專利名稱：一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種光催化材料的制備方法。
背景技術：
進入21世紀，環境污染和能源短缺成為困擾人類社會可持續發展的兩大難題。當前人類能夠利用的能源和化工原料主要為煤、石油、天然氣等一些傳統的不可再生能源材料。然而隨著經濟的高度發展和人類社會的不斷進步，這些化石能源材料將被逐漸消耗殆盡，這使得人們不得不尋找和開發新的替代能源，以及價格低廉、綠色環保的環境污染物處理技術。目前，世界各國政府和科學研究者們已經進行了大量的工作致力于環境污染的治 理和新能源的開發。而在這些研究工作中，太陽能光催化技術脫穎而出。太陽能光催化技術不僅在凈化空氣和消除水中有機污染物方面有著重要的應用，而且還可以光催化分解水制取氫氣，實現了太陽能向化學能的轉變。鉭酸鹽光催化自發現以來，由于其優異的活性及穩定性，引起了科研工作者的廣泛關注。現有的鉭酸鹽光催化劑的制備方法絕大多數為水熱合成法，這種方法對制備條件的要求較高，合成時間長，且催化劑的產氫速率大都小于lmmol/h，且反應IOh后其催化活性衰減達10 20%，活性低及穩定性差，不利于該類光催化劑的產業化應用。

發明內容
發明是要解決現有的鉭酸鹽光催化材料的水熱法制備方法的合成時間長、活性低及穩定穩定性差的技術問題，而提供一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法。本發明的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進行一、按NaCl和KCl的摩爾比為0. 45 0. 55稱取NaCl與KCl并球磨至粒度彡10 ii m后，得到共晶熔鹽粉末；二、按 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 的摩爾比為 1:1:1 稱取 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 并混合均勻，再研磨到粒度彡10 ym，得到原料粉末；三、將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末按質量比為I : (I 3)混合均勻，得到混合粉末；四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為700 850°C的條件下焙燒I 4小時，得到的產物經去離子水洗滌、離心、干燥后，得到鉭酸鹽光催化材料。本發明得到的新型鉭酸鹽光催化劑的粒子粒徑為50 lOOnm，顆粒均勻、純度>99. 99 %，其產氫速率可達5 8mmol/h，產氫速率高，無需負載貴金屬；催化劑穩定性好，反應20h后其催化反應活性衰減< 3%，制備方法利用熔鹽法，反應時間僅為I 4小時，相對于水熱法制備時間大大縮短，本發明方法的原料價格低、熔鹽組分可循環利用、裝置簡易，且操作簡單，易于產業化應用。本發明制備的鉭酸鹽光催化材料可用于光催化分解水制氫氣及水處理領域。


圖I為試驗一得到的鉭酸鹽光催化材料的XRD譜圖；圖2試驗一得到的鉭酸鹽光催化材料的SEM照片。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進 行一、按NaCl和KCl的摩爾比為0. 45 0. 55稱取NaCl與KCl并球磨至粒度彡10 y m后，得到共晶熔鹽粉末；二、按 Na2CO3、K2CO3 和 Ta2O5 的摩爾比為 1:1:1 稱取 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 并混合均勻，再研磨到粒度彡10 ym，得到原料粉末；三、將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末按質量比為I : (I 3)混合均勻，得到混合粉末；四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為700 850°C的條件下焙燒I 4小時，得到的產物經去離子水洗滌、離心、干燥后，得到鉭酸鹽光催化材料。本實施方式得到的新型鉭酸鹽光催化劑的粒子粒徑為50 lOOnm，顆粒均勻、純度> 99. 99%，其產氫速率可達5 8mmol/h，產氫速率高，無需負載貴金屬；催化劑穩定性好，反應20h后其催化反應活性衰減< 3 %，本發明方法的原料價格低、熔鹽組分可循環利用、反應時間短、裝置簡易，且操作簡單，易于產業化應用。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質量比為I : (I. 5 2. 8)。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質量比為I : 2。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質量比為I : 2.5。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟四中的焙燒溫度為720 830°C。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟四中的焙燒溫度為750°C。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟四中的焙燒溫度為800°C。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中的焙燒時間為I. 5 3. 5小時。其它與具體實施方式
一至一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中的焙燒時間為2小時。其它與具體實施方式
一至一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中的干燥是在溫度為60 80°C的條件下干燥4 8h。其它與具體實施方式
一至一至七之一相同。采用以下試驗驗證本發明的有益效果試驗一本試驗的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進行一、按NaCl和KCl的摩爾比為0.45 0. 55稱取NaCl與KCl并球磨至粒度為10 U m后，得到共晶熔鹽粉末；
二、按 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 的摩爾比為 1:1:1 稱取 Na2C03、K2C03 和 Ta2O5 并研磨到粒度為10 u m后，得到原料粉末；三、按步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末的質量比為I : I將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末混合均勻，得到混合粉末；四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為850°C的條件下焙燒2小時，得到的產物經去離子水洗滌5次，離心出來后，在溫度為70°C的條件下干燥5h，得到鉭酸鹽光催化材料。本試驗采用的原料均為市售分析純原料。本試驗得到的鉭酸鹽光催化材料的X射線衍射譜圖如圖I所示，從圖I可以看出本試驗一得到的鉭酸鹽光催化材料為(K，Na) TaO30本試驗得到的鉭酸鹽光催化材料的掃描電鏡照片如圖2所示，從圖2可以看出本試驗一得到的鉭酸鹽光催化材料的為50 300nm的顆粒，顆粒為立方體形貌，邊緣處光滑且表現出較好的分散性。本試驗三制備的鉭酸鹽光催化材料用于光催化分解水制氫系統中檢測其制氫速率,結果為產氫速率為8mmol/h,產氫速率高,而且該鉭酸鹽光催化材料反應20h后其催化反應活性衰減為2. 8 %，其穩定性好。
權利要求
1.一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于鉭酸鹽光催化材料的制備方法按以下步驟進行 一、按NaCl和KCl的摩爾比為O.45 O. 55稱取NaCl與KCl并球磨至粒度彡10 μ m后，得到共晶熔鹽粉末； 二、按Na2C03、K2C03和Ta2O5的摩爾比為1:1:1稱取Na2C03、K2C03和Ta2O5并混合均勻，再研磨到粒度< 10 μ m,得到原料粉末； 三、將步驟二得到原料粉末與步驟一得到的共晶熔鹽粉末按質量比為I: (I 3)混合均勻，得到混合粉末； 四、將步驟三得到的混合粉末置于剛玉坩堝中，再把坩堝放在高溫爐中，在溫度為700 850°C的條件下焙燒I 4小時，得到的產物經去離子水洗滌、離心、干燥后，得到鉭酸鹽光催化材料。
2.根據權利要求I所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質量比為I : (I. 5 2. 8)。
3.根據權利要求I所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟三中原料粉末與共晶熔鹽粉末的質量比為I : 2。
4.根據權利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒溫度為720 830°C。
5.根據權利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒溫度為750°C。
6.根據權利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒溫度為800°C。
7.根據權利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒時間為I. 5 3. 5小時。
8.根據權利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的焙燒時間為2小時。
9.根據權利要求1、2或3所述的一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，其特征在于步驟四中的干燥是在溫度為60 80°C的條件下干燥4 8h。
全文摘要
一種鉭酸鹽光催化材料的制備方法，本發明涉及光催化材料的制備方法。本發明是要解決現有的鉭酸鹽光催化材料的水熱法制備方法的合成時間長、活性低及穩定穩定性差的技術問題。方法一、將NaCl與KCl混合并磨細后，得到共晶熔鹽粉末；二、將Na2CO3、K2CO3和Ta2O5并混合并研磨后，得到原料粉末；三、將原料粉末與共晶熔鹽粉末混合均勻得到混合粉末；四、混合粉末在溫度為700～850℃的條件下焙燒1～4小時，產物經洗滌、干燥后得到鉭酸鹽光催化材料。本發明的鉭酸鹽光催化材料的產氫速率可達5～8mmol/h，反應20h后活性衰減＜3％，可用于光催化分解水制氫氣及水處理領域。
文檔編號C01B3/04GK102626615SQ20121008211
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月26日 優先權日2012年3月26日
發明者孫凈雪, 熊桂洪, 董紅軍, 裴健, 金仁成, 陳剛 申請人:哈爾濱工業大學