一種高效提取與分離回收提釩尾渣中鉻和硅的方法
【專利摘要】一種高效提取與分離回收提釩尾渣中鉻和硅的工藝方法，提釩尾渣先用低濃度氫氧化鈉浸出得到含硅溶液和脫硅渣，向含硅溶液加入硅固定劑，將硅轉化為硅酸鈣初級產品，脫硅渣再經焙燒法得到硅含量較低的鉻酸鈉堿性液和富鐵尾渣，實現提釩尾渣中鉻和硅的高效提取與分離回收。本發明可實現提釩尾渣中的鉻和硅的高效提取與分離回收，鉻回收率大于85％，硅回收率大于95％，所得鉻酸鈉堿性液硅含量較低。
【專利說明】一種高效提取與分離回收提釩尾渣中鉻和硅的方法

【技術領域】
[0001]本發明屬于冶金與鉻化工【技術領域】，具體地，本發明涉及一種從提釩尾渣中分離并回收利用鉻和硅的方法。

【背景技術】
[0002]釩和鉻是國家重要的戰略資源，釩產品和鉻產品在國民經濟中的位置不可替代。由含釩礦物(如釩鈦磁鐵礦)冶煉成鐵水，再氧化吹煉得到的釩含量較高的釩渣是我國目前提釩的主要原料。不同含釩礦物吹煉得到的釩渣成分差異較大，但都會與釩同時伴存鉻、鐵等有價金屬組分，具有很高的資源利用價值。經多種方法提取釩渣中的釩后，得到含鐵、硅、鉻等金屬的提釩尾渣。普通釩渣提釩后所得尾渣中Cr O?2wt%，Si 4?16wt%，TFe25?30被％，同時還有少量么1、0&、1%等金屬。以攀枝花紅格地區的釩鈦磁鐵礦為原料冶煉提釩后所得尾渣中Cr 4?15wt%，Si 6?15wt%，TFe 15?37wt%。加上提釩尾渣體量龐大，開發提釩尾渣中鉻的高效提取利用，具有重要意義。
[0003]目前回收有價元素鉻制備鉻鹽產品的方法主要包括焙燒法和液相氧化法兩大類。由于提釩尾渣中同時含有一定量的硅，直接采用焙燒提鉻，硅不僅消耗堿，影響鉻的提取率，還會造成液相量增加、窯爐結圈等問題，影響工業生產。如CN 101045559A公開了一種由鉻鐵礦經無鈣焙燒生產鉻酸鈉的方法，在該方法過程中添加大量返渣防止窯爐結圈，但需加入分選等步驟，且返渣量太大。CN 102627328A公開了一種提高無鈣焙燒鉻轉化速率的方法，在該方法過程返渣添加量有所減少，但卻加入了添加劑(鉻酸酐或者錳礦石)，未從根本上解決問題。因此，焙燒法提鉻前硅的脫除具有重要意義。


【發明內容】

[0004]為克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種高效分離與回收利用提釩尾渣中鉻和硅的工藝方法，可實現提釩尾渣中鉻與硅的高效提取與分離回收。
[0005]為達上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0006]一種高效提取與分離回收提釩尾渣中鉻和硅的工藝方法，包括以下步驟:
[0007](I)將提釩尾渣與氫氧化鈉溶液混合加熱，進行預脫硅反應，液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0008](2)向步驟(I)所得含硅溶液中加入硅固定劑進行固硅，液固分離后得到含水硅酸鈣洛和含氫氧化鈉溶液；
[0009](3)步驟(I)所得脫硅渣與固體堿混合后進行氧化焙燒，將焙燒后的熟料進行水浸提鉻，液固分離后得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣；
[0010](4)步驟(3)所得水浸渣經逆流洗滌后得到提鉻尾渣；
[0011](5)處理步驟(3)所得鉻酸鈉堿性液制得重鉻酸鈉(紅礬鈉)母產品。
[0012]提釩尾渣先用低濃度氫氧化鈉浸出得到含硅溶液和脫硅渣，向含硅溶液加入硅固定劑，將硅轉化為硅酸鈣初級產品，脫硅渣再經焙燒法得到硅含量較低的鉻酸鈉堿性液和富鐵尾渣，實現提釩尾渣中鉻和硅的高效提取與分離回收。
[0013]作為優選技術方案，本發明所述的方法，步驟(I)中所述提釩尾渣經球磨或破碎。
[0014]優選地，所述提釩尾渣的粒度為100?250目，優選為200?250目。
[0015]優選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10?20wt%，優選為10?15wt%。
[0016]優選地，所述提釩尾渣與氫氧化鈉溶液的質量體積比為1:8?l:20g/mL，優選為1:15 ?1:20g/mL。
[0017]優選地，所述加熱的溫度為90?150°C，優選為90?100°C。
[0018]優選地，所述預脫硅反應的時間為0.5?4h，優選為I?2h。
[0019]作為優選技術方案，本發明所述的方法，步驟(2)中所述硅固定劑為生石灰和/或將生石灰打漿制得的石灰乳。本發明選擇的固硅劑可以使硅形成硅酸鈣類化合物，該類化合物干燥后可制得結晶性好的硅酸鈣初級產品。
[0020]優選地，所述石灰乳中生石灰CaO與水的質量比為1:4?1:6。
[0021]優選地，所述硅固定劑的添加量為使其中的Ca與含鉻釩渣中S12的摩爾比為
0.8:1 ?1.2:1，優選為 1:1 ?1.2:1。
[0022]優選地，所述固硅的反應溫度為60?150°C，優選為90?100°C。
[0023]優選地，所述固硅的反應時間為0.5?4h，優選為I?2h。
[0024]優選地，所述的含水硅酸鈣渣經干燥破碎后制得硅酸鈣初級產品。
[0025]優選地，所述干燥的溫度為400?900°C。
[0026]優選地，所述含氫氧化鈉溶液返回用于配制步驟⑴中所需的氫氧化鈉溶液。
[0027]作為優選技術方案，本發明所述的方法，步驟(3)所述固體堿為固體氫氧化鈉和/或碳酸鈉。
[0028]優選地，所述固體堿與脫硅渣形成的混合物中，鉻與鈉的摩爾比為1:2?1:8，優選為1:2?1:6。
[0029]優選地，所述焙燒的溫度為600?1100°C，優選為800?1000°C。
[0030]優選地，所述焙燒的時間為I?4h，優選為1.5?3h。
[0031 ] 與現有焙燒工藝相比，本發明焙燒溫度低，焙燒時間短，能耗小。
[0032]優選地，所述水浸提鉻的液固比為3:1?6: lmL/g，優選為3:1?4: lmL/g。
[0033]優選地，所述水浸提鉻的溫度為20?95°C，優選為60?80°C。
[0034]優選地，所述水浸提鉻的時間為20min?Ih，優選為20?30min。
[0035]作為優選技術方案，本發明所述的方法，步驟(4)中所述逆流洗滌為多級逆流洗滌，優選為2?5級，進一步優選為3?4級。
[0036]優選地，所述洗漆的液固比為3:1?6: lmL/g,優選為3:1?4: lmL/g。
[0037]優選地，所述洗滌的溫度為20?90°C，優選為40?80°C。
[0038]優選地，所述洗滌的洗滌液返回步驟(3)進行水浸提鉻。
[0039]作為優選技術方案，本發明所述的方法，步驟(5)中所述處理為:步驟(3)所得鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶等產品轉化步驟后制得重鉻酸鈉母產品。
[0040]本發明的方法選擇焙燒法提取預脫硅后渣中的鉻，得到硅含量較低的鉻酸鈉堿性液和富鐵尾渣。與已有技術方案相比，本發明具有以下有益效果:
[0041](I)資源利用率高:本發明鉻的提取率大于85%，氫氧化鈉堿性液循環使用，富鐵尾渣易于后續綜合利用；
[0042](2)鉻酸鈉堿性液娃含量較低；
[0043](3)不需要添加返渣，窯爐不易結圈，焙燒溫度低，時間短，能耗小，生產成本低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0044]圖1為本發明的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0045]為更好地說明本發明，便于理解本發明的技術方案，下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實施例僅僅是本發明的簡易例子，并不代表或限制本發明的權利保護范圍，本發明的保護范圍以權利要求書為準。本發明的實施方案如下:
[0046]一種提取與分離回收提釩尾渣中鉻和硅的工藝方法，包括以下步驟:
[0047](I)將球磨或破碎后的提釩尾渣與10?2(^丨％氫氧化鈉溶液，按提釩尾渣與氫氧化鈉溶液的質量體積比為1:8?1:20g/mL混合加熱至90?150°C，進行預脫硅反應0.5?4h，液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0048](2)向步驟(I)所得含硅溶液中加入硅固定劑60?150°C下進行固硅反應0.5?4h，液固分離后得到含水硅酸鈣渣和含氫氧化鈉溶液，硅固定劑的添加量為使其中的Ca與含鉻釩渣中S12的摩爾比為0.8:1?1.2:1，含水硅酸鈣渣經400?900°C干燥破碎后可制得硅酸鈣初級產品，所述含氫氧化鈉溶液返回用于配制步驟(I)中所需的氫氧化鈉溶液；
[0049](3)步驟(I)所得脫硅渣與固體堿氫氧化鈉和/或碳酸鈉混合后，在600?1100°C進行氧化焙燒I?4h，將焙燒后的熟料在20?95°C進行水浸提鉻20min?lh，液固分離后得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣，所述固體堿與脫硅渣形成的混合物中，鉻與鈉的摩爾比為1:2?1:8，優選為1:2?1:6，水浸提鉻的液固比為3:1?6:lmL/g;
[0050](4)步驟(3)所得水浸渣經多級逆流洗滌后得到提鉻尾渣，洗滌的液固比為3:1?6:lmL/g，洗滌的溫度為20?90°C，洗滌的洗滌液返回步驟(3)進行水浸提鉻；
[0051](5)步驟(3)所得鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶步驟后制得重鉻酸鈉母產品。
[0052]本發明的典型但非限制性的實施例如下:
[0053]實施例1
[0054]本實施例使用提f凡尾禮:含Cr 5.34wt% , Si 12.74wt%, TFe 18.49wt% ?
[0055](I)將50g提釩尾渣進行球磨處理；
[0056](2)配制氫氧化鈉溶液，將該氫氧化鈉溶液與提釩尾渣在反應器中混合，渣堿質量體積比為1:20，150°C預脫硅4h。液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0057](3)按Ca與含硅溶液中Si摩爾比為0.8:1取生石灰，并按生石灰(以CaO計)與水的質量比為1:4加水攪拌制得石灰乳，將石灰乳加入到含硅溶液中，150°C固硅4h，然后進行液固分離，得到含水硅酸鈣和含氫氧化鈉溶液，含水硅酸鈣400°C干燥后制得硅酸鈣初級產品，含氫氧化鈉溶液返回步驟(2)用于配制氫氧化鈉溶液；
[0058](4)加入氫氧化鈉與步驟⑵所得脫硅渣混合，得到鉻與鈉的摩爾比為1:2的混合物；所述混合物經800°C、空氣氣氛下焙燒3h得到熟料，熟料在95°C進行水浸提鉻，液固比為3:lmL/g，浸取時間為20min，液固分離，得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣；水浸渣在20°C、液固比6: lmL/g條件下逆流洗滌2級后得到富鐵尾渣，洗滌液返回用于水浸提鉻；鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶等產品轉化步驟后制得重鉻酸鈉(紅礬鈉)母產品。
[0059]經檢測可得，鉻的回收率為86.5%，硅的回收率為98%。
[0060]實施例2
[0061]本實施例使用提釩尾渣含含Cr 1.35wt%, Si 7.03wt%, TFe 26.30wt%。
[0062](I)將50g提釩尾渣進行球磨處理；
[0063](2)配制12?〖％的氫氧化鈉溶液，將該氫氧化鈉溶液與提釩尾渣在反應器中混合，渣堿質量體積比為1:18，140°C預脫硅3h。液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0064](3)按Ca與含硅溶液中Si摩爾比為0.9:1取生石灰，并按生石灰(以CaO計)與水的質量比為1:4.5加水攪拌制得石灰乳，將石灰乳加入到含硅溶液中，130°C固硅3h，然后進行液固分離，得到含水硅酸鈣和含氫氧化鈉溶液，含水硅酸鈣500°C干燥后制得硅酸鈣初級產品，含氫氧化鈉溶液返回步驟(2)用于配制氫氧化鈉溶液；
[0065](4)加入氫氧化鈉與步驟⑵所得脫硅渣混合，得到鉻與鈉的摩爾比為1:3的混合物；所述混合物經600°C、空氣氣氛下焙燒4h得到熟料，熟料在90°C進行水浸提鉻，液固比為4:lmL/g，浸取時間為30min，液固分離，得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣；水浸渣在80°C、液固比4: lmL/g條件下逆流洗滌4級后得到富鐵尾渣，洗滌液返回用于水浸提鉻；鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶等產品轉化步驟后制得重鉻酸鈉(紅礬鈉)母產品。
[0066]經檢測可得，鉻的回收率為87.4%，硅的回收率為97.7%。
[0067]實施例3
[0068]本實施例使用提I凡尾禮:含Cr 5.09wt% , Si 14.8wt%, TFe 17.28wt%。
[0069](I)將50g提釩尾渣進行球磨處理；
[0070](2)配制14?〖％的氫氧化鈉溶液，將該氫氧化鈉溶液與提釩尾渣在反應器中混合，渣堿質量體積比為1:16，130°C預脫硅2h。液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0071](3)按Ca與含硅溶液中Si摩爾比為1:1取生石灰，并按生石灰(以CaO計)與水的質量比為1:5加水攪拌制得石灰乳，將石灰乳加入到含硅溶液中，110°C固硅2h，然后進行液固分離，得到含水硅酸鈣和含氫氧化鈉溶液，含水硅酸鈣600°C干燥后制得硅酸鈣初級產品，含氫氧化鈉溶液返回步驟(2)用于配制氫氧化鈉溶液；
[0072](4)加入氫氧化鈉與步驟⑵所得脫硅渣混合，得到鉻與鈉的摩爾比為1:4的混合物；所述混合物經900°C、空氣氣氛下焙燒3h得到熟料，熟料在20°C進行水浸提鉻，液固比為5:lmL/g，浸取時間為40min，液固分離，得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣；水浸渣在40°C、液固比6: lmL/g條件下逆流洗滌3級后得到富鐵尾渣，洗滌液返回用于水浸提鉻；鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶等產品轉化步驟后制得重鉻酸鈉(紅礬鈉)母產品。
[0073]經檢測可得，鉻的回收率為91.4%，硅的回收率為97%。
[0074]實施例4
[0075]本實施例使用提f凡尾禮:含Cr 5.34wt% , Si 12.74wt%, TFe 18.49wt% ?
[0076](I)將50g提釩尾渣進行球磨處理；
[0077](2)配制16?〖％的氫氧化鈉溶液，將該氫氧化鈉溶液與提釩尾渣在反應器中混合，渣堿質量體積比為1:8，120°C預脫硅lh。液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0078](3)按Ca與含硅溶液中Si摩爾比為1.1:1取生石灰，并按生石灰(以CaO計)與水的質量比為1:5.5加水攪拌制得石灰乳，將石灰乳加入到含硅溶液中，100°C固硅lh，然后進行液固分離，得到含水硅酸鈣和含氫氧化鈉溶液，含水硅酸鈣700°C干燥后制得硅酸鈣初級產品，含氫氧化鈉溶液返回步驟(2)用于配制氫氧化鈉溶液；
[0079](4)加入氫氧化鈉與步驟(2)所得脫硅渣混合，得到鉻與鈉的摩爾比為1:5的混合物；所述混合物經950°C、空氣氣氛下焙燒3h得到熟料，熟料在40°C進行水浸提鉻，液固比為6:lmL/g，浸取時間為50min，液固分離，得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣；水浸渣在60°C、液固比5: lmL/g條件下逆流洗滌3級后得到富鐵尾渣，洗滌液返回用于水浸提鉻；鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶等產品轉化步驟后制得重鉻酸鈉(紅礬鈉)母產品。
[0080]經檢測可得，鉻的回收率為92.9%，硅的回收率為95.9%。
[0081]實施例5
[0082]本實施例使用提I凡尾禮:含Cr 5.09wt% , Si 14.8wt%, TFe 17.28wt%。
[0083](I)將50g提釩尾渣進行球磨處理；
[0084](2)配制18wt%的氫氧化鈉溶液，將該氫氧化鈉溶液與提釩尾渣在反應器中混合，渣堿質量體積比為1:14，100°C預脫硅0.5h。液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0085](3)按Ca與含硅溶液中Si摩爾比為1.2:1取生石灰，并按生石灰(以CaO計)與水的質量比為1:6加水攪拌制得石灰乳，將石灰乳加入到含硅溶液中，60°C固硅2h，然后進行液固分離，得到含水硅酸鈣和含氫氧化鈉溶液，含水硅酸鈣800°C干燥后制得硅酸鈣初級產品，含氫氧化鈉溶液返回步驟(2)用于配制氫氧化鈉溶液；
[0086](4)加入氫氧化鈉與步驟⑵所得脫硅渣混合，得到鉻與鈉的摩爾比為1:6的混合物；所述混合物經1000°c、空氣氣氛下焙燒Ih得到熟料，熟料在70°C進行水浸提鉻，液固比為3:lmL/g，浸取時間為50min，液固分離，得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣；水浸渣在70°C、液固比4: lmL/g條件下逆流洗滌4級后得到富鐵尾渣，洗滌液返回用于水浸提鉻；鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶等產品轉化步驟后制得重鉻酸鈉(紅礬鈉)母產品。
[0087]經檢測可得，鉻的回收率為93.3%，硅的回收率為95.2%。
[0088]實施例6
[0089]本實施例使用提f凡尾禮:含Cr 5.34wt% , Si 12.74wt%, TFe 18.49wt% ?
[0090](I)將50g提釩尾渣進行球磨處理；
[0091](2)配制2(^七％的氫氧化鈉溶液，將該氫氧化鈉溶液與提釩尾渣在反應器中混合，渣堿質量體積比為1:10，90°C預脫硅2h。液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液；
[0092](3)按Ca與含硅溶液中Si摩爾比為1:1取生石灰，并按生石灰(以CaO計)與水的質量比為1:6加水攪拌制得石灰乳，將石灰乳加入到含硅溶液中，90°C固硅2h，然后進行液固分離，得到含水硅酸鈣和含氫氧化鈉溶液，含水硅酸鈣900°C干燥后制得硅酸鈣初級產品，含氫氧化鈉溶液返回步驟(2)用于配制氫氧化鈉溶液；
[0093](4)加入氫氧化鈉與步驟⑵所得脫硅渣混合，得到鉻與鈉的摩爾比為1:8的混合物；所述混合物經1100°C、空氣氣氛下焙燒2h得到熟料，熟料在60°C進行水浸提鉻，液固比為4: lmL/g，浸取時間為lh，液固分離，得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣；水浸渣在90°C、液固比3: lmL/g條件下逆流洗滌5級后得到富鐵尾渣，洗滌液返回用于水浸提鉻；鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶等產品轉化步驟后制得重鉻酸鈉(紅礬鈉)母產品。
[0094]經檢測可得，鉻的回收率為95.6%，硅的回收率為96.5%。
[0095]從上述實施例可以看出，本發明方法流程簡單，可實施性強。鉻的提取率大于85%,娃的回收率大于95%,鉻酸鈉堿性液中娃含量低于0.2g/L。
[0096] 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的工藝方法，但本發明并不局限于上述工藝步驟，即不意味著本發明必須依賴上述工藝步驟才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
[0097]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
[0098]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0099]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【權利要求】
1.一種提取與分離回收提釩尾渣中鉻和硅的工藝方法，包括以下步驟: (1)將提釩尾渣與氫氧化鈉溶液混合加熱，進行預脫硅反應，液固分離后得到脫硅渣和含硅溶液； (2)向步驟(I)所得含硅溶液中加入硅固定劑進行固硅，液固分離后得到含水硅酸鈣渣和含氫氧化鈉溶液； (3)步驟(I)所得脫硅渣與固體堿混合后進行氧化焙燒，將焙燒后的熟料進行水浸提鉻，液固分離后得到鉻酸鈉堿性液和水浸渣； (4)步驟(3)所得水浸渣經逆流洗滌后得到提鉻尾渣； (5)處理步驟(3)所得鉻酸鈉堿性液制得重鉻酸鈉母產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述提釩尾渣經球磨或破碎； 優選地，所述提釩尾渣的粒度為100?250目，優選為200?250目； 優選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為10?20wt%，優選為10?15wt%。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中所述提釩尾渣與氫氧化鈉溶液的質量體積比為1:8?l:20g/mL，優選為1:15?1:20g/mL ； 優選地，所述加熱的溫度為90?150°C，優選為90?100°C ； 優選地，所述預脫硅反應的時間為0.5?4h，優選為I?2h。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述硅固定劑為生石灰和/或將生石灰打漿制得的石灰乳； 優選地，所述石灰乳中生石灰CaO與水的質量比為1:4?1:6。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述硅固定劑的添加量為使其中的Ca與含鉻釩渣中S12的摩爾比為0.8:1?1.2:1，優選為1:1?1.2:1 ; 優選地，所述固硅的反應溫度為60?150°C，優選為90?100°C ； 優選地，所述固娃的反應時間為0.5?4h,優選為I?2h。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的含水硅酸鈣渣經干燥破碎后制得娃酸韓初級廣品； 優選地，所述干燥的溫度為400?900°C ； 優選地，所述含氫氧化鈉溶液返回用于配制步驟(I)中所需的氫氧化鈉溶液。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述固體堿為固體氫氧化鈉和/或碳酸鈉； 優選地，所述固體堿與脫硅渣形成的混合物中，鉻與鈉的摩爾比為1:2?1:8，優選為1:2 ?1:6 ; 優選地，所述焙燒的溫度為600?1100°C，優選為800?1000°C ； 優選地，所述焙燒的時間為I?4h，優選為1.5?3h。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述水浸提鉻的液固比為3:1 ?6:1mL/g,優選為 3:1 ?4:1mL/g ； 優選地，所述水浸提鉻的溫度為20?95°C，優選為60?80°C ； 優選地，所述水浸提鉻的時間為20min?Ih，優選為20?30min。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述逆流洗滌為多級逆流洗滌，優選為2?5級，進一步優選為3?4級； 優選地，所述洗漆的液固比為3:1?6: lmL/g,優選為3:1?4: lmL/g ； 優選地，所述洗滌的溫度為20?90°C，優選為40?80°C ； 優選地，所述洗滌的洗滌液返回步驟(3)進行水浸提鉻。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中所述處理為:步驟(3)所得鉻酸鈉堿性液經中和除雜、酸化、蒸發冷卻結晶步驟后制得重鉻酸鈉母產品。
【文檔編號】C01G37/14GK104229892SQ201410468096
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】徐紅彬, 田穎, 張紅玲, 段少勇, 裴麗麗, 余開平, 付云楓, 張懿 申請人:中國科學院過程工程研究所