專利名稱：一種用于生產(chǎn)六氟化鎢的立式逆流氟化爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種用于生產(chǎn)六氟化鎢的立式逆流氟化爐技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實用新型涉及用于固體粉末與氣體反應(yīng)的立式反應(yīng)器，具體涉及一種生產(chǎn)六氟化鎢(WF6)的立式逆流氟化爐。
背景技術(shù)：
[0002]目前工業(yè)上生產(chǎn)WF6主要采用粉末狀鎢與F2或NF3直接反應(yīng)的方式，反應(yīng)器形式主要有固定床、流化床和立式氟化爐。[0003]韓國專利第0727272號說明書公開了使用金屬鎢與F2或NF3在水平管式固定床反應(yīng)器內(nèi)，于250 950°C的溫度下接觸反應(yīng)制備WF6的方法。由于F2或NF3氣體只能在堆積的鎢表面進(jìn)行反應(yīng)，因此接觸面積受到很大限制，導(dǎo)致反應(yīng)效率降低，反應(yīng)熱不易分散，并因此導(dǎo)致未反應(yīng)的原料氣體流出，給尾氣的處理增加了難度。[0004]當(dāng)采用立式逆流氟化爐作反應(yīng)器時，氟氣由爐下部進(jìn)入爐體，使用螺旋進(jìn)料器或氮?dú)獯祾叩姆绞綄⒎勰铈u由爐頂部或上部加入反應(yīng)器。當(dāng)使用螺旋進(jìn)料器進(jìn)料時，現(xiàn)有技術(shù)的螺旋進(jìn)料管均為水平式，含有HF的F2會進(jìn)入螺旋進(jìn)料管引起鎢粉結(jié)塊而堵塞進(jìn)料管，加料不穩(wěn)定，導(dǎo)致反應(yīng)不連續(xù)；當(dāng)采用氮?dú)獯祾叻绞竭M(jìn)料時，伴隨鎢粉進(jìn)入反應(yīng)器的大量氮?dú)庖欢ǔ潭壬嫌绊懥?F2與鎢粉的接觸反應(yīng)，反應(yīng)物利用率低。現(xiàn)有立式氟化爐F2進(jìn)口為一個，反應(yīng)區(qū)域過于集中，采用電加熱和壓縮空氣冷卻的方式控制溫度，反應(yīng)溫度不易控制。實用新型內(nèi)容[0005]本實用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種立式逆流氟化爐，該氟化爐能夠避免氟氣進(jìn)入進(jìn)料管而導(dǎo)致鎢粉結(jié)塊堵塞，保證下落物料的連續(xù)性和均勻性。[0006]本實用新型立式逆流氟化爐包括反應(yīng)器體1，在反應(yīng)器體上端連接有螺旋進(jìn)料器 3，氟氣進(jìn)口 8在反應(yīng)器體下部，產(chǎn)品氣體出口管7設(shè)在反應(yīng)器體上部，反應(yīng)器體下端連接有鎢粉回收罐9，其特征是螺旋進(jìn)料器進(jìn)料管與反應(yīng)器體的夾角小于90°，即進(jìn)料口方向相對水平方向有一仰角，進(jìn)料口方向是傾斜向上的。[0007]本實用新型的立式逆流氟化爐通過螺旋進(jìn)料器進(jìn)料管以向上傾斜的方式設(shè)計能夠保證鎢粉充滿進(jìn)料管道向前推進(jìn)，這樣可以避免氟氣進(jìn)入進(jìn)料器與鎢粉反應(yīng)引起鎢粉結(jié)塊堵塞，保證下落物料的連續(xù)性和均勻性。[0008]為進(jìn)一步改進(jìn)本實用新型，在反應(yīng)器體I上封頭處設(shè)有增壓氮?dú)饪?4，在螺旋進(jìn)料器進(jìn)口下方設(shè)有漏斗5，在漏斗上下口處連接有壓差計6，如U型管壓差計，U型管壓差計內(nèi)可填充全氟烴油。增壓氮?dú)饪谑菫榱耸沟獨(dú)獬錆M反應(yīng)器體頂部，并通過壓差計協(xié)助控制漏斗上方壓力大于漏斗下方壓力，保持微弱壓正即可，以阻止氟氣上升至進(jìn)料器進(jìn)料口與鎢粉反應(yīng)；在螺旋進(jìn)料器進(jìn)口下方設(shè)有漏斗也是為了阻止氟氣上升與鎢粉反應(yīng)。通過設(shè)計螺旋進(jìn)料器傾角、增壓氮?dú)饪诤吐┒罚苊夥鷼膺M(jìn)入進(jìn)料管而導(dǎo)致鎢粉結(jié)塊堵塞，效果更好。 漏斗的下端口(小口)的橫截面積不小于反應(yīng)器體內(nèi)橫截面積的1/2，效果較好。[0009]鎢粉與氟氣的反應(yīng)是劇烈放熱反應(yīng)，為避免反應(yīng)熱的過度集中，便于控制反應(yīng)溫度，可在反應(yīng)器體中部和下部分別設(shè)計兩個氟氣進(jìn)口，有效分散反應(yīng)區(qū)。[0010]現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品氣體出口為水平出口，本實用新型進(jìn)一步優(yōu)化的產(chǎn)品氣體出口管可以設(shè)計成兩段，第一段出口管氣體出口方向與水平線方向有一向上的傾角，這樣即使產(chǎn)品氣體中有少量鎢粉也會在傾斜部分沉積，第二段垂直向上。第一段出口管氣體出口方向與水平線方向的夾角最好大于45°，這樣通過敲擊傾斜部分可使沉積的鎢粉回流到反應(yīng)器內(nèi)參與反應(yīng)。[0011]現(xiàn)有技術(shù)的立式逆流氟化爐加熱方式為電加熱，降溫方式為自然冷卻，反應(yīng)溫度不宜控制。為改善控溫性，本實用新型在上述結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上以在反應(yīng)器體外設(shè)有控溫夾套的方式進(jìn)行改進(jìn)，夾套通過三通分別與高溫水蒸汽和降溫水相連，分別用于對反應(yīng)器體外壁的加熱和降溫。為避免降溫水與體系溫差太大造成對設(shè)備傷害，降溫水的進(jìn)口溫度控制在 40 80°C之間較好，優(yōu)選50 70°C。[0012]本實用新型設(shè)計的立式逆流氟化爐如果與真空系統(tǒng)相連接，可調(diào)整爐內(nèi)壓力達(dá)到常壓或負(fù)壓，氟氣可實現(xiàn)常壓或負(fù)壓進(jìn)入氟化爐。[0013]本實用新型關(guān)于螺旋進(jìn)料器傾角的設(shè)計、增壓氮?dú)饪诘脑O(shè)計、漏斗的設(shè)計、氟氣進(jìn)口的設(shè)計、產(chǎn)品氣體出口的設(shè)計、控溫方式的設(shè)計等之間可以通過任意方式組合得到各種形式的立式逆流氟化爐。[0014]本實用新型設(shè)計的立式逆流氟化爐除適于六氟化鎢的制備外，同樣適用于其他粉末金屬與氟氣的反應(yīng)，如用四氟化鈾制備六氟化鈾等。[0015]如圖3所示，以制備WF6為例，本實用新型所描述的立式逆流氟化爐使用時，打開反應(yīng)器體I上部的氮?dú)庠鰤嚎?4，觀察U型管壓差計6，使漏斗5以上區(qū)域(可稱之為鎢粉加料區(qū))對其以下區(qū)域保持微弱而連續(xù)的正壓，以阻止&進(jìn)入螺旋加料管；向控溫夾套2通入高溫水蒸氣對反應(yīng)器體I升溫，經(jīng)預(yù)熱后的F2由兩個氟氣進(jìn)口 8進(jìn)入反應(yīng)器體1，啟動螺旋進(jìn)料器3向反應(yīng)器體內(nèi)加入預(yù)熱后的粉末狀鎢；粉末狀鎢與F2在反應(yīng)器體I內(nèi)相遇，在一定溫度下瞬間完成反應(yīng)。反應(yīng)器體I由通入夾套2的高溫水蒸汽加熱，當(dāng)需對反應(yīng)器體I 降溫時，可停止高溫水蒸汽而改為通入降溫水，控制降溫水流量，從而控制反應(yīng)器體I的內(nèi)壁降溫溫度。反應(yīng)生成的氣相WF6由產(chǎn)品氣體出口管7流出。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的未完全反應(yīng)的鎢粉沉積于鎢粉回收罐9內(nèi)，積累一定時間后可通過拆卸底部法蘭直接排出回收再利用。


[0016]圖I為現(xiàn)有技術(shù)的立式逆流氟化爐的結(jié)構(gòu)示意圖[0017]其中1_反應(yīng)器體；2_電加熱爐絲；3—螺旋進(jìn)料器；[0018]4-氟氣進(jìn)口 ；5_產(chǎn)品氣體出口 ；6_鎢粉回收罐。[0019]圖2為實施例I的結(jié)構(gòu)示意圖[0020]其中1-反應(yīng)器體；2-電加熱爐絲；3_螺旋進(jìn)料器；4_增壓氮?dú)饪?；5_漏斗；6_U 型管壓差計；7._產(chǎn)品氣體出口管；8_氟氣進(jìn)口 ；9_鎢粉回收罐。[0021]圖3為實施例3的結(jié)構(gòu)示意圖[0022]其中1-反應(yīng)器體；2_控溫夾套；3-螺旋進(jìn)料器；4_增壓氮?dú)饪?；5-漏斗；6_U型管壓差計；7_產(chǎn)品氣體出口管；8_氟氣進(jìn)口 ；9_鎢粉回收罐。
具體實施方式
[0023]
以下結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進(jìn)一步描述。[0024]實施例I[0025]如圖2所示的一種用于生產(chǎn)WF6的立式逆流氟化爐，包括反應(yīng)器體1，電加熱爐絲 2，在反應(yīng)器體上端連接有螺旋進(jìn)料器3，氟氣進(jìn)口 8在反應(yīng)器體下部，產(chǎn)品氣體出口管7設(shè)在反應(yīng)器體上部，反應(yīng)器體下端連接有鎢粉回收罐9，螺旋進(jìn)料器進(jìn)料口有一向上的傾角， 在反應(yīng)器體上封頭中心處設(shè)有增壓氮?dú)饪?4，在螺旋進(jìn)料器進(jìn)口下方設(shè)有漏斗5，在漏斗上下口處連接有U型管壓差計6，U型管壓差計內(nèi)填充全氟烴油。上述各部件與F2接觸的部分均采用鎳或蒙乃爾合金加工。[0026]實施例2[0027]如圖3所示的一種用于生產(chǎn)WF6的立式逆流氟化爐，包括反應(yīng)器體1，在反應(yīng)器體上端連接的螺旋進(jìn)料器3，螺旋進(jìn)料器3的入口向上傾斜；在反應(yīng)器體上封頭中心處設(shè)有增壓氮?dú)饪?4 ;在螺旋進(jìn)料器進(jìn)口下方設(shè)有漏斗5，漏斗的下端口橫截面積為反應(yīng)器體內(nèi)橫截面積的3/5 ;在漏斗上下口處連接有一個U型管壓差計6，U型管壓差計內(nèi)填充全氟烴油；WF6 氣體出口 7設(shè)在反應(yīng)器上部；在反應(yīng)器體中部和下部各有一個氟氣進(jìn)口 8 ;反應(yīng)器體下端連接有鎢粉回收罐9 ;在反應(yīng)器體I外設(shè)有控溫夾套2，控溫夾套2通過三通分別與高溫水蒸汽和降溫水相連。上述各部件與F2接觸的部分均采用鎳或蒙乃爾合金加工。
權(quán)利要求1.一種用于生產(chǎn)六氟化鎢的立式逆流氟化爐，包括反應(yīng)器體(I)，在反應(yīng)器體上端連接有螺旋進(jìn)料器(3)，氟氣進(jìn)口(8)在反應(yīng)器體下部，產(chǎn)品氣體出口管(7)設(shè)在反應(yīng)器體上部，反應(yīng)器體下端連接有鎢粉回收罐(9)，其特征是螺旋進(jìn)料器進(jìn)料管是傾斜向上的。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的立式逆流氟化爐，其特征是在反應(yīng)器體(I)上封頭處設(shè)有增壓氮?dú)饪?4)，在螺旋進(jìn)料器進(jìn)口下方設(shè)有漏斗(5)，在漏斗上下口處連接有壓差計(6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的立式逆流氟化爐，其特征是壓差計(6)是U型管壓差計，U型管壓差計內(nèi)填充全氟烴油。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的立式逆流氟化爐，其特征是所述的漏斗(5)的下端口的橫截面積不小于反應(yīng)器體內(nèi)橫截面積的1/2。
5.根據(jù)權(quán)利要求I 4之一所述的立式逆流氟化爐，其特征是在反應(yīng)器體中部和下部分別設(shè)計兩個氟氣進(jìn)口(8)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的立式逆流氟化爐，其特征是產(chǎn)品氣體出口管(7)設(shè)計成兩段，第一段出口管氣體出口方向與水平線方向有一向上的傾角，第二段垂直向上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的立式逆流氟化爐，其特征是第一段出口管氣體出口方向與水平線方向的夾角大于45°。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的立式逆流氟化爐，其特征是在反應(yīng)器體外設(shè)有控溫夾套(2)，夾套通過三通分別與高溫水蒸汽和降溫水相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的立式逆流氟化爐，其特征是降溫水的進(jìn)口溫度控制在40 80。。。
專利摘要本實用新型公開了一種用于生產(chǎn)六氟化鎢的立式逆流氟化爐，包括反應(yīng)器體(1)，在反應(yīng)器體上端連接有螺旋進(jìn)料器(3)，氟氣進(jìn)口(8)在反應(yīng)器體下部，產(chǎn)品氣體出口管(7)設(shè)在反應(yīng)器體上部，反應(yīng)器體下端連接有鎢粉回收罐(9)，其特征是螺旋進(jìn)料器進(jìn)料管是傾斜向上的，在反應(yīng)器體(1)上封頭處設(shè)有增壓氮?dú)饪?4)，在螺旋進(jìn)料器進(jìn)口下方設(shè)有漏斗(5)，在漏斗上下口處連接有壓差計(6)。該氟化爐能夠避免氟氣進(jìn)入進(jìn)料管而導(dǎo)致鎢粉結(jié)塊堵塞，保證下落物料的連續(xù)性和均勻性。
文檔編號C01G41/04GK202808393SQ20122040321
公開日2013年3月20日 申請日期2012年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月8日
發(fā)明者趙冰, 許福勝, 周憲峰, 侯玲玲, 鮑金強(qiáng) 申請人:黎明化工研究設(shè)計院有限責(zé)任公司