專利名稱：一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產氮化硅粉體的方法，尤其涉及一種采用自蔓燃生產太陽能用高純規則形貌α相氮化硅粉體的方法，屬于無機非金屬材料技術領域。
背景技術：
在傳統能源瀕臨枯竭，油、煤和天然氣價格節節攀升的緊迫形勢下，新能源之一的太陽能電池板倍受世界各國重視，作為太陽能電池板最主要的原材料多晶硅需求量也在急劇增長。在多晶硅鑄錠過程中，為了防止熔融硅與石英陶瓷坩堝反應并容易脫模分離，需要在石英陶瓷坩堝內表面進行涂層。石英陶瓷坩堝涂層要求高純氮化硅粉體，雜質鐵含量小于lOppm，氮化硅粉體的形貌規則，不與熔融硅與石英陶瓷坩堝兩者反應，并有適中的結合強度。氮化硅粉體具有很高的化學穩定性，不與熔融硅與石英陶瓷坩堝發生反應，高純度的氮化硅粉體也比較容易制備。因此氮化硅粉體已成為石英陶瓷坩堝的首選涂層材料， 已在多晶硅鑄錠生產中成功應用。氮化硅是典型的共價鍵化合物，有兩種晶型，分別是α 相氮化硅和β相氮化硅，α相氮化硅是顆粒狀結晶體，屬于低溫穩定型；β相氮化硅是針狀結晶體，屬于高溫穩定型。α相氮化娃和β相氮化娃均為六方晶系，α相氮化娃的相結構的內部應變比β相氮化硅大，故α相氮化硅自由能比β相氮化硅相高，在1400 1600°C加熱，α相氮化硅會轉變成β相氮化硅，在氮化硅粉體的燒結過程中一般會發生， α相氮化硅到β相氮化硅的轉變，該相變通過溶解析出機制進行，同時伴隨著密度致密化，α氮化硅粉體的燒結性能要遠遠優于β氮化硅粉體。因此在太陽能用石英陶瓷坩堝中，用α相氮化硅粉體作為石英陶瓷坩堝的涂層粉體材料。制備α相氮化硅粉體的傳統方法可以分為如下幾種，第一種是工業上廣泛采用的金屬硅粉Si直接氮化法，第二種是二氧化硅SiO2碳熱還原法，第三種是化學氣相合成法，第四種是相對較先進的等離子氣相合成法，第五種是自蔓燃高溫合成法。制備的α相氮化硅粉體可廣泛的應用于太陽能鑄錠石英坩堝涂層領域。金屬硅粉直接氮化法是在氮氣或氨氣的氛圍內，在電爐中加熱金屬硅粉使之發生氮化反應，該方法簡單，是合成α氮化硅粉體的最有效的、并且是相對簡單方法，是工業中普遍應用的方法。但是該方法有其明顯的缺點，硅粉在高溫反應中可能融化，致使反應氣氛擴散困難，其次隨著反應的進行，包覆硅粉的氮化硅層會阻止內部硅粉的進一步氮化，另外，整個反應過程需要兩次氮化，這個反應周期需要數天，該過程中自始至終須嚴格控制反應溫度、氮氣分壓和氣體流量來保證生成α相氮化硅需要的熱環境，導致了該方法需要較大的能源消耗，合成的粉體粒度分布不均勻，雜質含量較高，無法滿足作為石英坩堝涂層高性能α相氮化硅的原料要求。二氧化硅碳熱還原法是將二氧化硅粉末與碳粉充分混合，在流動的氮氣氣氛下利用碳還原二氧化娃SiO2,被還原出的娃Si和氧化娃SiO與氮氣進一步反應生成氮化娃 Si3N4，該法具有設備簡單、原料價格低，生成的氮化硅粉末具有高α相，殘留的碳C可以經2/6頁
600°C煅燒除去，氮化硅粉末無需球磨等特點。但是該方法需要加入過量的碳以確保二氧化硅SiO2的完全反應，中間過程所產生的氧化硅SiO容易造成原料的損失，同時在SiO2-C-N2 反應體系在低溫時反應速度慢；而在高溫時，可能導致生成碳化硅，直接影響到氮化硅的產率和純度。化學氣相合成法是含娃的化合物，如SiH4、SiCl4和氮氣(氨氣)的原料在反應器中發生界面反應生成Si (NH2)2，然后水洗除去NH4Cl后對該產物加熱到1200°C生成無定形相氮化硅，再加熱到1500°C以上生成α氮化硅粉體，該法制備的氮化硅粉體具有高α相純度、燒結活性好的特點，日本的UBE(宇部多光公司)公司采用該法合成的氮化硅粉體一直占據高端氮化硅粉體市場，但該粉體具有原料昂貴、設備復雜、能耗較大的缺點。等離子體法是使用直流電弧等離子發生器或高頻等離子發生器產生等離子體，將硅粉或氣相硅源輸送到等離子火焰區內，在溫度高達I萬多度的高溫區內，粉末立即融化揮發，與氮迅速化合而成為氮化硅Si3N4粉末的方法。在等離子發生器中幾乎所有的硅顆粒都處于高能量的狀態，以很高的速度與氮氣進行反應，所以該方法能有效地縮短反應時間，所合成的氮化硅Si3N4粉末多為非晶相，含有較高的氧，具有較高的化學活性和良好的燒結活性，因此需要在制備和儲存過程中采取一定的防護措施，此法的缺點是能耗高，設備復雜,生產成本昂貴。自蔓燃高溫合成技術(Self-propagation High-temperature Synthesis,縮寫 SHS),也稱燃燒合成技術(Combustion Synthesis,縮寫CS),是利用反應物之間反應放熱和自傳導方式來合成材料的一種方式。當反應物一旦被引燃，便會自動向尚未反應的區域傳播，直至反應完全，整個過程幾乎不需要外界提供任何能源并且反應時間較快，是一種倍受關注的合成粉料的方法，具有工藝簡單，能耗低，產品純度高，投資少的特點。用自蔓燃高溫合成氮化硅粉體純度高，填充性好，性能穩定，成本低廉。在采用自蔓燃合成方法制備氮化硅粉體方面，已有大量的專利和研究論文報道， 這些結果各有優缺點。如Merzhanov等發明的“一種制備高α相氮化娃的方法”(專利 US5032370)、“自蔓燃制備氮化硅”(專利RU2257338)和“自蔓燃方法提高氮化硅粉體α 相技術”(專利RU2149824)需要的氮氣壓力較高(6 30MPa)，對設備要求苛刻，不利于大規模生產，同時采用的大量的含氯Cl、氟F的氨鹽，反應后會產生大量的氯化氫HCl、氟化氫 HF氣體，對設備的腐蝕嚴重，同時對操作人員帶來了較大的身體傷害；中國科學院理化技術研究所的林志明等人發明的“控溫活化自蔓延燃燒合成α相氮化硅粉體的方法”(專利 CN1673070A)也存在同樣的問題；清華大學陳克新等人發明的“一種低壓燃燒合成高α相氮化硅粉體的方法”(專利CN1362358A)采用的硅粉的懸浮氮化技術，主要分以下幾個步驟完成1.對硅粉進行酸洗和超產預處理，2.加入活性劑、稀釋劑和添加劑，3.將混合好的原料球磨15 30小時，3.球磨后的原料在50 70°C烘干，放入反應器中，抽真空后從粉料底部吹入O. I IMPa的氮氣，同時誘發原料燃燒。該方法雖然可以降低氮氣的壓力，但整個工序繁多且耗時，生產周期長，容易引入其他雜質，能耗相對較大，帶動了整個生產成本的提高；北京科技大學的葛昌純等人的“用燃燒合成高α相超細氮化硅粉體及氮化硅晶須的方法”(專利CN1433959A)，采用添加氟化鈣CaF2,導致了合成后粉體的鈣Ca含量增加，影響粉體的使用性能。北京科技大學的葛昌純等人的“一種層狀布料燃燒合成均質氮化硅粉體的方法”(專利CN179995A)，原料研磨混合和干燥步驟耗時繁瑣，層狀布料耗時，不利于大規模的生產；中國科學院理化技術研究所的楊筠等人的“控溫燃燒合成α相氮化硅粉體的方法”(專利CN1696076A)，反應后的尾氣中存在氯化氫HCl，仍未能較好地解決對操作人員的安全生產問題；以上專利合成的氮化硅粉體形貌均為纖維或針狀等不規則形貌，并且側重于提高燃燒合成產物中α相氮化硅含量，對純度未充分考慮，沒有考慮到在太陽能應用領域應用時粉體的不規則形貌容易造成鑄錠涂層不牢固、脫落等現象，容易造成鑄錠時漏堝等現象。

發明內容
本發明要解決的技術問題是克服上述已有技術的不足，提供一種純度高，粉體形貌規則，污染少，工序簡單可靠，易于實現大規模生產的生產α相氮化硅粉體的方法。本發明的技術解決方案是(I)原料處理對粒度為100 300目的硅粉進行球磨處理12 16小時，提高硅粉的活性，球磨處理，即采用高能球磨機或行星式球磨機中的任伺一種，以直徑為5 15毫米的氮化硅球為磨介，放置在聚氨酯罐中，原料氮化硅球重量比為I : 3 5。(2)配料以上述處理后的硅粉為原料，加入稀釋劑、添加劑制成配料混合物，其重量百分比為球磨處理后的硅粉30 50%稀釋劑35 50%添加劑5 20%上述稀釋劑為α相氮化硅粉體，α相氮化硅粉體的α相含量> 92 %，純度大于 99. 999%，平均粒徑為O. 3 20微米；添加劑為碳粉和二氧化硅粉體的混合物料，其中碳粉二氧化硅粉體的摩爾數比為2 1，其中碳粉的粒度小于I微米，純度大于99. 998%;二氧化硅的純度大于99. 998%，粒度為200 600目。(3)混合將步驟⑵的配料混合物攪拌I 4小時，使其充分混合均勻，取出后用40 60目篩網過篩，所述的攪拌為機械化干混，即采用攪拌球磨機、罐磨機中任何一種， 以氮化硅球為球磨介質，氮化硅球的直徑為5 15毫米，配料混合物氮化硅球重量比為 I 2 5，混后的物料過40 60目篩網成為粉料。(4)自蔓燃反應將步驟(3)過篩后的粉料裝在半圓柱狀的石墨舟內，然后將石墨舟放置在自蔓燃反應器內，對自蔓燃反應器抽真空后，真空度壓力小于lOOPa，充高純氮氣， 純度大于99. 99%，壓力保持在4 8MPa，點火引導高溫自蔓燃合成，可通過直徑為O. 6毫米的鎳鉻絲或鎢絲纏繞成螺旋狀，通入10 40A的直流電，持續時間4 15秒，使線圈發熱，溫度達到了原料混合物中硅粉與氮氣的反應溫度，反應溫度大于1400°C，然后化學反應在物料中以蔓燃的方式逐層推進，期間產生的熱量能保證碳粉、二氧化硅粉體與氮氣發生反應生成氮化硅，當自蔓燃反應器內的壓力達到最高值11 14MPa后，自蔓燃合成完畢，然后自蔓燃反應器通循環水冷卻30 60分鐘；(5)得成品自蔓燃反應后，自蔓燃反應器內的壓力會降低，當反應器的壓力降到 5 7MPa時，自蔓燃反應完成，釋放自蔓燃反應器內的壓力，對反應器充I 5分鐘的普通氮氣(氮氣純度大于99%)或空氣，消除殘存的少量一氧化碳CO，得到疏松的塊狀產物，塊狀產物過60目篩后得到高純、規則形貌的α相氮化硅粉體成品。
整個反應如下Si02+C+N2 — Si3N4+C0(1)Si+N2 — Si3N4(2)本發明的技術效果是本發明的自蔓燃制備高純度、形貌規則的a相氮化硅粉體 的方法，克服了現有燃燒合成氣體中含氯化氫HC1、氟化氫HF以及含氟F鹽的問題，解決 了對環境污染和對操作人員身心有害的問題，對環境友好，對操作人員身心無影響，便于操 作。所獲的產品純度高，a相含量高，粉體形貌規則。自蔓燃反應后無毒性、酸性氣體排出； 同時控制最高燃燒溫度得到高a相氮化硅粉體，球磨的硅粉為反應提供了少量的無定形 硅粉，提高了初始燃燒反應物活性，使反應在較低的溫度下(140(TC 1600°C )能進行，同 時溫度達到了碳C、二氧化硅Si02和氮氣反應生成氮化硅的溫度；選擇合適的添加劑，控制 反應在合適的溫度區間，獲得高的a相氮化硅粉體；選擇合適的添加劑，控制反應在合適 的溫度區間，獲得高的a相氮化硅Si3N4粉體，一方面控制反應的溫度，控制反應物料體系 各部位的溫度場均勻分布，防止了過多的P相氮化硅的產生，同時調整了物料的孔隙率， 利于滲氮反應，實現了硅粉的完全氮化，保證了自蔓燃反應平穩、持續、快速地進行。另外本 發明還具有如下特點1)原材料方便可得，并且無需酸洗等特殊處理。2)合成反應時間迅速，生產效率高，整個反應周期(包括混料、合成反應、合成物 處理)50 60分鐘,易于工業化生產。3)節約能源，除卻引燃反應外，不需要外加熱源，合成反應依靠原料自身反應放出 的熱量自蔓燃維持，節約能源，降低了成本。4)由于較好地控制住了反應時的溫度和反應速度，反應的轉化率高，合成的形貌 規則，省去了研磨處理造成的雜質污染。6)由于自蔓燃方法的自凈化功能，合成的粉體鐵含量下降，粉體的純度大于 99. 998%。由于二氧化硅Si02、碳C與氮氣的反應為吸熱反應，可以很好地平衡和控制反應 溫度在一定范圍內，在此溫度區間內，生成氮化硅粉體的相含量大于92 %，較好地控制了生 成氮化硅晶體長大，形貌規則。


1、圖1是實施例1自蔓燃合成產物取樣的氮化硅粉體掃描電鏡顯微分析圖。2、圖2為實施例1自蔓燃合成產物取樣的氮化硅粉體X射線衍射圖。3、圖3為實施例2自蔓燃合成產物取樣的氮化硅粉體掃描電鏡顯微分析圖。4、圖4為實施例2自蔓燃合成產物取樣的氮化硅粉體X射線衍射圖。5、圖5為實施例3自蔓燃合成產物取樣的氮化娃粉體掃描電鏡顯微分析圖。6、圖6為實施例3自蔓燃合成產物取樣的氮化硅粉體X射線衍射圖。7、圖7為為自蔓燃反應裝置示意圖。在圖7中1、冷卻水循環水套，2、反應物料，3、石墨舟，4、點火器，5、氣體進口，6、
氣體出口。
具體實施方式
為了更好地理解與實施，下面結合實施例詳細說明本發明自蔓燃制備高純度、形貌規則的α相氮化硅粉體的方法。在實施例中，碳粉采用石墨碳粉，二氧化硅粉體采用石英粉。實施例I將粒徑為100目，純度> 99. 995%的硅粉，硅粉又名金屬硅，以氮化硅球為球磨介質，氮化硅球的直徑為5毫米，放置在聚氨酯罐中，硅粉氮化硅球的重量比為I : 5，在行星式球磨機上球磨16小時，本實施例行星式球磨機為淄博啟明星新材料有限公司生產，設備型號XQM-8。球磨后的硅粉作為下一步混料的原料。稱取球磨后的硅粉900克，占總重量的45% ;稱取平均粒徑20微米，α相> 92%，純度> 99. 999%的氮化硅粉體1000克， 占總重量的50% ;稱取純度為99. 998%，粒度小于I微米的石墨碳粉28. 57克和稱取純度大于99. 998%的200目石英粉71. 43克，石墨碳粉和石英粉在本實施例是作為添加劑使用，石英粉的成分為二氧化硅Si02，石墨碳粉和石英粉占總重量的5 %。將上述球磨后的硅粉、氮化硅粉體和添加劑混合后，以氮化硅球為球磨介質，氮化硅球的直徑為5毫米，放置在氮化硅罐中，原料氮化硅球重量比為I : 2，放在攪拌球磨機上攪拌球磨I小時，本實施例攪拌球磨機為淄博啟明星新材料有限公司生產，設備型號XJM-8，混合均勻后的物料過40目篩網，過篩后的物料均勻的放置于多孔的半圓柱狀的石墨舟內，將石墨舟放入自蔓燃合成反應器內，將自蔓燃合成反應器抽真空到IOOPa后，充入8MPa的高純氮氣，氮氣純度大于99. 99%，用直徑O. 6毫米的鎳鉻絲纏繞成螺旋狀作發熱體，通入40安培的電流， 持續時間4秒，使線圈發熱，溫度達到了原料混合物中硅粉與氮氣的反應溫度1420°C，然后化學反應在物料中以蔓燃的方式逐層推進，反應時間持續18分鐘，自蔓燃合成反應器內壓力達到15MPa后開始下降，此時自蔓燃合成反應器通循環水冷卻60分鐘，當反應器的壓力降到7MPa時，釋放反應器內的壓力，對自蔓燃合成反應器充I分鐘的普通氮氣，氮氣純度大于99%，消除殘存的少量一氧化碳CO氣體，然后開啟自蔓燃合成反應器取出疏松狀的產物，除去表面殘存的未反應、灰色的微量硅粉，得到粉體過60目篩得到的α相氮化硅產物整體呈乳白色，產物重量達到了 2460克。通過電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-AES分析檢測，得到的氮化硅粉體鐵含量為8ppm ;本實例中合成產物的掃描電鏡顯微分析形貌圖見圖1，由圖可知，粉體形貌較規則。X射線衍射分析圖見圖2，通過X射線衍射分析得知，α 相含量為92%。實施例2將粒徑為200目，純度>99. 995%的金屬硅粉，以氮化硅Si3N4球為球磨介質，氮化硅球的直徑為10毫米，放置在聚氨酯罐中，原料氮化硅球重量比為I : 3，在行星式球磨機上進行12小時的球磨處理。稱取球磨后硅粉600克，占混合物總重量的30% ;稱取平均粒徑20 μ m，α相〉92%，純度〉99. 999%的氮化硅粉體1000克，占混合物總重量的50%; 稱取純度為99. 998%，粒度小于I微米的石墨碳粉114. 28克和純度大于99. 998%的600 目石英粉285. 72克作為添加劑，石墨碳粉和石英粉作為添加劑占混合物總重量的20%。將上述物料混合后，以氮化硅球為球磨介質，氮化硅球的直徑為10毫米，放置在氮化硅罐中， 原料氮化硅球重量比為I : 4，放入罐磨機上攪拌球磨4小時，混合均勻后的物料過60目篩網，過篩后的物料均勻的放置于多孔的半圓柱狀的石墨舟內，然后將盛有上述混合原料的石墨舟放入自蔓燃合成反應器內，自蔓燃合成反應器抽真空到SOPa后，充入4MPa的高純氮氣，氮氣純度大于99. 99%，用直徑O. 6毫米的鎳鉻絲纏繞成螺旋狀作發熱體，通入10安培的電流，持續時間15秒，使線圈發熱，溫度達到了原料混合物中硅粉與氮氣的反應溫度 1420°C，然后化學反應在物料中以蔓燃的方式逐層推進，反應時間持續25分鐘后，反應器內壓力達到IlMPa開始下降，反應器通循環水冷卻30分鐘，當自蔓燃合成反應器的壓力降到5MPa時，自蔓燃反應完成，釋放自蔓燃合成反應器內的壓力，對自蔓燃合成反應器充5分鐘的空氣，消除殘存的少量一氧化碳CO，然后開啟反應器取出疏松狀的產物，除去表面一層未反應的硅粉，得到的產物整體呈乳白色，產物重量達到了 1970克，通過電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-AES分析檢測，得到的α相氮化硅粉體，鐵含量為6ppm，本實例中合成產物的掃描電鏡顯微分析形貌圖見圖3，由圖3可知，粉體形貌較規則。X射線衍射分析圖見圖4，通過X射線衍射分析得知，α相含量為95%。實施例3將粒徑為300目，純度> 99. 995%的硅粉，以氮化硅球為球磨介質，氮化硅球的直徑為15毫米，放置在聚氨酯罐中，原料氮化硅球重量比為I : 4，在行星式球磨機上進行 14小時的球磨處理。稱取球磨后硅粉900克，占總重量的50%;稱取平均粒徑10 μ m，α相 > 94%，純度大于99. 999%的氮化硅700克，占總重量的39%;稱取純度為99. 998%、粒度小于I微米的石墨炭黑為57. 14克和純度大于99. 998%的400目石英粉為142. 86克，石墨炭黑和石英粉作為添加劑，占總重量的11%。混合后，以氮化硅球為球磨介質，氮化硅球的直徑為15毫米，放置在氮化硅罐中，原料氮化硅球重量比為I : 5，放入罐磨機上攪拌球磨3小時，混合均勻后的物料過40目篩網，過篩后的物料均勻的放置于多孔的半圓柱狀的石墨舟內，然后放入自蔓燃合成反應器內，自蔓燃合成反應器抽真空到60Pa后，充入7MPa 的高純氮氣，氮氣純度大于99. 99%，用直徑O. 6毫米的鎢絲纏繞成螺旋狀作發熱體，通入 15安培的電流，持續時間10秒，使線圈發熱，溫度達到了原料混合物中硅粉與氮氣的反應溫度1420°C，然后化學反應在物料中以蔓燃的方式逐層推進，反應時間持續15分鐘后，反應器內壓力上升到13. 5MPa后開始下降，自蔓燃合成反應器通循環水冷卻50分鐘，當自蔓燃合成反應器的壓力降到6. 5MPa時，自蔓燃反應完成，釋放自蔓燃合成反應器內的壓力， 對自蔓燃合成反應器充3分鐘的空氣，消除殘存的少量一氧化碳CO，然后開啟自蔓燃合成反應器，取出疏松狀的產物，除去表面一層未反應的硅粉，得到的產物整體呈乳白色，過60 目篩后得到的氮化硅產物重量達到了 2140克，氮化硅粉體鐵含量為5ppm，本實例中合成產物的掃描電鏡顯微分析形貌圖見圖5，由圖可知，粉體形貌極其規則。X射線衍射分析圖見圖6，通過X射線衍射分析得知，α相含量為93%。
權利要求
1.一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法，其特征在于，其步驟是(1)原料處理對粒度為100 300目的硅粉進行球磨處理12 16小時；(2)配料以步驟(I)處理后的硅粉為原料，加入稀釋劑、添加劑制成配料混合物，其重量百分比為球磨處理后的硅粉30 50%稀釋劑35 50%添加劑5 20%上述稀釋劑為α相氮化硅粉體；添加劑為碳粉和二氧化硅粉體的混合物料，其中碳粉和二氧化硅粉體的摩爾數比為2:1;(3)混合將步驟(2)的配料混合物攪拌I 4小時，使其充分混合均勻，取出后用 40 60目篩網過篩；(4)自蔓燃反應將步驟(3)過篩后的粉料裝在半圓柱狀的石墨舟內，然后將石墨舟放置在自蔓燃反應器內，對自蔓燃反應器抽真空后，充氮氣，壓力保持在4 8MPa，通過點火器點火弓丨導高溫自蔓燃合成，當自蔓燃反應器內的壓力達到最高值后，自蔓燃合成完畢，然后自蔓燃反應器通循環水冷卻30 60分鐘；(5)得成品自蔓燃反應后，當自蔓燃反應器的壓力降到5 7MPa時，釋放自蔓燃反應器內的壓力，對自蔓燃反應器充I 5分鐘的氮氣或空氣，消除殘存的少量一氧化碳，得到疏松的塊狀產物，塊狀產物過60目篩后即得到高純、規則形貌的α相氮化硅粉體成品。
2.根據權利要求I所述一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法，其特征在于在步驟(I)的球磨處理中，采用高能球磨機或行星式球磨機中的任何一種，以直徑為5 15毫米的氮化硅球為磨介，放置在聚氨酯罐中，原料氮化硅球重量比為I : 3 5。
3.根據權利要求所述I所述一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法，其特征在于 在步驟(2)中，α相氮化硅粉體的α相含量>92%，純度大于99. 999%，平均粒徑為O. 3 20微米；碳粉的粒度小于I微米，純度大于99. 998%;二氧化硅的純度大于99. 998%，粒度為200 600目。
4.根據權利要求所述I所述一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法，其特征在于在步驟(3)中，所述混合物攪拌為機械化干混，即采用攪拌球磨機、罐磨機中任何一種， 以氮化硅球為球磨介質，氮化硅球的直徑為5 15毫米，配料混合物氮化硅球重量比為 I 2 5。
5.根據權利要求I所述一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法，其特征在于在步驟⑷中，所述真空度壓力小于lOOPa，氮氣純度大于99. 99%，所述點火器為直徑0.6毫米的鎳鉻絲或鎢絲纏繞成螺旋狀，該點火器需通入10 40A的直流電，持續時間4 15秒。
6.根據權利要求所述I所述一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法，其特征在于 在步驟(5)中，氮氣純度大于99%。
全文摘要
本發明公開了一種生產規則形貌α相氮化硅粉體的方法，其步驟是原料處理對粒度為100～300目的硅粉進行球磨處理12～16小時；配料以處理后的硅粉為原料，加入稀釋劑、添加劑制成配料混合物，稀釋劑為α相氮化硅粉體，添加劑為碳粉和二氧化硅粉體的混合物料，其中碳粉和二氧化硅粉體的摩爾比為2∶1；混合球磨處理后的硅粉30～50％，稀釋劑35～50％，添加劑5～20％攪拌1～4小時，使其充分混合均勻，取出后用40～60目篩網過篩；自蔓燃反應后得到成品。本發明具有純度高，粉體形貌規則，污染少，工序簡單可靠，易于實現大規模生產。
文檔編號C01B21/068GK102583276SQ20111046291
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者孫洪亮, 李金富, 郭大為, 陳曉光 申請人:煙臺同立高科工貿有限公司