專利名稱：一種制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及制鹽母液綜合利用技術領域，特別是涉及氯化鉀生產工藝。
背景技術：
目前的海鹽區氯化鉀生產都是以制鹽后排出的母液為原料，制鹽母液在進入氯化鉀生產系統蒸發濃縮前，都要按照一定比例向母液中兌入老鹵(析出光鹵石后的母液，以氯化鎂為主要成分)，兌鹵的母液是為了提高蒸發時的濃縮比，提高蒸發完成液中的氯化鉀濃度，避免蒸發時鉀鹽提前析出，但是兌鹵造成一部分料液在設備中的空運轉，增加了生產過程的動力和能源消耗；此外，即使如此，在蒸發過程中也會析出大量的高低溫鹽，一般每產一噸氯化鉀就會析出八到十噸的高低溫鹽，尤其是高溫鹽成分中的一水硫酸鎂顆粒很細，分離時帶走將近30%的氯化鉀，造成目前氯化鉀生產的收率普遍在70%左右。

發明內容
本發明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝，該工藝能夠降低能耗，提高生產設備的利用率，提高氯化鉀產品的收率，進而達到降低氯化鉀生產成本的目的。本發明為解決公知技術中存在的技術問題所采取的技術方案是一種制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝，包括以下步驟一)冷凍制鹽母液以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液，并使冷凍完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于45g/l ；二)在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續去除其中的硫酸根，待充分反應后，進行固液分離，獲取反應完成清液，并使反應完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于10g/l ；三)將反應完成清液送入氯化鉀生產蒸發系統直接蒸發，蒸發后排料，獲得蒸發完成液，保溫沉降，獲取蒸發濃縮完成清液，進行冷卻結晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產品。所述步驟一)，冷凍完成清液中的硫酸根濃度為35 45g/l。所述步驟一)將制鹽母液冷凍至-10 -15°C。所述步驟二)，反應完成清液中的硫酸根濃度為5 10g/l。所述步驟三)，蒸發至常壓下沸點為124 126°C時排料。本發明具有的優點和積極效果是一)通過兩步除硫后，氯化鉀生產蒸發系統不需要兌入老鹵，使蒸發系統的處理量減少四分之一到三分之一。二)在氯化鉀收率最高達85%的前提下，使蒸發系統在常壓下的蒸發終止沸點由目前傳統的128°C，降低到124 126°C ;能夠降低蒸發系統的能耗。三)蒸發完成液保溫沉降后排出的漿料中固體以氯化鈉為主，不同于傳統的氯化鈉和一水硫酸鎂混合物，使固體漿料夾帶氯化鉀的損失率由30%降低到5%以下。四)將蒸發完成液保溫沉降后獲取的蒸發濃縮完成清液經過冷卻結晶，分解洗滌得到氯化鉀的收率由目前傳統生產的70%提高到85%。
綜上所述，本發明從原料入手，對現有的氯化鉀生產工藝進行改造，采用不兌入老鹵進行氯化鉀生產的方法，既能為鹽化工企業增加新的產品，又能夠提高氯化鉀生產設備的利用率，并為氯化鉀的蒸發濃縮達到節能降耗的目的。
具體實施方式
為能進一步了解本發明的發明內容、特點及功效，茲例舉以下實施例詳細說明如下
實施例I :
將硫酸根含量為71. 02g/l的制鹽母液(濃度31' Be0，鉀離子含量15. 41g/l)進行冷凍，以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液和冷凍漿料。綜合考慮成本和產率，控制制鹽母液的冷凍溫度，使冷凍完成清液中硫酸根的濃度降至45g/l， 在本實施例中，此時制鹽母液的溫度為-io°c ;冷凍漿料中固體以七水硫酸鎂為主，排出后進入七水硫酸鎂分離和精制工序。
在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續去除其中的硫酸根，待充分反應后，進行固液分離，獲取反應完成清液和固相二水硫酸鈣。綜合考慮成本和產率，控制氯化鈣的加入量， 使反應完成清液中的硫酸根濃度降至I0g/1，在本實施例中，按照氯化鈣與硫酸根摩爾比為 0.8向其中投入二水氯化鈣固體。固相二水硫酸鈣分離，用于精制生產石膏系列產品。
將反應完成清液送入氯化鉀生產蒸發系統直接蒸發，蒸發后排料，獲得蒸發完成液，保溫沉降，獲取蒸發濃縮完成清液和沉降下來的蒸發完成漿料，漿料的固體主要是氯化鈉(占到固含量90%)，去分離工序生產工業鹽。將蒸發濃縮完成清液進行冷卻結晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產品。在本實施例中，氯化鉀生產蒸發系統的排料溫度為124°。氯化鉀的析出率達到83%。
實施例2
將硫酸根含量為78. 20g/l的制鹽母液(濃度32' Be0，鉀離子含量17. 43g/l )，進行冷凍，以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液和冷凍漿料。綜合考慮成本和產率，控制制鹽母液的冷凍溫度，使冷凍完成清液中硫酸根的濃度降至35g/l， 在本實施例中，此時制鹽母液的溫度為_15°C ;冷凍漿料中固體以七水硫酸鎂為主，排出后進入七水硫酸鎂分離和精制工序。
在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續去除其中的硫酸根，待充分反應后，進行固液分離，獲取反應完成清液和固相二水硫酸鈣。綜合考慮成本和產率，控制氯化鈣的加入量， 使反應完成清液中的硫酸根濃度降至5g/l，在本實施例中，按照氯化鈣與硫酸根摩爾比為0.8向其中投入二水氯化鈣固體。固相二水硫酸鈣分離，用于精制生產石膏系列產品。
將反應完成清液送入氯化鉀生產蒸發系統直接蒸發，蒸發后排料，獲得蒸發完成液，保溫沉降，獲取蒸發濃縮完成清液和沉降下來的蒸發完成漿料，漿料的固體主要是氯化鈉(占到固含量90%)，去分離工序生產工業鹽。將蒸發濃縮完成清液進行冷卻結晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產品。在本實施例中，氯化鉀生產蒸發系統的排料溫度為126°。氯化鉀的析出率達到85%。
盡管上面結合優選實施例對本發明進行了描述，但是本發明并不局限于上述的具體實施方式
，上述的具體實施方式
僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領域的普通技術人員在本發明的啟示下，在不脫離本發明宗旨和權利要求所保護 的范圍情況下，還可以作出很多形式，這些均屬于本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝，其特征在于，包括以下步驟 一)冷凍制鹽母液以去除其中的部分硫酸根，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液，并使冷凍完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于45g/l ； 二)在冷凍完成清液中加入氯化鈣繼續去除其中的硫酸根，待充分反應后，進行固液分離，獲取反應完成清液，并使反應完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于10g/l ； 三)將反應完成清液送入氯化鉀生產蒸發系統直接蒸發，蒸發后排料，獲得蒸發完成液，保溫沉降，獲取蒸發濃縮完成清液，進行冷卻結晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產品。
2.根據權利要求I所述制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟一)，冷凍完成清液中的硫酸根濃度為35 45g/l。
3.根據權利要求2所述制鹽母液不兌齒生產氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟一)將制鹽母液冷凍至-10 _15°C。
4.根據權利要求I或2所述制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟二)，反應完成清液中的硫酸根濃度為5 10g/l。
5.根據權利要求4所述制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝，其特征在于，所述步驟三)，蒸發至常壓下沸點為124 126°C時排料。
全文摘要
本發明公開了一種制鹽母液不兌鹵生產氯化鉀工藝，包括以下步驟一)冷凍制鹽母液使冷凍完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于45g/l，冷凍后，保溫沉降獲取冷凍完成清液；二)在冷凍完成清液中加入氯化鈣使反應完成清液中的硫酸根濃度降至低于或等于10g/l，待充分反應后，進行固液分離，獲取反應完成清液；三)將反應完成清液送入氯化鉀生產蒸發系統直接蒸發，蒸發后排料，保溫沉降，獲取蒸發濃縮完成清液，進行冷卻結晶和分解洗滌，即可獲得氯化鉀產品。本發明既能為鹽化工企業增加新的產品，又能夠提高氯化鉀生產設備的利用率，并為氯化鉀的蒸發濃縮達到節能降耗的目的。
文檔編號C01D3/08GK102976366SQ201210586789
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者李樹生, 孟興智, 劉長巖, 董連福, 趙靖, 趙淑芳, 張仂, 張蘇飛 申請人:中鹽制鹽工程技術研究院