專利名稱：一種從石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法
技術領域：
本發明屬從含釩巖石、石煤中提取五氧化二釩領域。
背景技術：
我國從20世紀60年代初開始進行從含釩巖石中提釩的研究，到70年代普遍采用添加氯化鈉焙燒，用水直接溶出銨鹽沉淀偏釩酸銨或多釩酸銨，再氧化焙燒成五氧化二釩的工藝。該工藝總回收率低于50%，回收率低、資源有效利用差。而且該工藝在氯化焙燒過程中每噸產品需添加20 25噸的氯化鈉進行焙燒，因而產生大量的對周邊環境造成嚴重污染的煙塵和氯化氫、氯氣、二氧化硫等難以處理的腐觸性廢氣,排出大量的含鹽廢水，為典型的以犧牲環境為代價的生產工藝，目前我國已經全面禁止，近年來我國一些科研、生產部門在提高V2O5的總回收率、簡化工藝流程，減少污染物的產生，進行了大量有益的探索和實踐。如CN101092248A《五氧化二釩生產工藝》，提供一種含釩石煤或釩渣經添加劑無鈉焙燒，用稀硫酸浸取，同時回收釩、鎂生產硫酸鋁和鐵紅，不產生廢水、氯氣和氯化氫氣體，減少了環境污染，但其工藝中將釩的化合物采用加稀硫酸、硫酸銨或者氯化銨沉出多釩酸銨或偏釩酸銨仍要經400 500°C氧化焙燒，才得到V2O5產品。

發明內容
本發明的目的是提供一種用過氧化鈉代替氯化鈉作催化劑中溫焙燒，采用復合酸低溫分步萃取法萃取釩、鋁、鉀元素，綜合利用礦產資源，不產生廢水，氯氣和氯化氫廢氣，改二次焙燒制V2O5為一次焙燒，去掉由釩酸銨或偏釩酸銨制取V2O5工藝流程，提高回收率和純度，降低成本的新工藝。根據本發明的目的其生產工藝步驟為:
1、配制催化劑和I號萃取劑:催化劑為過氧化鈉，配制成8% 12%水溶液備用。I號萃取劑配制為復合酸:85 95%濃硝酸加8 10%濃硫酸，再加1%過氧化鈉，配制成10%水溶液使用。2、2號萃取劑:配制為雙氧水18 22%和75 85%三乙醇銨混合液，配制成10%水溶液備用。3、3號萃取劑:配制為85 92%三乙醇銨，8 12%雙氧水混合液，配制成10%水
溶液備用。將原料礦釩石煤球磨粉碎至60 80目，加入過氧化鈉催化劑和水攪拌成球，焙燒6小時，保溫600 720°C，然后加入I號萃取劑，加入量為礦石與I號萃取劑重量比1:
0.45 0.50，控制溫度75 120°C，時間24小時，壓濾機過濾，固體渣用清水清洗I 2次，洗液回收利用，渣加入石灰中合堆放。真空過濾母液濃縮結晶析Al (NO3)3,經加重量比為5:1 (Al (NO3)3:3號萃 取劑)的3號萃取劑除Fe得純的Al (NO3)3，經500 600°C焙燒分解得Al2O3, NO2回收進入水溶液中制成硝酸回收利用，真空過濾后的母液濃縮結晶析粗V2O5晶體，加(V2O5:2號萃取劑)重量比為(I:0.1)的2號萃取劑濃縮結晶萃取提純V2O5,其含水量為50 60%，經500 600°C溫度烘干，得純度99%的V2O5,母液進入下一工序提鉀，加入(母液:3號萃取劑)重量比為(1:0.1)的3號萃取劑，繼續濃縮結晶提取鉀，得K2SO4產品，廢液回收再利用。本發明的優點是采用催化劑代替氯化鈉焙燒，不含產生嚴重污染環境的氯氣、氯化氫氣體。固液分離采用全密封壓濾方式進行，蒸發后的萃取液母液蒸汽經冷凝器冷凝后返回浸取液配制貯罐循環使用，不產生廢水。由于采用復合酸浸取，提高了轉化率10 20%,采用二次萃取蒸發工藝，簡化了工藝流程，改二次焙燒為一次焙燒，去掉了由釩酸銨或偏釩酸銨制取V205的工藝流程，包括去掉了中和工序、沉淀工序、離心甩干工序，釩酸銨煅燒工序，V2O5含量可達99%。可同時提取釩、鋁、鉀，實現了資源節約與綜合利用，降低了成本，保護了環境。


圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式現結合附圖對本發明的工藝流程作進一步的說明。1000公斤礦粉工藝操作實施例:
1.原料用含釩巖石，亦稱黑色頁巖釩礦、石煤，顏色為黑黃色，各成分主要含量為V2O5:
0.82% (V:0.46%)、Al2O3:17.08%, K: 1.98%, Fe:4%，將原料礦球磨粉碎為 60 80 目礦粉。2.加入過氧化鈉催化劑和水拌和成球。過氧化鈉與水(重量比1:10)配制成水溶液，按每噸礦石加入2.5公斤(2.5升)此水溶液。3.在平窯或旋轉 爐焙燒6小時，保溫600 720°C。4.加入I號萃取劑，控制溫度80 110°C，時間24小時，加入量500公斤(500升)。5.用壓濾機過濾，固體渣用清水清洗I 2次，洗液回收利用，渣加入石灰中和后堆放。6.母液濃縮結晶析出 Al (NO3) 3，粗 Al (NO3) 3 除 Fe 得純 Al (NO3) 3，Al (NO3) 3 經 500 600焙燒分解得Al2O3, NO2回收進入水溶液中制成硝酸回收利用。7.真空過濾，固液分離，含釩的母液濃縮析V205。8.含釩的粗V2O5晶體，加入2號萃取劑100公斤二次萃取提純V2O5,母液進入下一工序用于繼續提鉀。9.二次萃取制得的含釩溶液濃縮結晶物，因液分離后結晶物為含水
V2O5 (含水量為50 60%)，經過500 600°C的高溫烘干，得99%的高純V2O5成品。10.真空過濾后的母液加入3號萃取劑100公斤繼續濃縮結晶析鉀鹽，得K2SO4成品，母液回收利用。
權利要求
1.一種從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:將原料礦釩石煤球磨粉碎，加入過氧化鈉催化劑和水攪拌成球，焙燒6小時，保溫600 720°C，然后加入I號萃取劑，加入量為礦石與1號萃取劑重量比1:0.45 0.50，控制溫度75 120。。，時間24小時，壓濾機過濾,固體渣用清水清洗I 2次，洗液回收利用，渣加入石灰水中和合堆放，真空過濾母液濃縮結晶析Al (NO3) 3，Al (NO3) 3經除Fe得純的Al (NO3) 3，經500 600°C焙燒分解得Al2O3, NO2回收進入水溶液中制成硝酸，回收利用，真空過濾后的母液濃縮結晶析粗V2O5晶體，加(V2O5:2號萃取劑)重量比為(1:0.1)的2號萃取劑，濃縮結晶萃取提純V2O5，其含水量為50 60%，經500 600°C溫度烘干，得純度99%的V2O5,母液進入下一步工序提鉀，力口入(母液:3號萃取劑)重量比為(1:0.1)的3號萃取液，繼續濃縮結晶提取鉀，得K2SO4產品，廢液回收利用。
2.根據權利要求1所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:催化劑過氧化鈉配制成8 12%的水溶液。
3.根據權利要求1所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:1號萃取劑為復合酸:85% 95%的濃硝酸，加8 10%濃硫酸，再加1%過氧化鈉，配制成10%水溶液。
4.根據權利要求1所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:2號萃取劑配制為雙氧水18 22%和75 85%三乙醇銨混合液，配制成10%水溶液。
5.根據權利要求1的所述的從釩石煤中同時提取釩、鋁、鉀的方法，其特征在于:3號萃取劑的配制為85 92%三乙醇銨和8 12%雙氧水混合液，配制成10%水溶深。
全文摘要
本發明提供一種用過氧化鈉代替氯化鈉作催化劑，中溫焙燒，采用1號、2號、3號萃取劑分步低溫萃取釩、鋁、鉀的新工藝方法。不產生廢水、氯氣和氯化氫等廢氣，改傳統的二次焙燒制V2O5為一次焙燒，去掉了由釩酸銨或偏釩酸銨制取V2O5的工藝過程，簡化了工藝流程，提高了回收率和純度，降低了成本，保護了環境。母液綜合利用，提取了Al2O3和K2SO4，資源得以綜合利用，工藝簡單易行，具有較好的經濟和社會效益，值得推廣應用。
文檔編號C01F7/30GK103112897SQ201310074360
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月8日 優先權日2013年3月8日
發明者劉廷軍, 詹海青, 喻中甫 申請人:貴州遵義匯興鐵合金有限責任公司