琥珀色立方氮化硼的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種琥珀色立方氮化硼的合成方法。首先將六方氮化硼和氮化鋰的混合物裝入造粒模具，置于四柱油壓機中進行加壓制成混合顆粒；將混合顆粒加入成型模具中，并放入四柱油壓機中進行加壓，加壓后退模到碳管中，并在碳管兩側放入碳紙和白玉石片，制成組合柱體；將組合柱體裝入葉蠟石模具中進行烘烤；烘烤后放入六面頂液壓機進行加壓保壓，最后進行常規卸壓、分離、提純，提純后得到不同粒度的CBN產品。利用本發明制備琥珀色立方氮化硼，可以克服目前制備琥珀色立方氮化硼CBN過程中合成柱產次產出量低、粒度分散、生產過程不穩定和強度偏低等技術難題。
【專利說明】琥珀色立方氮化硼的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種立方氮化硼的制備方法，特別是涉及一種琥珀色立方氮化硼的合成方法。
【背景技術】
[0002]立方氮化硼(CBN)是硬度僅次于金剛石的超硬材料，在自然界中不存在這種晶體，只能靠專用設備進行人工制造。它不但具有金剛石的許多優良特性，而且具有更高的熱穩定性和對鐵族金屬及其合金的化學惰性。立方氮化硼不但廣泛應用于黑色金屬及其合金材料的加工工業，而且在一系列熱學、電學、光學和聲學等高科技領域得到應用，是一種具有發展前景的功能材料。我國1967年首次合成出CBN后，隨著經濟的發展和機械加工行業的進步，此項技術也正在迅速發展。然而，在規模和產業細分方面，它還遠遠不如人造金剛石，目前生產的立方氮化硼主要有琥珀色、黃色、黑色和紅色四種系列CBN，其用途和生產過程存在很大差異，各有特色。由于技術起步較晚、市場應用技術限制、價格高昂等因素，導致該類產品的生產技術過程發展緩慢。
[0003]目前，關于立方氮化硼CBN也有相關的專利文獻進行報道。例如:1、申請號為200810212790.4、名稱為“立方氮化硼、制造立方氮化硼的方法、含有立方氮化硼的砂輪、和燒結立方氮化硼壓制體”的發明專利。2、申請號為200480003308.6、名稱為“由單晶氮化硼構成的立方晶氮化硼及其制造方法和應用”的發明專利。3、申請號為201210043797.4、名稱為“立方晶氮化硼的合成方法及立方氮化硼燒結體的制法”的發明專利申請。

【發明內容】

[0004]本發明要解決的技術問題是:克服目前琥珀色立方氮化硼CBN制備過程中合成柱產次產出量低、粒度分散、生產過程不穩定、強度偏低等技術難題，提供一種琥珀色立方氮化硼的合成方法。利用本發明技術方案合成琥珀色立方氮化硼CBN產品，可以克服目前制備琥珀色立方氮化硼CBN存在的缺陷。
[0005]為了解決上述問題，本發明采用的技術方案是:
本發明提供一種琥珀色立方氮化硼的合成方法，所述合成方法包括以下步驟:
a、六方氮化硼HBN顆粒的制備:首先將造粒模具放入1000KN四柱油壓機的壓制平臺上，將0.9kg六方氮化硼HBN和0.1kg氮化鋰Li3N催化劑的混合物加入到造粒模具中，然后進行加壓，當壓力達到IOMPa時保壓5s，保壓后進行卸壓放氣；放氣結束后再次進行加壓，當壓力達到IOMPa時保壓5s，保壓后進行卸壓放氣，最后進行退模，退模后將所得物料破碎成直徑小于0.5cm的顆粒，所得顆粒為六方氮化硼HBN和氮化鋰Li3N混合物的顆粒，將所得顆粒裝入塑料袋中進行密封待用；
b、六方氮化硼HBN預合成塊的制備:將步驟a得到的混合物顆粒加入到壓制成型模具中，然后將裝有混合物顆粒的成型模具放到1000KN四柱油壓機的壓制平臺上，然后進行加壓，當壓力達到lOMPa，保壓5s ;保壓后把成型后的圓柱體退模到退模槽的碳管中，然后在碳管的兩側分別放入碳紙和白云石片，其中碳紙位于白云石片的下面，得到組合柱體；然后將組合柱體裝入塑料袋扎好待用；
C、組合柱體的烘烤:將步驟b得到的組合柱體裝入葉蠟石模具中，兩端分別放入碳紙和堵頭，其中碳紙位于堵頭下面，裝入后得到組合體；然后將組合體放入溫度為120°c的保溫烘箱內進行保溫2小時；
d、琥珀色立方氮化硼CBN的制備:將步驟c烘烤后的組合體放入六面頂液壓機的高壓腔內進行加壓，當壓力達到5MPa時開始超壓，超壓壓力達到28MPa時開始加熱，加熱3秒內功率從OKW升至14KW，壓力由28MPa升至42MPa，當壓力升至42MPa時保壓30秒；然后進行第二次超壓，當壓力由42MPa升至45MPa進行第二次保壓，第二次保壓時間為60秒；第二次保壓后進行第三次超壓，第三次超壓開始3秒內功率從14KW升至15KW，壓力由45MPa超壓至65MPa ;在壓力為65MPa下進行第三次保壓，第三次保壓總時間為5分鐘，第三次保壓至3分鐘時壓力開始上升，功率開始下降，當第三次保壓至4分30秒時，壓力升至70MPa，功率降至13.5KW，然后在壓力為70MPa的條件下保壓30秒，保壓30秒后功率由13.5KW降至O ;在此條件下進行卸壓暫停，暫停時間為I分30秒?2分；最后進行常規卸壓、分離、提純，提純后得到不同粒度的琥珀色立方氮化硼CBN產品。
[0006]本發明的積極有益效果:
1、利用本發明技術方案制備琥珀色立方氮化硼CBN，可以克服目前琥珀色立方氮化硼CBN過程中合成柱產次產出量低、粒度分散、生產過程不穩定、強度偏低等技術難題。
[0007]2、現有普通琥珀色CBN合成工藝曲線沒有二次保壓，即從一次保壓直接到三次保壓，也沒有在保壓階段的緩慢生壓過程，并且功率線是前高后低的狀態；而本發明在合成工藝中，增加了一次保壓階段，使HBN在轉變成CBN之前得到充分受熱、受壓；增加了一次功率上升階段，增加了一次緩慢補壓階段，使其在生長CBN階段能夠及時得到能量補充，從而使得產出的琥珀色立方氮化硼CBN生長范圍均勻，晶形完整，產量提升，強度增加(本發明所得產品相關的性能檢測數據見表I)。
[0008]3、本發明制備琥拍色立方氮化硼CBN的技術與傳統合成工藝相比,本發明合成方法工藝穩定性得到大大提高 ，轉化率由以前的30%提高到35%，粒度由100/120峰值提高到70/80峰值，TI沖擊韌性強度值提高5% (本發明所得產品性能檢測數據見表I)。
【權利要求】
1.一種琥珀色立方氮化硼的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步驟: a、六方氮化硼HBN顆粒的制備:首先將造粒模具放入IOOOKN四柱油壓機的壓制平臺上，將0.9kg六方氮化硼HBN和0.1kg氮化鋰Li3N催化劑的混合物加入到造粒模具中，然后進行加壓，當壓力達到IOMPa時保壓5s，保壓后進行卸壓放氣；放氣結束后再次進行加壓，當壓力達到IOMPa時保壓5s，保壓后進行卸壓放氣，最后進行退模，退模后將所得物料破碎成直徑小于0.5cm的顆粒，所得顆粒為六方氮化硼HBN和氮化鋰Li3N混合物的顆粒，將所得顆粒裝入塑料袋中進行密封待用； b、六方氮化硼HBN預合成塊的制備:將步驟a得到的混合物顆粒加入到壓制成型模具中，然后將裝有混合物顆粒的成型模具放到1000KN四柱油壓機的壓制平臺上，然后進行加壓，當壓力達到lOMPa，保壓5s ;保壓后把成型后的圓柱體退模到退模槽的碳管中，然后在碳管的兩側分別放入碳紙和白云石片，其中碳紙位于白云石片的下面，得到組合柱體；然后將組合柱體裝入塑料袋扎好待用； C、組合柱體的烘烤:將步驟b得到的組合柱體裝入葉蠟石模具中，兩端分別放入碳紙和堵頭，其中碳紙位于堵頭下面，裝入后得到組合體；然后將組合體放入溫度為120°C的保溫烘箱內進行保溫2小時； d、琥珀色立方氮化硼CBN的制備:將步驟c烘烤后的組合體放入六面頂液壓機的高壓腔內進行加壓，當壓力達到5MPa時開始超壓，超壓壓力達到28MPa時開始加熱，加熱3秒內功率從OKW升至14KW，壓力由28MPa升至42MPa，當壓力升至42MPa時保壓30秒；然后進行第二次超壓，當壓力由42MPa升至45MPa進行第二次保壓，第二次保壓時間為60秒；第二次保壓后進行第三次超壓，第三次超壓開始3秒內功率從14KW升至15KW，壓力由45MPa超壓至65MPa ;在壓力為65MPa下進行第三次保壓，第三次保壓總時間為5分鐘，第三次保壓至3分鐘時壓力開始上升，功率開始下降，當第三次保壓至4分30秒時，壓力升至70MPa，功率降至13.5KW，然后在壓力為70MPa的條件下保壓30秒，保壓30秒后功率由13.5KW降至O ;在此條件下進行卸壓暫停，暫.停時間為I分30秒?2分；最后進行常規卸壓、分離、提純，提純后得到不同粒度的琥珀色立方氮化硼CBN產品。
【文檔編號】C01B21/064GK103435017SQ201310362472
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月20日 優先權日:2013年8月20日
【發明者】韓軍 申請人:開封貝斯科超硬材料有限公司