專利名稱：一種高導(dǎo)電率石墨烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米導(dǎo)電材料領(lǐng)域，具體涉及一種高導(dǎo)電率石墨烯的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種新型的碳納米材料。從2004年發(fā)現(xiàn)以來(lái)，石墨烯由于具有優(yōu)良的電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和機(jī)械性能，以及廣泛的應(yīng)用前景而備受關(guān)注。在石墨烯的眾多制備方法中，通過(guò)對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行還原制備石墨烯的方法(即氧化還原法)，已成為制備大批量、低成本石墨烯的最重要方法之一，對(duì)促進(jìn)石墨烯的工業(yè)化具有重大意義。目前，氧化還原法的主要研究集中在如何高效地去除氧化石墨烯表面的含氧基團(tuán)(如羧基，羰基，環(huán)氧基和羥基等)，這也是獲得高導(dǎo)電性石墨烯的關(guān)鍵之一。目前主要有兩種方法，即用還原劑(如肼、二甲肼、硼氫化鈉等)還原和熱還原(高溫淬火、溶劑熱等)來(lái)制備高導(dǎo)電性石墨烯。在還原劑還原的方法中，Ruoff等以水合肼為還原劑在水中100°C反應(yīng)24小時(shí),將氧化石墨烯還原從而制備了石墨烯(Ruoff, et al.Carbon, 2007,45,1558)，然而肼類(lèi)還原劑為極毒性試劑，不利于應(yīng)用，且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，還會(huì)引入雜原子氮。總的來(lái)說(shuō)，還原劑還原存在著反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、高毒性、易引入雜元素、后續(xù)工藝長(zhǎng)(因?yàn)橐コ捎谝脒€原劑而新增的副產(chǎn)物)、還原效果仍不理想等缺陷。在熱還原中，美國(guó)專利US7658901采用了 1050°C的高溫將氧化石墨熱還原，制備了高導(dǎo)電率的石墨烯；然而該制備方法的條件為高溫，設(shè)備要求高。美國(guó)專利US 2010237296A1通過(guò)將氧化石墨膏體分散在有機(jī)溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在200°C下回流加熱來(lái)還原氧化石墨烯；然而，有機(jī)溶劑NMP還原性不夠，得到的產(chǎn)物電導(dǎo)率不高，而且NMP中的氮元素在高溫下易分解出有毒且惡臭的氣體。因此，尋找 新型簡(jiǎn)單、有還原性、無(wú)毒害的溶劑，對(duì)溶劑熱法制備高導(dǎo)電性石墨烯極為重要。最近，陳永勝等(Carbon，2010，48，2361)在Hummer法的基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)整得到有部分石墨片層未被氧化、剝離不充分的氧化石墨(X射線衍射檢測(cè)出26°附近石墨本身的衍射峰)，通過(guò)旋涂制成薄膜后，以水合肼蒸汽進(jìn)行化學(xué)還原或高溫800°C進(jìn)行熱還原制得高導(dǎo)電率的薄膜。然而，由于得到的氧化石墨有部分片層未被氧化、剝離不充分，因此被還原之后只能得到納米石墨片(X射線衍射檢測(cè)出26°附近石墨本身的衍射峰)，且使用水合肼蒸汽或使用高溫?zé)o疑不利于工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)單高效、低成本、易于工業(yè)化的方法，制備得到本發(fā)明的高導(dǎo)電率石墨烯。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到:本發(fā)明的高導(dǎo)電率石墨烯的制備方法，包括如下步驟:將低氧化程度的氧化石墨分散在含有芳香醇的溶劑中，得到低氧化程度的氧化石墨烯分散液，對(duì)該分散液進(jìn)行溶劑熱還原，制備得到高導(dǎo)電率石墨烯；其中，低氧化程度的氧化石墨中氧元素和碳元素的摩爾比例小于1: 2 ;該低氧化程度的氧化石墨的X射線衍射譜圖中沒(méi)有石墨的特征衍射峰。本發(fā)明中通過(guò)控制氧化劑的用量等條件來(lái)獲得低氧化程度的氧化石墨；其中，石墨粉、氧化劑硝酸鹽和氧化劑高錳酸鹽的所用質(zhì)量比為100: 27.5 42.5: 165 255 ;其中，硝酸鹽選自于硝酸鈉或硝酸鉀中的一種或幾種；高錳酸鹽選自于高錳酸鉀或高錳酸鈉中的一種或幾種。該方法能保證所有石墨被氧化和剝離的同時(shí)(X射線衍射檢測(cè)控制26°附近石墨本身的衍射峰消失)，降低石墨的氧化程度(光電子能譜XPS檢測(cè)C/0比，降低氧化程度可以減少片層上的缺陷，并能減輕之后的還原負(fù)擔(dān)，有利于制備高導(dǎo)電率的石墨烯)，獲得低氧化程度的氧化石墨。上述低氧化程度的氧化石墨優(yōu)選通過(guò)以下方法制備:將濃硫酸、石墨粉、硝酸鹽、以及高錳酸鹽在O 40°C反應(yīng)0.2 5小時(shí)，之后加水在80 100°C反應(yīng)5 30min ;其中，石墨粉、濃硫酸、硝酸鹽和高錳酸鹽的用量比例為IOg: 150 300ml: 2.75 4.25g: 16.5 25.5g。所述低氧化程度的氧化石墨烯分散液可以通過(guò)以下方法制備:將上述低氧化程度的氧化石墨用溶劑稀釋或分散，經(jīng)攪拌、超聲、或攪拌與超聲共同處理，得到低氧化程度的氧化石墨烯分散液。其中，溶劑必需為含有芳香醇的溶劑。所述含有芳香醇的溶劑為純的芳香醇溶劑或芳香醇與其他組分復(fù)配而成的混合溶劑；其中，其他組分選自于水、或有機(jī)溶劑、或水與有機(jī)溶劑的混合溶劑；所述有機(jī)溶劑選自于N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、異丙醇、乙醇、乙二醇、甲醇、或氯仿中的一種或幾種。本發(fā)明對(duì)于芳香醇沒(méi)有特別限定，考慮到溶劑的性價(jià)比和市場(chǎng)上的易獲得性，芳香醇優(yōu)選為苯甲醇、1-苯乙醇、2-苯乙`醇、4-甲基芐醇、1-苯丙醇、3-苯丙醇、2-甲基-1-苯基-2-丙醇、2-苯基-2-丙醇、苯基乙二醇、二苯基甲醇、3-苯氧芐醇、1-萘甲醇或9-蒽醇中的一種或幾種。考慮到成本因素和環(huán)保無(wú)毒性，特別優(yōu)選苯甲醇、1-苯乙醇或2-苯乙醇中的一種或幾種。最優(yōu)選為苯甲醇。本發(fā)明對(duì)于氧化石墨烯分散液的濃度沒(méi)有特別限定，但是考慮到濃度過(guò)低可能會(huì)使產(chǎn)量過(guò)低，低氧化程度的氧化石墨烯分散液的濃度優(yōu)選為I 200mg/ml，進(jìn)一步優(yōu)選為I 100mg/ml。上述溶劑熱還原反應(yīng)的溫度為120 350°C，時(shí)間為0.1 5小時(shí)。考慮到縮短生產(chǎn)周期和避免高溫溶劑降解，上述溫度進(jìn)一步優(yōu)選為150 300°C，時(shí)間進(jìn)一步優(yōu)選為
0.1 2小時(shí)，特別優(yōu)選0.1 I小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明的制備方法制備得到的本發(fā)明中的高導(dǎo)電率石墨烯具有高的導(dǎo)電率，所述石墨烯的粉體體積電阻率在密度為1.5g/cc時(shí)低于1.0*10_2 Ω.Cm。所述高導(dǎo)電率石墨烯剝離充分，X射線衍射譜圖中沒(méi)有石墨的特征衍射峰。本發(fā)明中采用了低氧化程度的氧化石墨作為原料，在保證了所有片層被氧化和剝離的同時(shí)，盡量降低了石墨的氧化程度，減少片層上的缺陷，并能減輕之后的還原負(fù)擔(dān)；并且通過(guò)把低氧化程度的氧化石墨烯分散在含芳香醇的溶劑中進(jìn)行溶劑熱還原，去除片層表面的含氧基團(tuán)如羰基、環(huán)氧基、羥基等，修復(fù)共軛結(jié)構(gòu)、減少缺陷，從而恢復(fù)導(dǎo)電性能，得到具有高導(dǎo)電率的石墨烯。本發(fā)明制備的石墨烯，不含氮(XPS表征)等雜元素，剝離充分的片層沒(méi)有重新聚集(X射線衍射譜圖中沒(méi)有石墨的特征衍射峰)，具有極高的導(dǎo)電性(密度為1.5g/cc時(shí)，粉體的體積電阻率低于1.0*10_2Ω.Cm)，可廣泛應(yīng)用于電池材料、儲(chǔ)能材料、電子器件、導(dǎo)電/導(dǎo)熱性的聚合物復(fù)合材料等領(lǐng)域。


圖1為氧化石墨的制備對(duì)比例I中的G01(l(l%、低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例I 5中的G085% G055%、氧化石墨的制備對(duì)比例2、3、4中的G05Q% 604(|%的X射線衍射(XRD)對(duì)比譜圖。其中，G01QQ%為普通的氧化石墨，其制備工藝中氧化劑的添加量定為100%;而G085% G055%為低氧化程度的氧化石墨,其制備工藝中氧化劑的添加量為G0_中氧化劑的添加量的85% 55% ;而G05(i% G04(i%為石墨氧化物，其制備工藝中氧化劑的添加量為G〇100% 中氧化劑的添加量的50% 40%。圖2為氧化石墨的制備對(duì)比例I中的G01(l(l%、低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例I 5中的G085% G055%、氧化石墨的制備對(duì)比例2、3、4中的G05(i% G04(i%的光電子能譜(XPS)的元素分析對(duì)比譜圖。圖3為石墨原料、低氧化程度的氧化石墨、芳香醇溶劑熱還原制備的石墨烯及納米石墨片的X射線衍射(XRD)對(duì)比譜圖。圖4為實(shí)施例1中的高導(dǎo)電率石墨烯GS55% _ba與對(duì)比例2中的石墨烯GS1(KI% _BA，及昭和電工的氣相生長(zhǎng)碳纖維VGCF的電阻率對(duì)比圖。其中，GS100.^ _BA和GS55% _ba表示通過(guò)苯甲醇溶劑熱還原G01(l(l%和G055%得到的石墨稀。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中實(shí)施例中天然石墨粉為上海一帆石墨有限公司制品，其它使用的藥品和溶劑都是購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。制備產(chǎn)品時(shí)溶劑熱反應(yīng)所使用的反應(yīng)釜由美國(guó)PARR公司提供，型號(hào)為Parr4534，釜的體積為2.0L。制備的產(chǎn)品使用日本Rigaku公司D/max_2200/PC型X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)試得到XRD譜圖。制備的產(chǎn)品使用英國(guó)VG Scientific公司XR5型電子能譜儀進(jìn)行XPS測(cè)試得到光電子能譜和元素分析結(jié)果。制備的產(chǎn)品壓制成直徑約20mm的不同密度的圓片，使用三菱化學(xué)株式會(huì)社MCP-T610低阻測(cè)試儀測(cè)試產(chǎn)品在不同密度下的導(dǎo)電性能。氧化石墨的制備對(duì)比例1:將330ml的98%濃硫酸加入15g石墨粉和7.5g硝酸鈉的混合物中，在冰浴、攪拌的狀態(tài)下緩慢加入45g高錳酸鉀，反應(yīng)1.5小時(shí)；之后在35°C水浴中繼續(xù)攪拌2.5小時(shí)；再加入690ml去離子水，并控制水浴溫度為90°C，反應(yīng)15分鐘。然后加入1020ml去離子水稀釋，滴加少量過(guò)氧化氫至無(wú)氣泡產(chǎn)生，移除水浴冷卻至室溫，并離心分離、水洗，再離心分離，如此重復(fù)數(shù)次直至中性為止，得到氧化石墨膏體，冷凍干燥后得到氧化石墨粉末，記作G0100%。 氧化石墨的制備對(duì)比例2:
實(shí)驗(yàn)步驟和條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中的50%，得到的氧化石墨為有部分片層未被氧化、剝離不充分的氧化石墨，稱為石墨氧化物，記作G05(i%。氧化石墨的制備對(duì)比例3:實(shí)驗(yàn)步驟和條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中的45%，得到的氧化石墨為有部分片層未被氧化、剝離不充分的氧化石墨，稱為石墨氧化物，記作G045%。氧化石墨的制備對(duì)比例4:實(shí)驗(yàn)步驟和條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中的40%，得到的氧化石墨為有部分片層未被氧化、剝離不充分的氧化石墨，稱為石墨氧化物，記作G04(i%。低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例1:實(shí)驗(yàn)步驟和條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中相應(yīng)物質(zhì)添加量的85%，得到的氧化石墨記作G085%。低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例2:實(shí)驗(yàn)步驟和條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中相應(yīng)物質(zhì)添加量的70%，得到的氧化石墨記作G07(i%。低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例3:實(shí)驗(yàn)步驟和 條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中相應(yīng)物質(zhì)添加量的65%，得到的氧化石墨記作G065%。低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例4:實(shí)驗(yàn)步驟和條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中相應(yīng)物質(zhì)添加量的60%，得到的氧化石墨記作G06(i%。低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例5:實(shí)驗(yàn)步驟和條件同上述氧化石墨的制備對(duì)比例1，只是將硝酸鈉和高錳酸鉀的添加量為變?yōu)檠趸珜?duì)比例I中相應(yīng)物質(zhì)添加量的55%，得到的氧化石墨記作G055%。實(shí)施例1將低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例5中得到的G055%氧化石墨粉末加入苯甲醇(BA)中，攪拌制成濃度為10mg/ml的分散液,經(jīng)超聲處理后,得到均一分散的G055%氧化石墨烯的苯甲醇分散液。將IOOOml的G055%氧化石墨烯的苯甲醇分散液倒入PARR反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，打開(kāi)攪拌，升溫至200°C，進(jìn)行反應(yīng)I小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾、丙酮洗、水洗、冷凍干燥，即得到苯甲醇溶劑熱還原制備的高導(dǎo)電率石墨烯粉體，記作GS55%_ba。在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為5.8*10_3Ω.cm，XRD表明在26.2度無(wú)尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離完全。實(shí)施例2實(shí)驗(yàn)步驟和條件同實(shí)施例1，只是將氧化石墨G055%換成低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例2中得到的氧化石墨G07(i%，即得到高導(dǎo)電率石墨烯粉體，記作GS7(i%_ba。在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為7.3*10_3Ω.cm，XRD表明在26.2度無(wú)尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離完全。
實(shí)施例3實(shí)驗(yàn)步驟和條件同時(shí)實(shí)施例1，只是將氧化石墨G055%換成低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例1中得到的氧化石墨go85%，即得到高導(dǎo)電率石墨烯粉體，記作gs85%_ba。在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為9.7*10_3Ω.cm，XRD表明在26.2度無(wú)尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離完全。實(shí)施例4實(shí)驗(yàn)步驟和條件同實(shí)施例2，只是將溶劑由苯甲醇換成2-苯乙醇(2-ΕΡ)，即得到2-苯乙醇溶劑熱還原制備的高導(dǎo)電率石墨烯粉體，記作GS7(i%_2_ep。在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為9.5*10_3Ω.cm，電阻率稍大于同等條件下用苯甲醇還原得到的石墨烯GS7(i%_ba。XRD表明在26.2度無(wú)尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離完全。實(shí)施例5將低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例5中得到的G055%氧化石墨膏體(G055%的固含量為10%，其余為水)IOOml加入900ml苯甲醇中，邊稍微加熱邊攪拌制成含G055%濃度為10mg/ml的分散液，經(jīng)超聲處理后，得到含G055%氧化石墨烯的苯甲醇和水(H2O)混合的分散液。將IOOOml的G055%氧化石墨烯的分散液倒入PARR反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，打開(kāi)攪拌，升溫至250°C，進(jìn)行反應(yīng)I小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾、丙酮洗、水洗、冷凍干燥，即得到苯甲醇和水溶劑熱還原制備的高導(dǎo)電率石墨烯粉體，記作GS55%_ba+H2()。在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為8.6*10_3Ω.cm, XRD表明在26.2度無(wú)尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離完全。實(shí)施例6將低氧化程度的氧化石墨的制備實(shí)施例5中得到的G065%氧化石墨粉末加入苯甲醇和N，N-二甲基甲酰胺(DM F)的混合溶劑(體積比為1/4)中，攪拌制成濃度為10mg/ml的分散液，經(jīng)超聲處理后，得到均一分散的含G065%氧化石墨烯的苯甲醇和N，N-二甲基甲酰胺混合溶劑的分散液。將IOOOml的G065%氧化石墨烯的分散液倒入PARR反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，打開(kāi)攪拌，升溫至180°C，進(jìn)行反應(yīng)I小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾、乙醇洗、水洗、冷凍干燥，即得到苯甲醇和N，N- 二甲基甲酰胺溶劑熱還原制備的高導(dǎo)電率石墨烯粉體，記作GS65%_ba+dmf。在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為7.6*10_3Ω.cm，XRD表明在26.2度無(wú)尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離完全。對(duì)比例I實(shí)驗(yàn)步驟和條件同實(shí)施例1，只是將氧化石墨G055%換成氧化石墨的制備對(duì)比例4中得到的氧化石墨G04(i%，XRD表明還原產(chǎn)物在26.2度有尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離不完全，稱之為納米石墨片，記作GS4(i%_ba。對(duì)比例2實(shí)驗(yàn)步驟和條件同時(shí)實(shí)施例1，只是將氧化石墨G055%換成氧化石墨的制備對(duì)比例I中得到的氧化石墨G01(l(l%，即得到石墨烯粉體，記作GS1(i(i%_ba。在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為2.6*10_2 Ω.cm, XRD表明在26.2度無(wú)尖峰，表明得到的產(chǎn)物剝離完全。對(duì)比例3實(shí)驗(yàn)步驟和條件同實(shí)施例2，只是將溶劑由苯甲醇換成N-甲基吡咯烷酮(NMP)，即得到石墨烯粉體，記作GS70.^ _NMpo在密度為1.5g/cc時(shí)，電阻率為4.2*10_2Ω.cm，該電阻率值為相同條件下用苯甲醇作為溶劑還原得到的石墨烯GS7(i%_ba的電阻值的5.8倍，N-甲基吡咯烷酮的還原效果明顯不如苯甲醇。從圖1可知，從601(|(|%到G055%,其在26°附近的石墨衍射峰消失，說(shuō)明所有的石墨片已被氧化剝離；從G05(l%、G045%和604(|%都還存在26°附近的石墨衍射峰，說(shuō)明還有石墨片沒(méi)有被氧化剝離，稱為石墨氧化物。從圖2可知，G01(l(l%以外的氧化石墨比601(|(|%具有更低的氧化程度。因此，結(jié)合圖1的結(jié)論，可以得知從G055%到G085%是在保證所有石墨片層被氧化的同時(shí)，降低了石墨的氧化程度，不僅減少片層上的缺陷，而且能減輕之后的還原負(fù)擔(dān)，有利于制備高導(dǎo)電率的石墨烯。從圖3可知，相對(duì)于天然石墨和氧化石墨尖銳的衍射峰，基于低氧化程度的氧化石墨G085%、G07(l%、G055%，并由苯甲醇(BA)通過(guò)溶劑熱還原制備成的高導(dǎo)電率石墨烯幾乎沒(méi)有衍射峰，說(shuō)明剝離充分；而基于氧化石墨G04(l%制備的石墨烯在石墨特征峰26°附近出現(xiàn)衍射峰，說(shuō)明剝離不充分，為較厚的納米石墨片。從圖4中可知，基于低氧化程度的氧化石墨制備的GS55%_BA相對(duì)基于普通氧化石墨制備的石墨烯GS1(KI%_ba，電阻率大幅下降，并低于VGCF的電阻率，說(shuō)明本發(fā)明制備的石墨烯具有高 導(dǎo)電性。
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)電率石墨烯的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:將低氧化程度的氧化石墨分散在含有芳香醇的溶劑中，得到低氧化程度的氧化石墨烯分散液，對(duì)該分散液進(jìn)行溶劑熱還原，制備得到高導(dǎo)電率石墨烯；其中，低氧化程度的氧化石墨中氧元素和碳元素的摩爾比例小于1: 2;該低氧化程度的氧化石墨的X射線衍射譜圖中沒(méi)有石墨的特征衍射峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述低氧化程度的氧化石墨的制備方法中，石墨粉、氧化劑硝酸鹽和氧化劑高錳酸鹽的所用質(zhì)量比為100: 27.5 42.5: 165 255;其中，硝酸鹽選自于硝酸鈉或硝酸鉀中的一種或幾種；高錳酸鹽選自于高錳酸鉀或高錳酸鈉中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述芳香醇選自于苯甲醇、1-苯乙醇、2-苯乙醇、4-甲基芐醇、1-苯丙醇、3-苯丙醇、2-甲基-1-苯基-2-丙醇、2-苯基-2-丙醇、苯基乙二醇、二苯基甲醇、3-苯氧芐醇、1-萘甲醇或9-蒽醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述芳香醇選自于苯甲醇、1-苯乙醇或2-苯乙醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述溶劑熱還原反應(yīng)的時(shí)間為·0.1 5小時(shí)，溫度為120 350°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高導(dǎo)電率石墨烯的制備方法，屬于納米石墨導(dǎo)電材料領(lǐng)域。包括以下步驟將低氧化程度的氧化石墨分散在含有芳香醇的溶劑中，得到低氧化程度的氧化石墨烯分散液，對(duì)該分散液進(jìn)行溶劑熱還原，制備得到高導(dǎo)電率石墨烯；其中，低氧化程度的氧化石墨中氧元素和碳元素的摩爾比例小于1∶2；該低氧化程度的氧化石墨的X射線衍射譜圖中沒(méi)有石墨的特征衍射峰。本發(fā)明中的石墨烯制備方法具有快速、高效、無(wú)毒害的特點(diǎn)。本發(fā)明中的石墨烯具有導(dǎo)電率高，可應(yīng)用于電池材料、儲(chǔ)能材料、電子器件、導(dǎo)電/導(dǎo)熱材料、電磁屏蔽材料、抗靜電材料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01B31/04GK103172055SQ20111046250
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉剛橋, 孫培育, 吳禎祺, 吳剛 申請(qǐng)人:東麗纖維研究所(中國(guó))有限公司