專利名稱：再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體再結(jié)晶以及分子材料學(xué)領(lǐng)域，特別是一種用再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法。
背景技術(shù)：
用石墨在高溫高壓下人工合成金剛石的技術(shù)已經(jīng)十分成熟，并且廣泛應(yīng)用于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。但是，目前人工合成金剛石的顆粒小，應(yīng)用的領(lǐng)域十分有限，基本上是工業(yè)的應(yīng)用，特別是人工還不能合成天然寶石級別的大顆粒金剛石，這個(gè)主要原因是金剛石的結(jié)晶條件苛刻，生長緩慢，人們還沒有找到再結(jié)晶的技術(shù)手段。因此，對于當(dāng)前世界上天然寶石級別的大顆粒金剛石稀缺的局面，為解決當(dāng)前世界經(jīng)濟(jì)問題，開辟世界經(jīng)濟(jì)新的增長點(diǎn)提供重要機(jī)會，提供一種用再結(jié)晶法人工制造寶石級別的大顆粒金剛石方法，成為本領(lǐng)域目前亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，通過人工合成大顆粒金剛石解決了目前世界上合成大顆粒金剛石存在的方法雜亂，成本高，效率極低，技術(shù)方向不準(zhǔn)確的諸多問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，該方法包括下述步驟I)采取葉臘石為材料制成一個(gè)長方體，長方體內(nèi)腔為一個(gè)圓柱體，由此構(gòu)成一個(gè)葉臘石杯；2)在葉臘石杯底水平放置第一觸媒合金屬薄片，接著水平鋪設(shè)一層第一碳納米管粉末層；3)在步驟2)第一碳納米管粉末層上采取填充漏斗鋪設(shè)由碳納米管粉末構(gòu)成的碳納米管粉末網(wǎng)格層以及在該網(wǎng)格中相間鋪設(shè)的小顆粒人工合成金剛石單晶層；4)在步驟3)碳納米管粉末網(wǎng)格層中相間鋪設(shè)的小顆粒人工合成金剛石單晶層上繼續(xù)鋪設(shè)一層第二碳納米管粉末層，該第二碳納米管粉末層與碳納米管粉末網(wǎng)格層相接觸；5)然后水平放置第二觸媒合金屬薄片；6)在第二觸媒合金屬薄片上放置圓柱形電極，整個(gè)葉臘石杯鋪設(shè)完成；7)把鋪放好上述材料的葉臘石杯放進(jìn)CS-I型6 X 800噸人造金剛石六面頂壓力機(jī)內(nèi)通電加壓至5 7GPa、1200°C 2000°C溫度，持續(xù)10 15分鐘；8)取出經(jīng)過加工的葉臘石杯體，用市售氫氟酸洗去葉臘石，電解法除去金屬薄片， 用市售高錳酸去除殘余碳納米管，最終得到大顆粒金剛石。本發(fā)明進(jìn)一步的特征在于所述長方體葉臘石杯的長X寬X高=4cmX4cmX6cm,長方體內(nèi)腔的圓柱體直徑為3cm、高為5cm,葉臘石杯底面厚度為1cm。所述第一觸媒合金屬薄片和第二觸媒合金屬薄片的直徑為3cm、厚度為O. 1cm。所述第一碳納米管粉末層和第二碳納米管粉末層厚度為O. 5cm。所述圓柱形電極直徑為3cm,高為2cm。所述小顆粒人造金剛石的單晶直徑為O. I 1mm。所述碳納米管粉末為多壁碳納米管黑色粉末。所述采取填充漏斗鋪設(shè)由多壁碳納米管黑色粉末構(gòu)成的網(wǎng)格以及相間鋪設(shè)的人工合成金剛石單晶層方法是使用薄鐵皮制作一圓柱體結(jié)構(gòu)的筒體高為2cm，并在筒體腔體內(nèi)采用薄鐵皮制作一個(gè)沿圓柱體筒體縱向上下貫通的漏斗，該漏斗的截面呈網(wǎng)格狀，網(wǎng)格的長X寬為 O. 5cmX0. 4cm ;且網(wǎng)格格柵為O. I O. 15cm間隙的貫通層；所述多壁碳納米管黑色粉末沿網(wǎng)格格柵填充，人工合成金剛石單晶沿網(wǎng)格填充后，垂直緩慢取出填充漏斗，填充物在重力作用下就自然按照設(shè)計(jì)要求鋪設(shè)。本發(fā)明把目前規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的小顆粒金剛石集中起來，通過再次高溫高壓再結(jié)晶法，就可以得到大顆粒金剛石晶體，其品質(zhì)完全可以達(dá)到天然寶石級別的金剛石晶體的水平。本發(fā)明所能達(dá)到的各方面效果極其顯著。首先，金剛石晶體作為稀缺的工業(yè)材料， 和昂貴的飾物鉆石的“毛坯”，有很高的使用價(jià)值和財(cái)富象征。人工合成金剛石晶體達(dá)到天然寶石級別金剛石晶體的水平如果取得突破，將成為當(dāng)今世界經(jīng)濟(jì)新的增長點(diǎn)，將帶動大量就業(yè)和相關(guān)產(chǎn)業(yè)發(fā)展，推動人類社會進(jìn)步。其次，本發(fā)明采取了天然金剛石形成的再結(jié)晶的方法，利用了晶體再結(jié)晶的“結(jié)晶慣性”，為材料科學(xué)的理論發(fā)展起重要推動作用。


圖I是用于人工合成大顆粒金剛石的葉臘石杯外觀示意圖；圖2是本發(fā)明小顆粒金剛石和碳納米管粉末填充層分布示意圖；圖3是本發(fā)明填充碳納米管粉末漏斗網(wǎng)格截面示意圖。圖中1、第一觸媒合金屬薄片；2、第一碳納米管粉末層；3、碳納米管粉末網(wǎng)格層；
4、人工合成金剛石單晶層；5、第二碳納米管粉末層；6、第二觸媒合金屬薄片；7、圓柱形電極;A為由薄鐵皮制作的多壁碳納米管網(wǎng)格格柵；B為由薄鐵皮制作的填充漏斗網(wǎng)格，用于填充小顆粒金剛石單晶。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。如圖I、圖2所示，本發(fā)明再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，包括下述步驟I)采取葉臘石為材料制成一個(gè)長X寬X高=4cmX4cmX6cm的長方體,長方體內(nèi)腔為一個(gè)直徑3cm、高5cm的圓柱體，由此構(gòu)成一個(gè)葉臘石杯，葉臘石杯底面厚度為Icm ；2)在葉臘石杯底水平放置直徑3cm、厚度O. Icm圓形的第一觸媒合金屬薄片I,接著水平鋪設(shè)一層厚度O. 5cm的第一碳納米管粉末層2，該碳納米管粉末采取多壁碳納米管黑色粉末；
3)在步驟2)第一碳納米管粉末層2上采取填充漏斗鋪設(shè)由多壁碳納米管黑色粉末構(gòu)成的碳納米管粉末網(wǎng)格層3以及在該網(wǎng)格中相間鋪設(shè)的直徑為O. I Inn的人工合成金剛石單晶層4 ；鋪設(shè)第一碳納米管粉末層2以及鋪設(shè)碳納米管粉末網(wǎng)格層3要使用“專業(yè)漏斗”(見圖3所示填充漏斗)，“專業(yè)漏斗”是用薄鐵皮做成，制作成一個(gè)圓柱體結(jié)構(gòu)的筒體高為2cm，并在筒體腔體內(nèi)采用薄鐵皮制作一個(gè)沿圓柱體筒體縱向上下貫通的漏斗，該漏斗的截面呈網(wǎng)格狀，網(wǎng)格的長X寬為O. 5cmX0. 4cm，見圖3箭頭B所示；且網(wǎng)格格柵為O. I O. 15cm間隙的貫通層，見圖3箭頭A所示；在鋪設(shè)完碳納米管粉末層2層后將上述圓柱筒體結(jié)構(gòu)的填充漏斗套入沿葉臘石杯中，按照附圖3所示，多壁碳納米管黑色粉末沿由薄鐵皮制作的多壁碳納米管網(wǎng)格格柵A填充，直徑為O. I inn的人工合成金剛石單晶沿由薄鐵皮制作的填充漏斗網(wǎng)格B填充，填充完畢后，垂直緩慢取出填充漏斗；填充物在重力作用下就自然按照設(shè)計(jì)要求鋪設(shè)完畢。4)在步驟3)由多壁碳納米管黑色粉末構(gòu)成的碳納米管粉末網(wǎng)格層3中相間鋪設(shè)的人工合成金剛石單晶層4上繼續(xù)鋪設(shè)一層厚度為O. 5cm的第二碳納米管粉末層5，該第二碳納米管粉末層5與碳納米管粉末網(wǎng)格層3相接觸；該碳納米管粉末采取多壁碳納米管黑色粉末；5)然后水平放置直徑為3cm、厚度為O. Icm圓形的第二觸媒合金屬薄片6 ；6)在圓形的第二觸媒合金屬薄片6上放置直徑3cm、高2cm的圓柱形電極7,整個(gè)葉臘石杯鋪設(shè)完成；7)把鋪放好上述材料的葉臘石杯放進(jìn)CS-I型6 X 800噸人造金剛石六面頂壓力機(jī)內(nèi)通電加壓至5 7GPa、1200°C 2000。。溫度；根據(jù)金剛石再結(jié)晶所需時(shí)間的特點(diǎn)，這樣的通電加壓必須保持10至15分鐘，然后自然冷卻。在加壓加熱和冷卻的過程中，碳納米管的原子，會按照金剛石原子的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行有序的組合和排列；在高溫高壓下，小顆粒金剛石原子結(jié)構(gòu)排列主體沒有變化，但是，其原子排列的 “邊沿活性”加大。由于晶體結(jié)晶存在“慣性”即晶格會有序一致。每個(gè)間隔的小顆粒金剛石之間將按照一定順序“自行”再結(jié)晶形成大顆粒，或者、通過碳納米管被高溫高壓形成的 “破碎的原子結(jié)構(gòu)”作為某種“橋梁紐帶”進(jìn)行再結(jié)晶形成大顆粒，從而產(chǎn)生大顆粒人造金剛石晶體，這個(gè)方法制造出來的人造金剛石結(jié)晶顆粒可以達(dá)到I 20克拉，甚至結(jié)晶顆粒更大。8)取出經(jīng)過加工的葉臘石杯體，用市售氫氟酸洗去葉臘石，電解法除去第一觸媒合金屬薄片I和第二觸媒合金屬薄片6，用市售高錳酸去除殘余碳納米管，最終得到綜合指標(biāo)達(dá)到天然級別的大顆粒金剛石，經(jīng)過簡單的切割后，每個(gè)顆粒的重量在I克拉 20克拉。若要人工合成彩色金剛石晶體，那么，加進(jìn)相應(yīng)元素的納米材料如法炮制即可。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于，該方法包括下述步驟D采取葉臘石為材料制成一個(gè)長方體，長方體內(nèi)腔為一個(gè)圓柱體，由此構(gòu)成一個(gè)葉臘石杯；2)在葉臘石杯底水平放置第一觸媒合金屬薄片，接著水平鋪設(shè)一層第一碳納米管粉末層；3)在步驟2)第一碳納米管粉末層上采取填充漏斗鋪設(shè)由碳納米管粉末構(gòu)成的碳納米管粉末網(wǎng)格層以及在該網(wǎng)格中相間鋪設(shè)的小顆粒人工合成金剛石單晶層；4)在步驟3)碳納米管粉末網(wǎng)格層中相間鋪設(shè)的小顆粒人工合成金剛石單晶層上繼續(xù)鋪設(shè)一層第二碳納米管粉末層，該第二碳納米管粉末層與碳納米管粉末網(wǎng)格層相接觸；5)然后水平放置第二觸媒合金屬薄片；6)在第二觸媒合金屬薄片上放置圓柱形電極，整個(gè)葉臘石杯鋪設(shè)完成；7)把鋪放好上述材料的葉臘石杯放進(jìn)CS-I型6X800噸人造金剛石六面頂壓力機(jī)內(nèi)通電加壓至5 7GPa、1200°C 2000°C溫度，持續(xù)10 15分鐘；8)取出經(jīng)過加工的葉臘石杯體，用市售氫氟酸洗去葉臘石，電解法除去金屬薄片，用市售高錳酸去除殘余碳納米管，最終得到大顆粒金剛石。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于， 所述長方體葉臘石杯的長X寬X高=4cmX4cmX6cm,長方體內(nèi)腔的圓柱體直徑為3cm、 高為5cm,葉臘石杯底面厚度為1cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于， 所述第一觸媒合金屬薄片和第二觸媒合金屬薄片的直徑為3cm、厚度為0. 1cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于，所述第一碳納米管粉末層和第二碳納米管粉末層厚度為0. 5cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于，所述圓柱形電極直徑為3cm,高為2cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于，所述小顆粒人造金剛石的單晶直徑為0. I 1mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于， 所述碳納米管粉末為多壁碳納米管黑色粉末。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，其特征在于，所述采取填充漏斗鋪設(shè)由多壁碳納米管黑色粉末構(gòu)成的網(wǎng)格以及相間鋪設(shè)的人工合成金剛石單晶層方法是使用薄鐵皮制作一圓柱體結(jié)構(gòu)的筒體高為2cm，并在筒體腔體內(nèi)采用薄鐵皮制作一個(gè)沿圓柱體筒體縱向上下貫通的漏斗，該漏斗的截面呈網(wǎng)格狀，網(wǎng)格的長X寬為0.5cmX0. 4cm ;且網(wǎng)格格柵為0. I 0. 15cm間隙的貫通層；所述多壁碳納米管黑色粉末沿網(wǎng)格格柵填充，人工合成金剛石單晶沿網(wǎng)格填充后，垂直緩慢取出填充漏斗，填充物在重力作用下就自然按照設(shè)計(jì)要求鋪設(shè)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種再結(jié)晶法人工制造大顆粒金剛石的方法，包括1)采取葉臘石制成一個(gè)內(nèi)腔圓柱體的長方體葉臘石杯；2)在葉臘石杯底水平放置第一觸媒合金屬薄片，水平鋪設(shè)一層碳納米管粉末層；3)在碳納米管粉末層上采取填充漏斗鋪設(shè)碳納米管粉末網(wǎng)格層以及在該網(wǎng)格中相間鋪設(shè)的小顆粒人工合成金剛石單晶層；4)繼續(xù)鋪設(shè)一層碳納米管粉末層；5)水平放置觸媒合金屬薄片；6)放置圓柱形電極；7)把鋪放好材料的葉臘石杯放進(jìn)壓力機(jī)內(nèi)通電加壓；8)取出洗去葉臘石，除去金屬薄片和殘余碳納米管，最終得到大顆粒金剛石。該方法解決了目前世界上合成大顆粒金剛石存在的方法雜亂，成本高，效率極低，技術(shù)方向不準(zhǔn)確的諸多問題。
文檔編號C01B31/06GK102583362SQ20121007251
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月19日
發(fā)明者李海云 申請人:李海云