本發(fā)明公開了一種無機(jī)相變保溫建筑材料的制備方法，屬于建筑材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和生活水平的提高，人們對建筑材料的保溫和環(huán)保性能的需求量顯著提高，但是目前存在著建筑材料保溫性能較差、能源消耗過快過大且對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染等問題，所以開發(fā)新能源以及提高它的利用率已經(jīng)成為工業(yè)發(fā)展的重要課題。

而相變保溫材料則成為國內(nèi)外能源利用和材料科學(xué)方面的研究熱點(diǎn)。相變儲能技術(shù)可以解決能量供求在時(shí)間和空間上不匹配矛盾，也就是可以在能量多時(shí)可以儲能，在需要時(shí)釋放出來，從而提高能源利用率。當(dāng)環(huán)境溫度低于一定值時(shí)，相變材料由液態(tài)凝結(jié)為固態(tài)，釋放熱量；當(dāng)環(huán)境溫度高于一定值時(shí)，相變材料由固態(tài)熔化為液態(tài)，吸收熱量，使室溫相對平衡。相變材料可收集多余熱量，適時(shí)平穩(wěn)釋放，梯度變化小，有效降低損耗量，室溫可趨于穩(wěn)定。稻殼灰相變儲能保溫材料利用相變調(diào)溫機(jī)理，可使電負(fù)荷“削峰平谷”，充分利用低谷電價(jià)，降低住戶用(耗)能成本，減少能源浪費(fèi)。特別是對改善首層、頂層、邊角處居住環(huán)境的室溫，夏季隔熱、冬季保溫均可起到平衡作用。

一些發(fā)達(dá)國家在推廣應(yīng)用相對比較成熟的儲能技術(shù)和儲能材料，以期待不斷提高技術(shù)性、經(jīng)濟(jì)性和可靠性。相變保溫材料按照其化學(xué)成分不同分為無機(jī)相變保溫材料和有機(jī)相變保溫材料，有機(jī)相變保溫材料存在導(dǎo)熱系數(shù)小、密度小、易揮發(fā)、易燃和相變時(shí)體積變化大等缺陷，而傳統(tǒng)無機(jī)相變保溫材料有過冷度大、易產(chǎn)生相分離和老化變質(zhì)等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前市面上的無機(jī)相變保溫材料過冷度大、易產(chǎn)生相分離和老化變質(zhì)，易導(dǎo)致產(chǎn)品使用壽命大大縮短，使用范圍有限等問題，提供了一種無機(jī)相變保溫建筑材料的制備方法；本發(fā)明以蛤蜊貝殼作為原料，用二沉池活性污泥涂抹后避光通風(fēng)，再用去離子水噴灑，然后清洗、曝曬、球磨過篩得貝殼粉，再將柚子皮經(jīng)清洗、粉碎后，采用草酸銨溶液在酸性和超聲微波條件下提取，再經(jīng)離心、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、干燥后將其與貝殼粉和十水合硫酸鈉混合，再進(jìn)行真空吸附制得無機(jī)相變保溫建筑材料；本發(fā)明制備的無機(jī)相變保溫材料解決了傳統(tǒng)無機(jī)材料的過冷度大，易產(chǎn)生相分離以及容易老化變質(zhì)等問題，儲熱、放熱時(shí)間明顯縮短，經(jīng)過長時(shí)間使用仍具有良好的穩(wěn)定性和保溫效果，在建筑節(jié)能材料上有廣泛的應(yīng)用前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取蛤蜊貝殼200～300g，經(jīng)人工除去殘余肉質(zhì)和附著物后，在表面均勻涂覆一層3～5mm厚的二沉池活性污泥，隨后放置于避光通風(fēng)處存放3～5天，每隔4～6h用噴壺對蛤蜊貝殼表面活性污泥噴灑去離子水，保持含水率為75～80%；

（2）待存放結(jié)束，用去離子水洗滌3～5次，除去蛤蜊貝殼表面污泥，再將蛤蜊貝殼置于陽光下曝曬6～8天，隨后將蛤蜊貝殼轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為8：1加入氧化鋯球墨珠，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速40～60r/min，球磨8～10h，收集貝殼粉體過篩，得325～400目貝殼粉，備用；

（3）稱取柚子皮400～500g，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗3～5次后，將其轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎處理10～15min，將所得柚子皮碎末投入盛有1～2L質(zhì)量濃度為1.2～1.6%草酸銨溶液的燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為2～4%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.2～5.4，在將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，于200～350W微波功率，20～24kHz超聲功率條件下，提取30～45min；

（4）待提取結(jié)束，將燒杯中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4000～4800r/min速率離心分離，棄去下層沉淀，收集上層清液，將其轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于75～80℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/4～1/6，出料，靜置，自然冷卻至室溫，即得濃縮液，再向濃縮液中滴加工業(yè)酒精，直至完全析出沉淀為止，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，隨后將濾餅置于85～95℃真空干燥箱中干燥處理2～4h，即得柚子皮提取物；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取80～90份十水合硫酸鈉，8～10份步驟（2）備用貝殼粉，6～8份上述所得柚子皮提取物，加入盛有10～15份去離子水的真空瓶中，用硅膠塞密封，將抽濾瓶抽氣口連接單向閥，隨后將抽濾瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速至680～760r/min，加熱升溫至48～50℃，再進(jìn)行抽真空，在恒溫?cái)嚢钘l件下，進(jìn)行真空吸附3～5h，出料，即得無機(jī)相變保溫建筑材料。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：按重量份數(shù)計(jì)，將60～80份水泥，10～15份粉煤灰，6～8份ZBK型水泥增塑劑和3～5份木質(zhì)素磺酸鈉減水劑加入混料機(jī)，攪拌混合6～8min后，再加入35～45份清水，在攪拌狀態(tài)下，加入10～15份本發(fā)明所得無機(jī)相變保溫建筑材料，繼續(xù)攪拌混合20～30min后，出料，倒入預(yù)制模具中，靜置7～10天，脫模制得建筑用保溫板材，經(jīng)檢測，所得保溫板材在使用過程中發(fā)生相變時(shí)無液態(tài)物質(zhì)滲出，無過冷和相分離，與傳統(tǒng)無機(jī)相變保溫材料相比，儲熱時(shí)間縮短了58～70%，放熱時(shí)間縮短68～75%，經(jīng)過800次儲熱/放熱循環(huán)后無性能衰減。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）采用本發(fā)明所得相變保溫材料制得的板材添加到建筑中作為保溫層材料使用，可有效減少環(huán)境溫度對室內(nèi)引起的溫度波動，提高室內(nèi)的舒適度，同時(shí)可減少建筑能耗；

（2）本發(fā)明所用原料廉價(jià)易得，生產(chǎn)工藝簡單，無須投入大型設(shè)備，所得成品使用過程中不易老化，使用壽命較常用相變保溫材料提高了10年以上，減少了建筑材料的消耗，可大規(guī)模推廣使用。

具體實(shí)施方式

稱取蛤蜊貝殼200～300g，經(jīng)人工除去殘余肉質(zhì)和附著物后，在表面均勻涂覆一層3～5mm厚的二沉池活性污泥，隨后放置于避光通風(fēng)處存放3～5天，每隔4～6h用噴壺對蛤蜊貝殼表面活性污泥噴灑去離子水，保持含水率為75～80%；待存放結(jié)束，用去離子水洗滌3～5次，除去蛤蜊貝殼表面污泥，再將蛤蜊貝殼置于陽光下曝曬6～8天，隨后將蛤蜊貝殼轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為8：1加入氧化鋯球墨珠，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速40～60r/min，球磨8～10h，收集貝殼粉體過篩，得325～400目貝殼粉，備用；稱取柚子皮400～500g，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗3～5次后，將其轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎處理10～15min，將所得柚子皮碎末投入盛有1～2L質(zhì)量濃度為1.2～1.6%草酸銨溶液的燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為2～4%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.2～5.4，在將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，于200～350W微波功率，20～24kHz超聲功率條件下，提取30～45min；待提取結(jié)束，將燒杯中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4000～4800r/min速率離心分離，棄去下層沉淀，收集上層清液，將其轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于75～80℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/4～1/6，出料，靜置，自然冷卻至室溫，即得濃縮液，再向濃縮液中滴加工業(yè)酒精，直至完全析出沉淀為止，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3～5次，隨后將濾餅置于85～95℃真空干燥箱中干燥處理2～4h，即得柚子皮提取物；按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取80～90份十水合硫酸鈉，8～10份備用貝殼粉，6～8份上述所得柚子皮提取物，加入盛有10～15份去離子水的真空瓶中，用硅膠塞密封，將抽濾瓶抽氣口連接單向閥，隨后將抽濾瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速至680～760r/min，加熱升溫至48～50℃，再進(jìn)行抽真空，在恒溫?cái)嚢钘l件下，進(jìn)行真空吸附3～5h，出料，即得無機(jī)相變保溫建筑材料。

實(shí)例1

稱取蛤蜊貝殼200g，經(jīng)人工除去殘余肉質(zhì)和附著物后，在表面均勻涂覆一層3mm厚的二沉池活性污泥，隨后放置于避光通風(fēng)處存放3天，每隔4h用噴壺對蛤蜊貝殼表面活性污泥噴灑去離子水，保持含水率為75%；待存放結(jié)束，用去離子水洗滌3次，除去蛤蜊貝殼表面污泥，再將蛤蜊貝殼置于陽光下曝曬6天，隨后將蛤蜊貝殼轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為8：1加入氧化鋯球墨珠，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速40r/min，球磨8h，收集貝殼粉體過篩，得325目貝殼粉，備用；稱取柚子皮400g，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗3次后，將其轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎處理10min，將所得柚子皮碎末投入盛有1L質(zhì)量濃度為1.2%草酸銨溶液的燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為2%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.2，在將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，于200W微波功率，20kHz超聲功率條件下，提取30min；待提取結(jié)束，將燒杯中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4000r/min速率離心分離，棄去下層沉淀，收集上層清液，將其轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于75℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/4，出料，靜置，自然冷卻至室溫，即得濃縮液，再向濃縮液中滴加工業(yè)酒精，直至完全析出沉淀為止，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅3次，隨后將濾餅置于85℃真空干燥箱中干燥處理2h，即得柚子皮提取物；按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取80份十水合硫酸鈉，8份備用貝殼粉，6份上述所得柚子皮提取物，加入盛有10份去離子水的真空瓶中，用硅膠塞密封，將抽濾瓶抽氣口連接單向閥，隨后將抽濾瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速至680r/min，加熱升溫至48℃，再進(jìn)行抽真空，在恒溫?cái)嚢钘l件下，進(jìn)行真空吸附3h，出料，即得無機(jī)相變保溫建筑材料。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：按重量份數(shù)計(jì)，將60份水泥，10份粉煤灰，6份ZBK型水泥增塑劑和3份木質(zhì)素磺酸鈉減水劑加入混料機(jī)，攪拌混合6min后，再加入35份清水，在攪拌狀態(tài)下，加入10份本發(fā)明所得無機(jī)相變保溫建筑材料，繼續(xù)攪拌混合20min后，出料，倒入預(yù)制模具中，靜置7天，脫模制得建筑用保溫板材，經(jīng)檢測，所得保溫板材在使用過程中發(fā)生相變時(shí)無液態(tài)物質(zhì)滲出，無過冷和相分離，與傳統(tǒng)無機(jī)相變保溫材料相比，儲熱時(shí)間縮短了58%，放熱時(shí)間縮短68%，經(jīng)過800次儲熱/放熱循環(huán)后無性能衰減。

實(shí)例2

稱取蛤蜊貝殼250g，經(jīng)人工除去殘余肉質(zhì)和附著物后，在表面均勻涂覆一層4mm厚的二沉池活性污泥，隨后放置于避光通風(fēng)處存放4天，每隔5h用噴壺對蛤蜊貝殼表面活性污泥噴灑去離子水，保持含水率為77%；待存放結(jié)束，用去離子水洗滌4次，除去蛤蜊貝殼表面污泥，再將蛤蜊貝殼置于陽光下曝曬7天，隨后將蛤蜊貝殼轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為8：1加入氧化鋯球墨珠，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速50r/min，球磨9h，收集貝殼粉體過篩，得360目貝殼粉，備用；稱取柚子皮450g，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗4次后，將其轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎處理13min，將所得柚子皮碎末投入盛有1.5L質(zhì)量濃度為1.4%草酸銨溶液的燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為3%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.3，在將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，于275W微波功率，22kHz超聲功率條件下，提取38min；待提取結(jié)束，將燒杯中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4400r/min速率離心分離，棄去下層沉淀，收集上層清液，將其轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于77℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/5，出料，靜置，自然冷卻至室溫，即得濃縮液，再向濃縮液中滴加工業(yè)酒精，直至完全析出沉淀為止，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅4次，隨后將濾餅置于90℃真空干燥箱中干燥處理3h，即得柚子皮提取物；按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取85份十水合硫酸鈉，9份備用貝殼粉，7份上述所得柚子皮提取物，加入盛有13份去離子水的真空瓶中，用硅膠塞密封，將抽濾瓶抽氣口連接單向閥，隨后將抽濾瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速至720r/min，加熱升溫至49℃，再進(jìn)行抽真空，在恒溫?cái)嚢钘l件下，進(jìn)行真空吸附4h，出料，即得無機(jī)相變保溫建筑材料。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：按重量份數(shù)計(jì)，將70份水泥，12份粉煤灰，7份ZBK型水泥增塑劑和4份木質(zhì)素磺酸鈉減水劑加入混料機(jī)，攪拌混合7min后，再加入40份清水，在攪拌狀態(tài)下，加入13份本發(fā)明所得無機(jī)相變保溫建筑材料，繼續(xù)攪拌混合25min后，出料，倒入預(yù)制模具中，靜置8天，脫模制得建筑用保溫板材，經(jīng)檢測，所得保溫板材在使用過程中發(fā)生相變時(shí)無液態(tài)物質(zhì)滲出，無過冷和相分離，與傳統(tǒng)無機(jī)相變保溫材料相比，儲熱時(shí)間縮短了64%，放熱時(shí)間縮短71%，經(jīng)過800次儲熱/放熱循環(huán)后無性能衰減。

實(shí)例3

稱取蛤蜊貝殼300g，經(jīng)人工除去殘余肉質(zhì)和附著物后，在表面均勻涂覆一層5mm厚的二沉池活性污泥，隨后放置于避光通風(fēng)處存放5天，每隔6h用噴壺對蛤蜊貝殼表面活性污泥噴灑去離子水，保持含水率為80%；待存放結(jié)束，用去離子水洗滌5次，除去蛤蜊貝殼表面污泥，再將蛤蜊貝殼置于陽光下曝曬8天，隨后將蛤蜊貝殼轉(zhuǎn)入球磨機(jī)中，按球料質(zhì)量比為8：1加入氧化鋯球墨珠，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速60r/min，球磨10h，收集貝殼粉體過篩，得400目貝殼粉，備用；稱取柚子皮500g，經(jīng)人工用去離子水反復(fù)清洗5次后，將其轉(zhuǎn)入組織粉碎機(jī)中，粉碎處理15min，將所得柚子皮碎末投入盛有2L質(zhì)量濃度為1.6%草酸銨溶液的燒杯中，滴加質(zhì)量濃度為4%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.4，在將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，于350W微波功率，24kHz超聲功率條件下，提取45min；待提取結(jié)束，將燒杯中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4800r/min速率離心分離，棄去下層沉淀，收集上層清液，將其轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于80℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/6，出料，靜置，自然冷卻至室溫，即得濃縮液，再向濃縮液中滴加工業(yè)酒精，直至完全析出沉淀為止，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅5次，隨后將濾餅置于95℃真空干燥箱中干燥處理4h，即得柚子皮提取物；按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取90份十水合硫酸鈉，10份備用貝殼粉，8份上述所得柚子皮提取物，加入盛有15份去離子水的真空瓶中，用硅膠塞密封，將抽濾瓶抽氣口連接單向閥，隨后將抽濾瓶置于數(shù)顯測速恒溫磁力攪拌器中，設(shè)定攪拌轉(zhuǎn)速至760r/min，加熱升溫至50℃，再進(jìn)行抽真空，在恒溫?cái)嚢钘l件下，進(jìn)行真空吸附5h，出料，即得無機(jī)相變保溫建筑材料。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：按重量份數(shù)計(jì)，將80份水泥，15份粉煤灰，8份ZBK型水泥增塑劑和5份木質(zhì)素磺酸鈉減水劑加入混料機(jī)，攪拌混合8min后，再加入45份清水，在攪拌狀態(tài)下，加入15份本發(fā)明所得無機(jī)相變保溫建筑材料，繼續(xù)攪拌混合30min后，出料，倒入預(yù)制模具中，靜置10天，脫模制得建筑用保溫板材，經(jīng)檢測，所得保溫板材在使用過程中發(fā)生相變時(shí)無液態(tài)物質(zhì)滲出，無過冷和相分離，與傳統(tǒng)無機(jī)相變保溫材料相比，儲熱時(shí)間縮短了70%，放熱時(shí)間縮短75%，經(jīng)過800次儲熱/放熱循環(huán)后無性能衰減。