專利名稱：一種高純三氧化二鋁的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于氧化鋁生產領域，涉及一種采用二氧化碳分解制備高純三氧化二鋁的工藝。
背景技術：
高純氧化鋁廣泛運用于信息產業、綠色照明、人工晶體、載體催化劑的涂層、高精度研磨材料及人工關節和骨骼、紅外吸收和發熱粉以及一些新興熒光裝飾材料等高技術新材料領域。據不完全統計，我國高純氧化鋁的年需求已達到3000噸左右，而且隨著其應用領域的不斷擴大、產品不斷派生衍化、系列化和延伸發展，我國對高純氧化鋁需求量越來越大。
目前，國內生產高純氧化鋁的主流技術有三種多重結晶法、醇鹽水解法、直接水 解法。但都存在著產品純度低、應用范圍窄，缺陷明顯以及生產成本高等缺點。使用以上方法生產出來的氧化鋁純度一般只有3N 4N，并且晶體尺寸小，只能作為原料被運用于低端材料生產領域，產品附加值低，經濟效益差。而適用于高技術新材料領域的高純氧化鋁只能依賴于進口，造成了國外對該技術的技術壟斷，降低了我國高純氧化鋁生產企業以及高新材料企業的競爭力。開發低成本、高純度氧化鋁具有廣泛的應用前景。因此獲得產品具備純度高，晶體尺寸大等特性的高純氧化鋁生產工藝，不但可以解決氧化鋁生產企業鋁附加值低下以及經濟效益差的問題，提高企業競爭力，降低生產成本，而且對我國高純氧化鋁生產技術的進步和我省經濟社會的發展將具有不小的推動作用。

發明內容
本發明提供了一種采用二氧化碳分解制備高純三氧化二鋁的工藝。解決了高純氧化鋁生產行業中氧化鋁純度不足以及生產工藝缺陷明顯，應用范圍狹窄等技術障礙，為高純氧化鋁生產行業保證其產品純度、低成本及穩定化生產提供簡單有效的新途徑。一種高純三氧化二鋁的制備工藝，包括下述步驟
(1)把NaOH加入清水中制備出50 80g/L濃度的NaOH溶液，將20 30g的金屬鋁投放于NaOH溶液內進行堿溶處理；
(2)將堿溶處理后得到的鋁酸鈉NaAlO2溶液進行加壓脫雜處理，壓力為O.6 O. SMPa，脫雜溫度50 90°C，時間1 2h，反應結束后將溶液進行過濾處理；
(3)往加壓脫雜后得到的高純鋁酸鈉溶液內通入CO2氣體，使鋁酸鈉分解獲得Al2 (CO3) 3沉淀，并進行過濾分離處理；
(4)對獲得的Al2(CO3) 3進行洗滌處理，用NH4Cl溶液及純水洗滌除去殘留在Al2 (CO3) 3中的Na、Ca元素，獲得高純Al2 (CO3) 3 ;
(5)將高純Al2(CO3)3放入電爐內煅燒，煅燒溫度350 550°C，煅燒時間2 4h，自然冷卻后獲得高純Al2O3。
作為本發明的優選技術方案
步驟(I)中采用的金屬鋁原料純度在95 98%，堿溶處理的溫度為35 65°C，時間5 8h ;進行堿溶處理時，金屬鋁原料需分段投放，避免因反應過度劇烈而產生大量氣泡造成溶液溢出，導致堿度下降原料反應不完全。步驟(2)中加壓脫雜時，將加入脫雜劑CaO以增加脫雜效果，加入量為2 5g/L。步驟(3)中CO2氣體的通入量為O. 05 O. 11/min，時間3 5h，反應時需持續攪拌溶液，以保證鋁酸鈉完全反應，提高反應速度。步驟(4)中洗滌所用的洗液為純水以及NH4Cl溶液，NH4Cl溶液的濃度為I 5%，純水洗滌時間I 2h，NH4Cl溶液的洗滌時間I 3h，洗滌溫度50 90°C。本發明的優點和積極效果在于· 本發明工藝簡單，采用的原料價格低廉并且來源廣泛。本發明以低純度金屬鋁(鋁錠、邊角料、鋁回收品等)作為原料采用二氧化碳分解沉淀的方法制備高純氧化鋁產品，實現了的金屬鋁資源化的高附加值利用，不但可以解決高純氧化鋁生產企業中產品純度低，生產成本高，生產工藝缺陷明顯等問題，提高企業產能，降低生產成本，而且對我國氧化鋁冶金技術的進步和經濟社會的發展將具有不小的推動作用。


圖I是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式以下的實施例可以使本領域專業技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明，本發明的保護范圍不局限于以下的實施例。在本申請中出現的百分比為質量百分比。實施例一
I)稱取一定量的NaOH并將其溶于500 ml清水中，制備出濃度為65g/l的NaOH溶液，將20g金屬鋁(可以是鋁片或者鋁絲)投放于溶液內進行堿溶，同時攪拌溶液。反應溫度為65°C，反應 6h。2)反應結束后過濾分離渣液，將堿溶后得到的NaAlO2溶液進行加壓脫雜處理，力口壓脫雜時添加3g/L的CaO作為脫雜劑，脫雜溫度50°C，時間2h，反應壓力為O. 6M pa。反應結束后將溶液進行過濾處理。3)往加壓脫雜后所得到的高純鋁酸鈉溶液內緩慢通入CO2氣體，并攪拌溶液，使鋁酸鈉分解獲得Al2 (CO3) 3)沉淀。CO2氣體的通入量為O. 051/min, 3h后停止通氣，過濾分離溶液。4)對獲得的Al2 (CO3) 3進行洗滌處理，除去殘留在Al2 (CO3) 3)中的Na、Ca等元素。先將Al2 (CO3) 3用純水攪拌洗滌I h，過濾后再用濃度為I. Og/L的NH4Cl溶液攪拌洗滌2h，最后再用純水重復洗滌一次。過濾后獲得高純Al2 (CO3) 3。5)將高純Al2(CO3)3放入電爐內煅燒，煅燒溫度350°C，煅燒時間2h，自然冷卻后獲得高純Al2O3，樣品經過分析證實純度高達99. 999%。實施例二I)稱取一定量的NaOH并將其溶于500 ml清水中，制備出濃度為80g/l的NaOH溶液，將25g金屬鋁(鋁片或者鋁絲)投放于溶液內進行堿溶，同時攪拌溶液。反應溫度為55°C，反應5h。2)反應結束后過濾分離渣液，將堿溶后得到的NaAlO2溶液進行加壓脫雜處理，力口壓脫雜時添加2g的CaO作為脫雜劑，脫雜溫度60°C，時間2h，反應壓力為O. 7M pa。反應結束后將溶液進行過濾處理。3)往加壓脫雜后所得到的高純鋁酸鈉溶液內緩慢通入CO2氣體使鋁酸鈉分解獲得Al2 (CO3)3)沉淀，反應時需持續攪拌溶液，以保證招酸鈉完全反應。CO2氣體的通入量為
O.061/min，4h后停止通氣，過濾分離溶液。4)對獲得的Al2(CO3)3進行洗滌處理，除去殘留在Al2(CO3)3)中的Na、Ca等元素。先將Al2 (CO3) 3用純水攪拌洗滌I h，過濾后再用濃度為I. 5%的NH4Cl溶液攪拌洗滌2h，最后再用純水重復洗滌一次，過濾后獲得高純Al2 (CO3) 3。 5)將高純Al2 (CO3) 3放入電爐內煅燒，煅燒溫度450°C，煅燒時間2h，自然冷卻后獲得高純Al2O3，樣品經過分析證實純度高達99. 9994% .
實施例三
I)稱取一定量的NaOH并將其溶于500 ml清水中，制備出濃度為80g/l的NaOH溶液，將20g金屬鋁(鋁片或者鋁絲)投放于溶液內進行堿溶，同時攪拌溶液。反應溫度為50°C，反應6h。2)反應結束后過分離渣液，將堿溶后得到的NaAlO2溶液進行加壓脫雜處理，加壓脫雜時添加3g的CaO作為脫雜劑，脫雜溫度60°C，時間2h，反應壓力為O. 8M pa。反應結束后將溶液進行過濾處理。3)往加壓脫雜后所得到的高純鋁酸鈉溶液內緩慢通入CO2氣體使鋁酸鈉分解獲得Al2 (CO3)3)沉淀，反應時需持續攪拌溶液，以保證招酸鈉完全反應。CO2氣體的通入量為
O.071/min, 5h后停止通氣，過濾分離溶液。4)對獲得的Al2(CO3)3進行洗滌處理，除去殘留在Al2(CO3)3)中的Na、Ca等元素。先將Al2 (CO3)3用純水攪拌洗滌I h，過濾后再用濃度為2.0g/l的NH4Cl溶液攪拌洗滌2h，最后再用純水重復洗滌一次。過濾后獲得高純Al2 (CO3) 3。5)將高純Al2 (CO3) 3放入電爐內煅燒，煅燒溫度550°C，煅燒時間2h，自然冷卻后獲得高純Al2O3，樣品經過分析證實純度高達99. 999%。
權利要求
1.一種高純三氧化二鋁的制備工藝，步驟如下 (1)把NaOH加入清水中制備出50 80g/L濃度的NaOH溶液，將20 30g的金屬鋁投放于NaOH溶液內進行堿溶處理； (2)將堿溶處理后得到的鋁酸鈉NaAlO2溶液進行加壓脫雜處理，壓力為O.6 O. SMPa，脫雜溫度50 90°C，時間1 2h，反應結束后將溶液進行過濾處理； (3)往加壓脫雜后得到的高純鋁酸鈉溶液內通入CO2氣體，使鋁酸鈉分解獲得Al2 (CO3) 3沉淀，并進行過濾分離處理； (4)對獲得的Al2(CO3) 3進行洗滌處理，用NH4Cl溶液及純水洗滌除去殘留在Al2 (CO3) 3中的Na、Ca元素，獲得高純Al2 (CO3) 3 ; (5)將高純Al2(CO3)3放入電爐內煅燒，煅燒溫度350 550°C，煅燒時間2 4h，自然冷卻后獲得高純Al2O3。
2.根據權利要求I所述的制備工藝，其特征在于步驟(I)中采用的金屬鋁原料純度在95 98%，堿溶處理的溫度為35 65°C，時間5 8h ;進行堿溶處理時，金屬鋁原料需分段投放，避免因反應過度劇烈而產生大量氣泡造成溶液溢出，導致堿度下降原料反應不完全。
3.根據權利要求I所述的制備工藝，其特征在于步驟(2)中加壓脫雜時，將加入脫雜劑CaO以增加脫雜效果，加入量為2 5g/L。
4.根據權利要求I所述的制備工藝，其特征在于步驟(3)中CO2氣體的通入量為O.05 O. 11/min，時間3 5h，反應時需持續攪拌溶液，以保證鋁酸鈉完全反應，提高反應速度。
5.根據權利要求I所述的制備工藝，其特征在于步驟(4)中洗滌所用的洗液為純水以及NH4Cl溶液，NH4Cl溶液的濃度為I 5%，純水洗滌時間I 2h，NH4Cl溶液的洗滌時間I 3h，洗滌溫度50 90°C。
全文摘要
一種高純三氧化二鋁的制備工藝，包括下述步驟(1)把NaOH加入清水中制備NaOH溶液，將金屬鋁投放于NaOH溶液內進行堿溶處理，(2)將堿溶處理后得到的NaAlO2溶液進行加壓脫雜處理；(3)往加壓脫雜后所得到的高純鋁酸鈉溶液內通入CO2氣體，使鋁酸鈉分解獲得Al2(CO3)3沉淀，并進行過濾分離處理；(4)用NH4Cl溶液及純水對獲得的Al2(CO3)3)進行洗滌處理，獲得高純Al2(CO3)3；(5)將高純Al2(CO3)3放入電爐內煅燒，冷卻后獲得高純Al2O3。本發明實現了的金屬鋁資源化的高附加值利用，對我國氧化鋁冶金技術的進步和經濟社會的發展將具有推動作用。
文檔編號C01F7/30GK102942200SQ20121052152
公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月7日 優先權日2012年12月7日
發明者謝剛, 和曉才, 李懷仁, 陳家輝, 余強, 崔濤, 徐慶鑫 申請人:昆明冶金研究院