專利名稱：一種板狀結晶α-Al₂O₃粉體及其制備方法
技術領域：
本發明屬于a -Al2O3粉體技術領域。具體涉及ー種板狀結晶a -Al2O3粉體及其制備方法。
背景技術：
板狀結晶a - Al2O3最早被成功用作聚合物的填料，以增強其導熱率。氧化鋁的導熱率比有機聚合物高，在聚合物中添加一定量的板狀a - Al2O3，可形成氧化鋁網絡，傳遞大部分熱量，用這種材料制備電子元件，可以大大提高電子元件的壽命。但板狀a - Al2O3的尺寸太大，不易與基質粉料混合均勻，且大直徑板狀氧化鋁的自身缺陷多，強度低，容易發 生穿晶斷裂而達不到預期的效果。而尺寸細小的板狀a- Al2O3能混合均勻，且有較優良的力學性能。由于板狀結晶a - Al2O3具有特殊的ニ維平面結構，因而具有良好的附著力、顯著的屏蔽效應與發射光線的能力，同時具有耐酸堿性、耐高溫、熔點高、硬度大、導熱性能好、電阻率高等許多優良性能。粒徑小、分散性好的板狀結晶a - Al2O3粉體可廣泛應用于耐火材料、涂料、熒光粉、化妝品和電子等許多領域，有著非常廣闊的發展前景。目前，板狀結晶a- Al2O3的制備一般采用エ業氧化鋁為原料，經過較高的溫度煅燒才能形成板狀a - Al2O3晶體，這種方法制備的板狀氧化鋁尺寸較大，為了制備出較小尺寸的板狀氧化鋁，許多粉體工作者進行了研究。如利用一水軟鋁石和氫氟酸為原料，通過調節PH制備出溶膠，經過凝膠、干燥和分解后，制得均勻的Y -Al2O3和AlF3混合粉末，用該粉在一定熱處理條件下制備出小尺寸的a-Al2O3板晶(周振君，楊正方，袁啟明等.溶膠-凝膠法合成小尺寸板狀氧化鋁[J].硅酸鹽通報，2003，(4) :10-15);以異丙醇鋁為原料，添加AlF3，通過醇鹽水解法制備出板狀a -Al2O3粉體(康健，王晶，張文波.AlF3添加劑對氧化鋁粉體微觀結構的影響[J].輕金屬，2008，(3) :13-16);采用納米Y-Al2O3粉為原料，添加a-Al2O3和AlF3，按照一定比例將其分散于無水こ醇中，球磨后過濾、干燥、研磨、煅燒而得到板狀a-Al2O3粉(周建新，沈湘黔，景茂祥.板狀氧化鋁制備過程中影響因素的研究[J].礦冶工程，2005，25(2) : 73-76)。但是這些方法普遍存在著制備成本較高，エ藝復雜、難以エ業化生產的問題。

發明內容
本發明g在克服已有技術缺陷，目的在于提供ー種エ藝簡單、成本較低和易于實現エ業化生產的板狀結晶a -Al2O3粉體及其制備方法。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是先按制氫副產品水的質量比為I :(1. (Γ2. O)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制龜!副廣品O. 6 O. 8wt%的十_■燒基苯橫酸納、O. 4 O. 8wt%的氧化招晶種、
O.4^0. 8%wt的氟化鋁和O. Ο. 8%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min，干燥后球磨f I. 5h;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至1000 1200で，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3粉體。
在上述技術方案中所述制氣副廣品為招合金制氣的副廣品，固含量為2(T30wt%，干燥后的制氫副產品中的Al (OH)3含量彡99wt%，平均粒徑為5 30nm ;所述十二烷基苯磺酸鈉、氟化鋁和氯化銨均為分析純；所述氧化鋁晶種為Ci-Al2O3含量>99. 9wt%的氧化鋁粉體，平均粒徑為f lOOnm。由于采用上述技術方案，本發明與現在技術相比具有以下優點無需特殊的合成制備和處理技木，エ藝過程簡單，易于實現エ業化生產；采用廉價的鋁合金制氫的副產品為原料，煅燒溫度低，降低了制備成本。本發明所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體，經測定粒度為O. 3^40 μ m,板狀結晶α -Al2O3粉體純度彡98wt%。因此，本發明的制備エ藝簡單，獲得狀結晶a -Al2O3的煅燒溫度較低，價廉且易于エ業化生產；所制備的板狀結晶Ci-Al2O3粉體尺寸小、粒度分布均勻且團聚度小。


圖I是本發明所制備的ー種板狀結晶a -Al2O3粉體的掃描電鏡圖片。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進ー步的描述，并非對本發明保護范圍的限制
為避免重復，先將本具體實施方式
中所涉及的原料或相關技術參數統一描述如下制
氫副產品為鋁合金制氫的副產品，固含量為2(T30wt%，干燥后的制氫副產品中的Al (OH)3含量彡99wt%，平均粒徑為5 30nm ;氧化鋁晶種為a -Al2O3含量彡99. 9wt%的氧化鋁粉體，平均粒徑為f IOOnm;十二烷基苯磺酸鈉、氟化鋁和氯化銨均分析純。實施例中不再贅述。實施例I
ー種板狀結晶Q-Al2O3粉體及其制備方法。先按制氫副產品水的質量比為I :(I. (Tl. 2)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品O. 6 O. 7wt%的十二烷基苯磺酸鈉、O. 4^0. 5wt%的氧化鋁晶種、O. 4^0. 5%wt的氟化招和O. 4 O. 5%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min,干燥后球磨l"l. 5h ;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至looomc，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3 粉體。本實施例所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%，粒度為O. 3^34 μ m。實施例2
ー種板狀結晶Q-Al2O3粉體及其制備方法。先按制氫副產品水的質量比為I :(I. 2^1. 4)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品O. 7 O. 8wt%的十二烷基苯磺酸鈉、O. 5^0. 6wt%的氧化鋁晶種、O. 5^0. 6%wt的氟化招和O. 5^0. 6%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min,干燥后球磨l"l. 5h ;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至101(T115(TC，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3 粉體。本實施例所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%,粒度為I. 3 35 μ m。實施例3
ー種板狀結晶Q-Al2O3粉體及其制備方法。先按制氫副產品水的質量比為I :(i. ri. 6)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品O. 6 O. 7wt%的十二烷基苯磺酸鈉、O. 6^0. 7wt%的氧化鋁晶種、O. 6^0. 7%wt的氟化招和O. 6"O. 7%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min,干燥后球磨l"l. 5h ;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至102(T1160°C，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3 粉體。本實施例所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%，粒度為2. 3^36 μ m。實施例4
ー種板狀結晶Q-Al2O3粉體及其制備方法。先按制氫副產品水的質量比為I :(I. 6^1. 8)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品O. 7 O. 8wt%的十二烷基苯磺酸鈉、O. 7 O. 8wt%的氧化鋁晶種、O. 7 O. 8%wt的氟化鋁和O. 7 O. 8%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min，干燥后球磨I. 5h ;最后將球磨 后的粉體放入馬弗爐中，升溫至103(T1170°C，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3 粉體。本實施例所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%,粒度為3. 3^37 μ m。實施例5
ー種板狀結晶Q-Al2O3粉體及其制備方法。先按制氫副產品水的質量比為I :(I. 8^2. O)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品O. 6 O. 7wt%的十二烷基苯磺酸鈉、O. 5^0. 6wt%的氧化鋁晶種、O. 4^0. 5%wt的氟化招和O. 4"O. 5%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min,干燥后球磨l"l. 5h ;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至1040 1180で，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3 粉體。本實施例所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%，粒度為4. 3^38 μ m。實施例6
ー種板狀結晶Q-Al2O3粉體及其制備方法。先按制氫副產品水的質量比為I :(I. ri. 6)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品O. 7 O. 8wt%的十二烷基苯磺酸鈉、O. 6^0. 7wt%的氧化鋁晶種、O. 5^0. 6%wt的氟化招和O. 5^0. 6%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min,干燥后球磨l"l. 5h ;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至105(T1190°C，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3 粉體。本實施例所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%,粒度為5. 3^39 μ m。實施例7
ー種板狀結晶Q-Al2O3粉體及其制備方法。先按制氫副產品水的質量比為I :(I. 6^1. 8)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品O. 6 O. 7wt%的十二烷基苯磺酸鈉、O. 7 O. 8wt%的氧化鋁晶種、O. 6 O. 7%wt的氟化招和O. 6"O. 7%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min,干燥后球磨l"l. 5h ;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至1060 1200で，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3 粉體。本實施例所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%，粒度為6. 3 40 μ m。本具體實施方式
具有以下優點采用固含量為2(T30wt%的鋁合金制氫的副產品為原料，降低了制備成本；原料廉價，煅燒溫度低，エ藝過程簡單，降低了生產成本；無需特殊的合成制備和處理技木。圖I為本具體實施方式
所制備的ー種 板狀結晶a -Al2O3粉體，從圖中可以看出，該粉體具有粒徑細、粒度分布均勻和分散性好的特點。經測定本具體實施方式
所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體的粒度為O. 3 40 μ m,板狀結晶a -Al2O3粉體純度彡98wt%。因此，本具體實施方式
的制備エ藝簡單，原料廉價，煅燒溫度低，無需特殊的合成制備設備和處理技術，易于エ業化生產。所制備的板狀結晶Ci-Al2O3粉體具有粒徑細、粒度分布均勻和分散性好的特點。
權利要求
1.一種板狀結晶Q-Al2O3粉體的制備方法，其特征在于先按制氫副產品水的質量比為I :(1. (T2.0)將制氫副產品溶于水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制龜!副廣品0. 6 0. 8wt%的十_■燒基苯橫酸納、0. 4 0. 8wt%的氧化招晶種、0. 4^0. 8%wt的氟化鋁和0. 4^0. 8%wt的氯化銨；然后超聲分散l(T30min，干燥后球磨f I. 5h;最后將球磨后的粉體放入馬弗爐中，升溫至100(Tl20(rC，保溫廣2小時，隨爐自然冷卻，制得板狀結晶a -Al2O3粉體。
2.根據權利要求I所述的板狀結晶a-Al2O3粉體的制備方法，其特征在于所述制氫副產品為鋁合金制氫的副產品，固含量為2(T30wt%，干燥后的制氫副產品中的Al (OH) 3含量≥99wt%，平均粒徑為5 30nm。
3.根據權利要求I所述的板狀結晶a-Al2O3粉體的制備方法，其特征在于所述十二烷基苯磺酸鈉為分析純。
4.根據權利要求I所述的板狀結晶a-Al2O3粉體的制備方法，其特征在于所述氟化鋁為分析純。
5.根據權利要求I所述的板狀結晶a-Al2O3粉體的制備方法，其特征在于所述氯化銨為分析純。
6.根據權利要求I所述的板狀結晶a-Al2O3粉體的制備方法，其特征在于所述氧化鋁晶種為a -Al2O3含量≥99. 9wt%的氧化鋁粉體，平均粒徑為f lOOnm。
7.根據權利要求I 6項中任一項所述的板狀結晶a-Al2O3粉體的制備方法所制備的板狀結晶a -Al2O3粉體。
全文摘要
本發明涉及一種板狀結晶α-Al2O3粉體及其制備方法。其技術方案是先按制氫副產品水的質量比為1(1.0~2.0)將制氫副產品放入水中，攪拌至均勻分散的懸浮液；再向攪拌后的懸浮液中加入制氫副產品的0.6~0.8wt%的十二烷基苯磺酸鈉、0.4~0.8%的氟化鋁、0.4~0.8%的氧化鋁晶種和0.4~0.8%wt的氯化銨；然后超聲分散10~30min，干燥后球磨1~1.5h，最后將球磨后的粉體置入馬弗爐中，升溫至1000~1200℃，保溫1~2小時，隨爐自然冷卻，制得粒徑為0.3~40μm的板狀結晶α-Al2O3粉體。本發明的制備工藝簡單，獲得狀結晶α-Al2O3的煅燒溫度較低，價廉且易于工業化生產；所制備的板狀結晶α-Al2O3粉體尺寸小、粒度分布均勻且團聚度小。
文檔編號C01F7/02GK102674417SQ20121015940
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月22日 優先權日2012年5月22日
發明者余俊, 張寒, 張莉, 趙惠忠 申請人:武漢科技大學