
本發明涉及一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純方法及裝置,具體是一種基于電解和過濾雙重作用下的氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純方法及裝置。
背景技術:石墨烯(Graphene)是一種由單層碳原子緊密堆積而成的二維碳原子晶體,其厚度約為0.335nm,其中碳-碳鍵通過SP2雜化形成,鍵長約為0.142nm,在石墨烯平面內,每個碳原子與相鄰的三個碳原子以σ鍵相連,使整個片層具有高的結構強度。同時,每個碳原子都有一個未成鍵的π電子,因此在垂直方向上可以形成π軌道。由于π軌道的存在,使得電子在石墨烯晶體中可以自由運動,使石墨烯具有優異的電子傳輸性能,室溫下平面上的電子遷移率為15000cm2V-1s-1,與這數值對應的電阻率為10-6Ω·cm,稍小于銀的電阻率1.59×10-6Ω·cm,因此石墨烯具有優異的導電性。同時,石墨烯的比表面積(2630m2/g)很大,拉伸模量(1.01TPa)和極限強度(116GPa)與單壁納米管相當。與昂貴的富勒烯和碳納米管相比,石墨烯價格低廉,原料易得,有望在電子材料、復合材料、醫藥、航空航天等領域的最終應用。石墨烯自從2004年被發現以來,其主要的制備方法有:膠帶剝離法(或微機械剝離法)、碳化硅(SiC)外延生長法、化學氣相沉積(CVD)法和化學剝離法。其中,前三種制備方法難以實現石墨烯的大面積和規模化制備,且制備成本高。化學剝離法是目前應用最廣泛的一種合成方法。目前,基于微機械剝離法得到的石墨烯尺寸不易控制,只適合做基礎研究;而通過外延生長法和化學氣相沉積法都無法得到均勻的大面積石墨烯,同時低的制備效率和高制備成本也限制了這兩種方法的應用。通過這些辦法制備出來的氧化石墨烯、石墨烯含有大量的雜質離子,通常采用過濾、電解及離心等方法純化,過程復雜。采取其中單一的提純方法效率低、耗時長、產量低,無法走上工業化道路。CN102626591A公開了一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法及裝置,該方法是將待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液輸入透析腔中,透析腔置于陰陽電極之間,透析腔中間為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道,透析腔與陰陽電極之間設有溶劑流通道,待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔的一端進入,受到陰陽電極之間的電場作用,待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的離子和帶電粒子分別透過透析腔壁向帶相反電荷的電極遷移,并被溶劑流帶走,剩余純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔中流出。然而,在電解和透析的作用下進行氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化會導致耗時長,效率低,綜合成本高,操作麻煩。
技術實現要素:本發明的目的是克服現有技術的上述不足而提供一種高效率、低成本、耗時短、工藝簡單的氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純方法及裝置。本發明的技術方案是:本發明之氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純方法,將待提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液泵入至少一根過濾排管的通道中,將過濾排管置于電解槽的至少一組陰陽電極之間,陰陽電極與過濾排管之間設有輔助液通道;受到陰陽電極之間的電場作用,待提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的離子和帶電粒子進行電極遷移,將雜質濾出過濾排管外,被輔助液帶走,剩余提純后的氧化石墨烯/石墨烯溶液則從過濾排管泵入至另一個水槽中,形成過濾循環。進一步,所述過濾排管的孔徑為1.0~5.0μm,過濾排管的孔徑也可以根據石墨烯片的大小進行調整。進一步,所述氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度為0.5%~18%的水溶液。進一步,所述氧化石墨烯/石墨烯溶液通道的流速為10~250cm/s。進一步,陰陽電極和過濾排管之間的輔助液為水或其它溶劑,無特殊要求;雜質濾出過濾排管外,當管外的雜質濃度較高時,需更換輔助液。本發明之氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純裝置,用于電解和過濾,包括設于電解槽內的至少一組陰陽電極和過濾排管,所述陰陽電極分別設在過濾排管的兩側,過濾排管的內腔為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道,過濾排管與陰陽電極之間設有輔助液通道。進一步,所述過濾排管依次串聯連接水泵、閥門和水槽;所述陰陽電極電連接整流器。進一步,所述過濾排管至少有一根,所述陰陽電極分別設置于每根過濾排管的兩側。進一步,所述過濾排管的表面設有若干小孔,所述小孔的孔徑為1.0~5.0μm。進一步,所述整流器的電壓為0.1~36V。進一步,所述陰陽電極由鈦板和石墨板組成,也可以是其它導電材料。本發明的工作原理為:利用帶電陰陽電極表面吸附溶液中雜質離子/帶電粒子的原理,使得溶液中雜質離子/帶電粒子團聚在陰陽電極表面,從而實現氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化。具體為:未提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液在過濾排管中流動的同時受到陰陽電極之間電場作用的影響,未提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的雜質離子/帶電粒子受到電子遷移的作用,濃度大大降低,通過過濾排管將雜質過濾出管外,得到純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液;通過控制氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度和過濾排管的孔徑,可調整最終產物中導電粒子的含量。本發明與現有技術相比具有如下特點:(1)將裝有氧化石墨烯/石墨烯溶液的過濾排管置于電場中,通過電場加快溶液中的離子往陰陽極的遷移,根據要求調整陰陽電極與過濾排管的數量,從而提高過濾排管濾出雜質的速度;(2)通過控制氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度和過濾排管的孔徑,可調整最終產物中導電粒子的含量,實現氧化石墨烯/石墨烯溶液的高效率提純;其中,過濾排管的孔徑為1.0~5.0μm,與現有工藝相比,效率提高2~5倍;氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度為0.5%~18%的水溶液,與現有工藝相比,純度提高2~3倍;(3)無需控制電解槽內輔助液的流速,操作簡便,且成本低,提純效果好,非常適用于工業生產。附圖說明圖1為本發明氧化石墨烯/石墨烯溶液提純裝置的結構示意圖;圖2為本發明氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純過程的結構示意圖。具體實施方式以下結合附圖和具體實施方式對本發明的詳細結構作進一步描述。實施例1如圖1所示:一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純裝置,用于對未提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液進行電解和過濾,包括設于電解槽4內的一組陰陽電極和一根過濾排管6,陰陽電極分別設在過濾排管6的兩側,過濾排管6的內腔為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道,過濾排管6與陰陽電極之間設有輔助液通道。過濾排管6依次串聯連接水泵1、閥門2和水槽3,水泵1用于將未提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液從過濾排管6的一端輸入至過濾排管6的內腔通道內,并將提純后的氧化石墨烯/石墨烯溶液從過濾排管6的另一端抽出至水槽3中;水泵1在閥門2的作用下進行開啟和關閉;陰陽電極電連接整流器7,整流器7用于為陰陽電極之間提供恒定的工作電壓,電壓的范圍為0.1~36V。本實施例中,水泵1為防腐水泵;陰極8為鈦板,陽極5為石墨板;過濾排管6的表面設有若干孔徑為1.0μm的小孔,用于控制最終產物中導電粒子的含量。實施例2如圖2所示:一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純方法,將濃度為10mg/mL的待提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液分別泵入三根過濾排管6的通道中,將三根過濾排管6置于電解槽4內的一組陰陽電極之間,陰陽電極與過濾排管6之間以及每相鄰兩根過濾排管6之間設有水溶液通道;陰陽電極之間的電壓為3.5V;受到陰陽電極之間的電場作用,待提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的雜質離子/帶電粒子進行電極遷移,將雜質濾出過濾排管6外,被水溶液帶走,剩余提純后的氧化石墨烯/石墨烯溶液則從過濾排管6泵入至另一個水槽中,形成過濾循環。本實施例中,氧化石墨烯/石墨烯溶液通道的流速為10cm/s,過濾排管6濾出雜質的速度為0.5cm/s,且通過控制氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度為10mg/mL以及過濾排管6的孔徑為5.0μm,得到最終產物中導電粒子的含量為0.3ppm。實施例3一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的提純方法,將濃度為2mg/mL的待提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液分別泵入三根過濾排管的通道中,電解槽中設有三組陰陽電極,三組陰陽電極分別設置于每根過濾排管的兩側,陰陽電極與過濾排管之間設有水溶液通道;每組陰陽電極之間的電壓為10V;受到陰陽電極之間的電場作用,待提純的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的雜質離子/帶電粒子進行電極遷移,帶電的雜質離子分別通過過濾排管向帶相反電荷的電極遷移,帶電的雜質離子聚集在陰陽電極表面,將雜質濾出過濾排管外,使得過濾管內的雜質離子濃度大大降低,被水溶液帶走,剩余提純后的氧化石墨烯/石墨烯溶液則從過濾排管泵入至另一個水槽中,形成過濾循環。本實施例中,氧化石墨烯/石墨烯溶液通道的流速為250cm/s,過濾排管濾出雜質的速度為10cm/s,且通過控制氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度為2mg/mL以及過濾排管的孔徑為1.0μm,得到最終產物中導電粒子的含量為0.1ppm。以上僅為本發明的優選實施例,并不用于限制本發明,顯然,本領域的技術人員可以對本發明進行各種改動、變型而不脫離本發明的精神和范圍。倘若對本發明的這些修改和變型屬于本發明權利要求及其等同技術的范圍之內,均屬于本發明的保護范圍。