一種水熱切割方法
【專利摘要】本發明涉及一種水熱切割方法，解決現有技術中制備小分子化合物或量子點的方法存在的對原料要求高、需要嚴格后處理工藝、及不利于規?；a的技術問題。該方法包括以下步驟：將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應釜中，加入硝酸，經過水熱反應，對大塊材料或大分子化合物進行切割，得到產率高的量子點或小分子。本發明對原料的要求低，而且來源廣泛。并且該方法操作方便，設備簡單，后處理簡便，成本低，產率高，具有大規模生產的潛能和應用前景。
【專利說明】一種水熱切割方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種水熱切割方法，具體涉及一種用水熱反應的方法將大塊材料或大分子化合物切割成碳量子點或小分子的方法。

【背景技術】
[0002]早在1845年1(.17.以娃酸為原料在水熱條件下制備石英晶體，從1900年以后，匕I 101-67和他的同事在華盛頓地球物理實驗室開始進行相平衡研宄，建立了水熱合成理論，并研宄了眾多礦物系統。到目前為止，水熱合成法已得到很快的發展，并在納米材料制備和晶體的制備培養中具有越來越重要的作用。如用水熱法制備二砸化鈷-乙二胺微米花(⑶201210410574.7),用水熱法制備納米氧化鋅(⑶201310298432.0)，制備鉬酸鈉納米(⑶200910071606.3)，水熱法制備片狀硫化鑭微晶(⑶201110375344.7)，用水熱法生長閃爍晶體硅酸鉍的方法(⑶201210543487.9)等，但他們的共同點都是以小分子為原料來合成納米和微米材料，或者通過溶解再重結晶的方式生長晶體，這些方法都存在著很多不足之處，如對原料的要求比較高，而且原料來源有限。
[0003]2004年研宄者在提純碳納米管的過程中意外發現碳量子點，碳量子點作為碳材料家族(碳納米管，金剛石，石墨烯等)中的“最小成員”，其粒徑一般小于川鹽、屬于準零維級材料，具有一些獨特的特點，比如同時具備下轉化和上轉化發光性能、光穩定性極好、無光漂白和光閃爍、易于表面功能化、生物相容性好等優異特性，有望成為傳統半導體量子點的替代物。由于碳量子點的獨特性質，其制備方法也得到了很大的發展。目前制備碳量子點的方法有多種，但總體上可分為從上至下和從下至上兩類。從上至下類方法是利用電弧放電、激光以及電化學等手段直接從大塊的碳材料或碳納米管中獲得，該類方法往往需要嚴格的實驗條件或特殊的能源，成本高，而且獲得碳量子點的熒光量子產率較少；從下至上類方法是通過化學氧化、微波處理、有機炭化等手段從有機物中獲得細小而分散的碳量子點，但是由于該類方法選用的原料都是不可再生能源且需要嚴格的后處理工藝，所以也不利于持續并規模生產碳量子點。


【發明內容】

[0004]本發明要解決現有技術中制備小分子化合物或量子點的方法存在的對原料要求高、需要嚴格后處理工藝、及不利于規?；a的技術問題，提供一種水熱切割方法。該方法對原料的要求低，簡單易行，后處理簡便，適用于大規模生產。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明的技術方案具體如下:
[0006]一種水熱切割方法，該方法包括以下步驟:
[0007]將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應釜中，加入硝酸，經過水熱反應，對大塊材料或大分子化合物進行切割，得到產率高的量子點或小分子。
[0008]在上述技術方案中，所述大塊材料為鱗片石墨、無定形碳或碳纖維。
[0009]在上述技術方案中，所述大分子化合物為單層石墨烯、類石墨烯結構的大片狀化合物或。
[0010]在上述技術方案中，所述水熱切割方法的具體步驟為:
[00111 將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應釜中，再加入硝酸，超聲分散均勻，然后升溫至100-3001，反應1-10小時，冷卻至室溫，即得到量子點或小分子的溶液，蒸干溶液，即可得到量子點或小分子的固體；其中，大塊材料或大分子化合物:硝酸的質量體積比為1 — 100111^/11110
[0012]本發明的有益效果是:
[0013]本發明提供的水熱切割方法是利用水熱法的優越性，以天然的、常見的普通大塊材料或大分子化合物為原料，在水熱高溫高壓環境下，將其切割成量子點或小分子。本發明對原料的要求低，而且來源廣泛。并且該方法操作方便，設備簡單，后處理簡便，成本低，產率高，具有大規模生產的潛能和應用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明。
[0015]圖1為本發明實施例1制備的碳量子點熒光光譜圖；
[0016]圖2為本發明實施例4制備的小分子化合物氰尿酸單晶測試結構圖。

【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖對本發明做以詳細說明。
[0018]實施例1
[0019]將0.鱗片石墨，40此硝酸，超聲混合均勻后轉移至水熱反應釜，升溫至1201反應7小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現象，其熒光發射光譜見圖1。
[0020]實施例2
[0021]將0.鱗片石墨，10此硝酸，超聲混合均勻后轉移至水熱反應釜，升溫至3001反應1小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現象。
[0022]實施例3
[0023]將碳纖維，100[硝酸，超聲混合均勻后轉移至水熱反應釜，升溫至2001:反應10小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現象。
[0024]實施例4
[0025]將0.28片狀材料硝酸超聲混合均勻，轉移至水熱反應釜，升溫至1801反應6小時，得到小分子的溶液，蒸干溶液，得到小分子化合物氰尿酸晶體，其晶體結構見圖2。
[0026]實施例5
[0027]將0.018碳纖維，10^1硝酸，超聲混合均勻后轉移至水熱反應釜，升溫至1001反應5小時，冷卻至室溫，即得到碳量子點的硝酸溶液，蒸干硝酸，得到白色量子點固體粉末，溶于水之后，水溶液在紫外下有熒光現象。
[0028]顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明創造的保護范圍之中。
【權利要求】
1.一種水熱切割方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應釜中，加入硝酸，經過水熱反應，對大塊材料或大分子化合物進行切割，得到產率高的量子點或小分子。
2.根據權利要求1所述的水熱切割方法，其特征在于，所述大塊材料為鱗片石墨、無定形碳或碳纖維。
3.根據權利要求1所述的水熱切割方法，其特征在于，所述大分子化合物為單層石墨烯、類石墨烯結構的大片狀化合物或g_C3N4。
4.根據權利要求1所述的水熱切割方法，其特征在于，所述水熱切割方法的具體步驟為: 將大塊材料或大分子化合物置于水熱反應釜中，再加入硝酸，超聲分散均勻，然后升溫至100-300°C，反應1-10小時，冷卻至室溫，即得到量子點或小分子的溶液，蒸干溶液，即可得到量子點或小分子的固體；其中，大塊材料或大分子化合物:硝酸的質量體積比為1-lOOmg/mLo
【文檔編號】C01B31/02GK104495781SQ201410669077
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】徐維林, 阮明波, 宋平, 張玉微, 劉京, 冉光鈞, 陳濤 申請人:中國科學院長春應用化學研究所