專利名稱：鄰氟甲苯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含氟化合物的制備方法，特別是涉及一種鄰氟甲苯的制備方法。
背景技術：
鄰氟甲苯是一個重要的含氟化合物，現有鄰氟甲苯的制備方法包括以下步驟1、鄰甲苯胺與亞硝酸鈉和鹽酸進行重氮化反應；2、步驟I完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸銨、氟硼酸鈉，沉淀出較難溶的氟硼酸重氮鹽；3、分離得到氟硼酸重氮鹽后再加熱進行分解，得到鄰氟甲苯。上述制備方法有以下缺點步驟3中的副反應多，使產品的純度和收率降低，典型的副反應產品包括還原產品(即氫取代胺基而不是氟取代胺基)、氯代芳香物、偶和產品(即聯苯)和重氮焦油，重氮焦油是指一種聚芳香化合物的混合物，在上述制備方法中，有時重氮焦油反而是反應的主要產物。·

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種步驟少、收率高、純度高的鄰氟甲苯的制備方法。本發明鄰氟甲苯的制備方法，包括以下步驟I、成鹽步驟在5_7°C的條件下將摩爾比為(2-5) 1的無水氫氟酸和鄰甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部鄰甲苯胺，滴加結束后再在5_7°C的條件下反應1-3小時，得到混合物I ;化學反應式為
I+ HF -- I
* 1NHiHF3)重氮化步驟在-3-0°C的條件下向混合物I中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用鄰甲苯胺的摩爾比為(1-1. 5) :1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內向混合物I中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-10°C的條件下反應1-3小時，得到混合物2 ;化學反應式為
—GHj + HF + HaHOs - + SH3O + NiF
NHjHPJy=4)熱分解步驟將混合物2在0-60°C的條件下加熱分解?；瘜W反應式為
權利要求
1.ー種鄰氟甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)成鹽步驟在5-7°C的條件下將摩爾比為(2-5):1的無水氫氟酸和鄰甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部鄰甲苯胺，滴加結束后再在5-7°C的條件下反應1-3小時，得到混合物I ; 2)重氮化步驟在-3-0°C的條件下向混合物I中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用鄰甲苯胺的摩爾比為(1-1. 5) :1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內向混合物I中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-10°C的條件下反應1-3小時，得到混合物2 ; 3)熱分解步驟將混合物2在0-60°C的條件下加熱分解。
2.根據權利要求I所述的鄰氟甲苯的制備方法，其特征在于熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段，第一階段為2小時，控制溫度在0-5°C;第二階段為20小時，控制溫度在5-22°C;第三階段為8小時，控制溫度在22-30°C;第四階段為5小時，控制溫度在30_60°C。
3.根據權利要求2所述的鄰氟甲苯的制備方法，其特征在于熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段 第一階段共2小時，控制溫度在0-5°C:第I小時控制溫度在0-3°C，第2小時控制溫度在 3-5 0C ； 第二階段共20小時，控制溫度在5-22°C:第I步共2小時控制溫度在5-7°C，第2步共2小時控制溫度在7-10°C，第3步共2小時控制溫度在10-13°C，第4步共2小時控制溫度在13-16°C，第5步共2小時控制溫度在16-20°C，第6步共5小時控制溫度在20-21 °C，第7步共5小時控制溫度在21-22°C ； 第三階段共8小時，控制溫度在22-30°C:第I步共2小時控制溫度在22-24°C，第2步共2小時控制溫度在24-27 °C，第3步共2小時控制溫度在27-28. 5°C，第4步共2小時控制溫度在28. 5-30 0C ； 第四階段共5小時，控制溫度在30-60°C:第I小時控制溫度在30-35°C，第2小時控制溫度在35-40°C，第3小時控制溫度在40-46°C，第4小時控制溫度在46_56°C，第5小時控制溫度在56-60°C。
4.根據權利要求3所述的鄰氟甲苯的制備方法，其特征在于所述熱分解步驟后還包括以下后處理步驟 1)水洗中和將熱分解步驟所得產物降至5°C、靜置分層，所得上層為粗鄰氟甲苯，下層為廢酸，收集粗鄰氟甲苯進行水洗3-5次并棄下層廢水后加NaOH水溶液進行中和； 2)蒸餾經過水洗中和的粗鄰氟甲苯進行蒸餾，在蒸氣壓為0.02-0. 05Mpa條件下加熱，當溫度達到98-104°C且回流物料無油珠時水蒸汽蒸餾結束，再進行加熱蒸餾，113°C以后的餾分為鄰氟甲苯成品。
5.根據權利要求4所述的鄰氟甲苯的制備方法，其特征在于水洗中和中所述廢酸按照以下步驟進行氫氟酸回收將廢酸與98質量％硫酸混合，重氮化步驟中每用亞硝酸鈉1-1. 5mol，加入2-3mol98質量％硫酸，蒸餾回收氫氟酸。
全文摘要
本發明涉及一種鄰氟甲苯的制備方法，該制備方法步驟少、收率高，所得產品純度高。本發明鄰氟甲苯的制備方法包括以下步驟1)成鹽步驟將摩爾比為(2-5)1的無水氫氟酸和鄰甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時內向無水氫氟酸中勻速滴加全部鄰甲苯胺，滴加結束后再在5-7℃的條件下反應1-3小時，得到混合物1；2)重氮化步驟向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用鄰甲苯胺的摩爾比為(1-1.5)1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-10℃的條件下反應1-3小時，得到混合物2；3)熱分解步驟將混合物2在0-60℃的條件下加熱分解。
文檔編號C01B7/19GK102786384SQ20121030790
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日
發明者于俊田, 孫志國, 張玲, 欒秀麗 申請人:山東福爾股份有限公司