質中，產生空化作用、直徑流作用、機械效應、熱效應對液體和污物直接和間接的作用，使污物層被分散、剝離而達到清洗目的。超聲波洗滌機中要求聲場排布均勻，已達到較好的效果，因此傳統超聲清洗設備均不帶攪拌裝置，由于硅膠容易沉降，若不攪拌必定會出現硅膠在清洗機的沉積，使得超聲洗滌不能達到應用的效果。

發明內容
本發明目的是解決含氟硅膠利用的難題，將含氟硅膠通過超聲洗滌的過程，提高硅膠的干基二氧化硅含量，降低雜質含量，已滿足后續工藝用硅膠的要求。本發明所述的含氟硅膠的洗滌方法，其方法如下
a.將待洗硅膠放入帶攪拌和加熱的超聲清洗機中，加入洗水，洗水為稀氨水，氨水濃度為0. 1_2%，洗水加入量為硅膠質量的2-8倍；
b.加入稀氨水后開啟攪拌，攪拌轉速為50-150rpm，攪拌的同時開啟加熱，待溫度升至 20-90°C時，開啟超聲波，超聲波頻率為20-50KHZ，超聲波功率為0. 5-1. 2kw/kg干硅膠，洗滌5-60min ；物料過濾后濾餅進行第二次洗滌；
c.將b步洗滌的濾餅放入攪拌和加熱的超聲清洗機中，加入洗水，洗水為普通自來水， 洗水加入量為硅膠質量的1-4倍；
d.加入洗水后開啟攪拌，攪拌轉速為50-150rpm，攪拌的同時開啟加熱，待溫度升至 20-90°C時，開啟超聲波，超聲波頻率為20-50KHZ，超聲波功率為0. 5-1. 2kw/kg干硅膠，洗滌 5_60min ；e. d步驟的物料過濾后濾餅進行第二次洗滌，濾液可用作為配置成稀氨水，作為a步驟洗滌的洗液，濾餅為已洗滌的硅膠。步驟a所述的帶攪拌和加熱裝置的超聲波洗滌機的超聲頻率為20-50KHZ，超聲功率為0-1.2kw/kg干硅膠。步驟a步中所選用的超聲清洗機帶攪拌裝置，攪拌轉速為50-150rpm。步驟a步中所選用的超聲清洗機帶加熱和控溫裝置，可將洗滌溫度控制在常溫-90°C
步驟a步中所用的洗水為稀氨水，濃度為0. 51%。本發明共用兩次洗滌的方法實現含氟硅膠的洗滌，第一次洗滌洗水為稀氨水，第二次洗滌洗水為自來水，過濾后濾液可作為溶劑配成稀氨水，作為第一次洗滌的洗水，實現逆流洗滌。本發明中，除非另加說明，否則本說明書中所有百分數均為質量百分含量。本發明通過項目成員多次試驗摸索工藝條件，調整攪拌強度、超聲頻率、超聲功率，使本發明的超聲波洗滌機在攪拌的同時保證聲場的均勻，因此取得了很好的洗滌效果。普通超聲波發生器不能在超過50°C條件下長時間運行，而含氟硅膠最佳洗滌溫度需要到90°C，本超聲波清洗器選用日本進口的高溫超聲波發生器，可在100°C內長時間運行，通過提高洗滌溫度，使得洗滌效率大幅度提高。本發明通過大量的試驗工作獲得了很好的效果，為含氟硅膠的處理提供了一種較為理想的方法。本發明用超聲清洗的方法來洗滌含氟硅膠，通過本方法將含氟硅硅膠干基二氧化硅含量從原來的60%左右大幅度提高，經實驗證明，超聲洗滌后，硅膠干基二氧化硅含量提高至94%以上，雜質含量則從原來的15%降低到不足0. 1%。經洗滌后硅膠可用于生產高品質水玻璃、合成4A分子篩等。


圖1為本發明所述方法的流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步的說明，但不限于實施例。表 權利要求
1.一種含氟硅膠的洗滌方法，其特征在于，其方法如下a.將待洗硅膠放入帶攪拌和加熱的超聲清洗機中，加入洗水，洗水為稀氨水，氨水濃度為0. 1_2%，洗水加入量為硅膠質量的2-8倍；b.加入稀氨水后開啟攪拌，攪拌轉速為50-150rpm，攪拌的同時開啟加熱，待溫度升至 20-90°C時，開啟超聲波，超聲波頻率為20-50KHZ，超聲波功率為0. 5-1. 2kw/kg干硅膠，洗滌5-60min ；物料過濾后濾餅進行第二次洗滌；c.將步驟b洗滌的濾餅放入攪拌和加熱的超聲清洗機中，加入普通自來水作為洗水， 洗水加入量為硅膠質量的1-4倍；d.加入洗水后開啟攪拌，攪拌轉速為50-150rpm，攪拌的同時開啟加熱，待溫度升至 20-90°C時，開啟超聲波，超聲波頻率為20-50KHZ，超聲波功率為0. 5-1. 2kw/kg干硅膠，洗滌 5_60min ；e.步驟d的物料過濾后濾餅進行第二次洗滌，濾液用作為配置成稀氨水，作為步驟a 洗滌的洗液，濾餅為已洗滌的硅膠。
2.根據權利要求1所述的含氟硅膠的洗滌方法，其特征在于，步驟a所述的帶攪拌和加熱裝置的超聲波洗滌機的超聲頻率為20-50KHZ，超聲功率為0-1. 2kw/kg干硅膠。
3.根據權利要求1所述的含氟硅膠的洗滌方法，其特征在于，步驟a步中所選用的超聲清洗機帶攪拌裝置，攪拌轉速為50-150rpm。
4.根據權利要求1所述的含氟硅膠的洗滌方法，其特征在于，步驟a步中所選用的超聲清洗機帶加熱和控溫裝置，可將洗滌溫度控制在常溫至90°C。
5.根據權利要求1所述的含氟硅膠的洗滌方法，其特征在于，步驟a步中所用的洗水為稀氨水，濃度為0. 5-洲。
全文摘要
一種含氟硅膠的洗滌方法涉及一種硅膠的洗滌方法，特別涉及采用一種新的方法對含氟硅膠進行洗滌的方法，本發明的方法如下a.將待洗硅膠放入帶攪拌和加熱的超聲清洗機中，加入洗水；b.加入稀氨水后開啟攪拌，開啟超聲波，洗滌5-60min；物料過濾后濾餅進行第二次洗滌；c.將步驟b洗滌的濾餅放入攪拌和加熱的超聲清洗機中，加入洗水；d.加入洗水后開啟攪拌，攪拌的同時開啟加熱并開啟超聲波洗滌5-60min；e．步驟d的物料過濾后濾餅進行第二次洗滌，濾液反復使用。本發明用超聲清洗的方法來洗滌含氟硅膠，使含氟硅硅膠干基二氧化硅含量從原來的60%左右大幅度提高，雜質含量則從原來的15%降低到不足0.1%。
文檔編號C01B33/14GK102530971SQ201110454928
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者匡家林, 吳立群, 周艷, 張宗凡, 明大增, 李志祥, 梁雪松, 王煜, 羅運紅, 肖勇 申請人:云南云天化國際化工股份有限公司, 云南省化工研究院