專利名稱：一種直接轉移石墨烯薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及納米材料領域，涉及一種直接轉移石墨烯薄膜的方法。
背景技術：
石墨烯是Sp2雜化碳原子形成的單層原子排列的六角蜂窩狀平面體。石墨烯是宇宙中已知最薄和最堅硬的材料，其中的載流子表現出巨大的遷移率，載流子有效質量為零，可以在室溫下通過微米級別的物質而沒有散射。石墨烯能夠承載的最大電流密度比銅高六個數量級，且具有高熱導性和高機械強度。石墨烯被普遍認為最終可能替代硅材料，從而引發電子工業革命。繼發現富勒烯、碳納米管之后，石墨烯的橫空出世以及工業化的應用前景，使得碳納米技術研究再次在全球興起。石墨烯制備方法主要有膠帶剝離法、SiC外延生長法、化學氧化還原法以及化學氣相沉積法。目前大面積制備石墨烯薄膜主要利用化學氣相沉積法，該方法主要是利用金屬表面沉積碳原子生成石墨烯，從金屬表面轉移石墨烯薄膜十分不方便，這造成了石墨烯工業化和實用化的步伐緩慢。

發明內容
本發明針對現有技術的不足，提供一種直接快速轉移單層石墨烯薄膜的方法，該方法可以將石墨烯薄膜快速無損傷地轉移到目標基底上，成本低廉，工藝簡單。本發明方法包括以下步驟
步驟I :利用化學氣相沉積裝置(CVD)在25微米厚的銅箔片兩側上生長出石墨烯薄
膜；
步驟2 :利用氧等離子清洗器清除掉銅箔一側的石墨烯薄膜；
步驟3 :將轉移載體平貼在石墨烯薄膜表面，并在轉移載體邊緣適量滴加有機溶劑；步驟4 :等有機溶劑自然揮發后，將轉移載體、石墨烯薄膜和銅箔的結合體浸入腐蝕性溶液，浸入時保證銅箔層水平貼住腐蝕溶液表面；
步驟5 :待銅箔層被腐蝕溶液完全腐蝕后，將轉移載體和石墨烯薄膜的結合體浸入去離子水中清洗殘留的腐蝕溶液；整個清洗過程需要進行4 6次循環操作；
步驟6 :將石墨烯薄膜和轉移載體的結合體轉移到中速或者慢速定性濾紙上，過程中保證石墨烯薄膜朝上而轉移載體朝下；
步驟7 :真空干燥石墨烯薄膜和轉移載體的結合體，完成石墨烯薄膜轉移過程。上述方案中，步驟3中使用的轉移載體為方孔載網、圓孔載網、橢圓載網、光圈載網、平行載網、半導體基片、氧化物基片或塑料基片；步驟3中使用的有機溶劑為丙酮、乙醇、二氯甲烷或異丙醇。本發明的有益效果本發明提供的直接轉移石墨烯薄膜方法，避免了有機膠體等轉移介質對石墨烯薄膜的破壞，可以得到100微米及以上尺寸的單層石墨烯薄膜，所需設備簡單，產品尺寸可控，生產安全性高，容易實現工業化應用。


圖I為直接轉移單層石墨烯薄膜的流程圖。圖2為轉移到圓孔載網上的石墨烯薄膜拉曼圖像。圖3為轉移到圓孔載網上的石墨烯薄膜整體掃描電鏡圖像。圖4為轉移到圓孔載網上的石墨烯薄膜局部掃描電鏡圖像。圖5為轉移到橢圓載網上的石墨烯薄膜單孔掃描電鏡圖像。
具體實施方式

以下結合附圖對本發明作進一步說明。實施例I :將銅箔片上的石墨烯薄膜轉移至圓孔載網上。如圖I流程圖所示，首先利用CVD裝置在25微米厚的銅箔片上生長出石墨烯薄膜；然后利用氧等離子清洗器將銅箔一側石墨烯清除干凈，其中清洗電壓為650V，清洗時間為3分鐘，得到單層石墨烯薄膜與銅箔片的結合體；再將圓孔載網平貼在單層石墨烯薄膜上，在載網邊緣滴加5mL異丙醇使載網和石墨烯薄膜充分接觸，其中載網孔徑為I微米；接著將圓孔載網、石墨烯薄膜和銅箔的結合體浸入摩爾質量為0. 5mol/L的氯化鐵水溶液中，40分鐘后銅箔完全腐蝕；其次將圓孔載網和石墨烯薄膜的結合體浸入去離子水中靜置清洗，經過6次循環清洗后，可將殘留的腐蝕溶液基本清洗干凈，其中每次循環清洗時間為35分鐘；最后利用撈起器將圓孔銅網和石墨烯薄膜從等離子水中撈起并翻轉，輕輕貼放在慢速定性濾紙上，I分鐘后用鑷子夾起放到真空干燥箱中進行真空干燥5分鐘，整個轉移過程結束。由圖2拉曼圖像中D峰非常小可知，整個轉移過程中石墨烯薄膜的均勻損傷非常小，G峰明顯低于2D峰說明最后轉移得到的是單層石墨烯薄膜。由圖3、圖4掃描圖像可知，石墨烯薄膜非常完整，薄膜形態可以非常清楚地觀察到。實驗發現，步驟3中將轉移載體放置在石墨烯薄膜上，若在轉移載體邊緣不適量滴加有機溶劑，石墨烯薄膜的破損度較大，轉移效果不是特別理想。滴加有機溶劑后，增強了石墨烯薄膜和轉移載體間的相互作用，可以得到100微米及以上尺寸的單層石墨烯薄膜。實施例2 :將銅箔片上的石墨烯薄膜轉移至橢圓載網上。具體步驟與實施例I類似，但轉移載體為橢圓載網，掃描圖像如圖5所示，完整石墨烯薄膜尺寸達到100微米左右。實施例3 :將銅箔片上的石墨烯薄膜轉移至二氧化硅基底上。具體步驟與實施例I類似，但轉移載體為二氧化硅基底，步驟4中需要將氧化硅基底懸空固定，使二氧化硅基底、石墨烯薄膜和銅箔的結合體緊緊貼住腐蝕溶液表面。實施例4 :將銅箔片上的石墨烯薄膜轉移至硅基底上。具體步驟與實施例I類似，但轉移載體為硅基底，步驟4中需要將硅基底懸空固定，使硅基底、石墨烯薄膜和銅箔的結合體緊緊貼住腐蝕溶液表面。實施例5 :將銅箔片上的石墨烯薄膜轉移至塑料基底上。具體步驟與實施例I類似，但轉移載體為塑料基底，步驟4中需要將氧化硅基底懸空固定，使氧化硅基底、石墨烯薄膜和銅箔的結合體緊緊貼住腐蝕溶液表面。
權利要求
1.一種直接轉移石墨烯薄膜的方法，其特征在于該方法包括以下步驟 步驟I.利用化學氣相沉積裝置在25微米厚的銅箔片兩側上生長出石墨烯薄膜； 步驟2.利用氧等離子清洗器清除掉銅箔一側的石墨烯薄膜； 步驟3.將轉移載體平貼在石墨烯薄膜表面，并在轉移載體邊緣滴加有機溶劑； 步驟4.等有機溶劑自然揮發后，將轉移載體、石墨烯薄膜和銅箔的結合體浸入腐蝕性溶液，浸入時保證銅箔層水平貼住腐蝕溶液表面； 步驟5.待銅箔層被腐蝕溶液完全腐蝕后，將轉移載體和石墨烯薄膜的結合體浸入去離子水中清洗殘留的腐蝕溶液；整個清洗過程需要進行4 6次循環操作； 步驟6.將石墨烯薄膜和轉移載體的結合體轉移到中速或者慢速定性濾紙上，過程中保證石墨烯薄膜朝上而轉移載體朝下； 步驟7.真空干燥石墨烯薄膜和轉移載體的結合體，完成石墨烯薄膜轉移過程。
2.根據權利要求I所述的一種直接轉移石墨烯薄膜的方法，其特征在于步驟3中使用的轉移載體為方孔載網、圓孔載網、橢圓載網、光圈載網、平行載網、半導體基片、氧化物基片或塑料基片。
3.根據權利要求I所述的一種直接轉移石墨烯薄膜的方法，其特征在于 步驟3中使用的有機溶劑為丙酮、乙醇、二氯甲烷或異丙醇。
全文摘要
本發明涉及一種直接轉移石墨烯薄膜的方法。目前從金屬表面轉移石墨烯薄膜十分不方便。本發明首先利用化學氣相沉積法在銅箔上生長出石墨烯薄膜，然后利用氧等離子清洗器將銅箔一側的石墨烯清除干凈以得到單層石墨烯薄膜與銅箔的結合體，再將轉移載體平貼在石墨烯薄膜表面并滴加適量有機溶劑以增加其間相互作用，接著利用腐蝕溶液將銅箔清除以得到單層石墨烯薄膜與轉移載體的結合體，其次利用去離子水多次清洗石墨烯薄膜，最后利用濾紙清除石墨烯表層的去離子水。本發明方法避免了有機膠體等轉移介質對石墨烯薄膜的破壞，可以得到100微米及以上尺寸的單層石墨烯薄膜，所需設備簡單，產品尺寸可控，生產安全性高，容易實現工業化應用。
文檔編號C01B31/04GK102616769SQ201210072029
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月19日 優先權日2012年3月19日
發明者周武, 李倩倩, 王宏濤, 聶安民, 董策舟 申請人:浙江大學