本發明屬于電子級氣體領域，涉及超高純氣體鋼瓶的內部處理，具體涉及一種電子級砷化氫、磷化氫及其混合物氣體鋼瓶的鈍化處理工藝。

背景技術：

超高純氣體是超大規模集成電路、平面顯示器件、化合物半導體器件、太陽能電池、光纖等電子工業生產不可缺少的原材料，它們廣泛應用于薄膜、刻蝕、摻雜、氣相沉積、擴散等工藝。而超高純砷化氫、磷化氫及其混合氣體是集成電路芯片制造中最重要摻雜介質之一，在離子注入工藝中起到十分關鍵的作用，同時也是發光二極管、高效太陽能電池制造工藝中合成化合物半導體砷化鎵、磷砷化鎵的最主要原料之一。無論是集成電路還是發光二極管、高效太陽能電池及平面顯示器，都在國民經濟生活、國防工業中發揮著至關重要的作用。

當前在上述領域中應用的砷化氫、磷化氫及其混合氣體的純度要求都在6N（99.9999%）以上，主要的雜質氣體含量都要求低于0.1ppm。其中水分是最主要是最難除去的雜質之一。要生產出如此高純度的氣體，不僅生產工藝系統中的水分要嚴格控制，但如果沒有合格的鋼瓶容器，也是不可能生產出品質合格的產品。這是因為通過機械加工處理，鋼瓶內壁也只能達到一定的粗糙度，也就是鋼瓶內壁表面仍然會存在非常細微的凹坑，這樣殘留在鋼瓶容器內的水分吸附在鋼瓶內壁的凹坑上，采用傳統的加熱抽真空的處理方法，難以使水分降到0.1ppm以下。

技術實現要素：

本發明目的是提供一種電子級砷化氫、磷化氫及其混合物氣體鋼瓶的鈍化處理工藝，通過對鋼瓶內部進行鈍化工藝處理，把鋼瓶內水分降到0.1ppm以下，這樣鋼瓶用于盛裝電子級的砷化氫、磷化氫及其混合氣體，不至于導致氣體含水量升高。

為了實現以上目的，本發明采用的技術方案為：一種電子級砷化氫、磷化氫及其混合物氣體鋼瓶的鈍化處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1）將待鈍化處理的第一鋼瓶進行100-200℃高溫加熱烘烤；

2）通過抽風機對第一鋼瓶進行抽真空處理，并持續保持其溫度在100-200℃的烘烤狀態；

3）吹掃置換：當第一鋼瓶抽至真空狀態時，通過置換氣體鋼瓶向其充入氮氣或者氫氣或者惰性氣體，并持續對第一鋼瓶進行100-200℃高溫加熱烘烤處理；

4）通過抽風機再對第一鋼瓶進行抽真空處理，并持續對第一鋼瓶進行100-200℃高溫加熱烘烤處理，該步驟的整個過程控制抽風機的抽氣管道溫度與第一鋼瓶溫度相一致；

5）內壁鈍化：向第一鋼瓶內充入砷化氫、磷化氫氣體，并持續對第一鋼瓶進行10-48小時的高溫加熱烘烤，加熱烘烤為100-200℃；

6）通過氣體回抽裝置對第一鋼瓶進行抽真空處理，并將抽取的砷化氫、磷化氫氣體回收至經過冷凍處理的回收氣體鋼瓶。

進一步的，步驟6）后再對第一鋼瓶依次重復進行步驟3）、步驟4）的操作，向第一鋼瓶內充入一定壓力的置換氣體，再從第一鋼瓶內抽取氣體進行檢測。

進一步的，所述的步驟1）-步驟4）循環至少兩次，再進行步驟5）。

再進一步的，所述的步驟5）中的砷化氫、磷化氫氣體直接采用質量合格的砷化氫、磷化氫氣體。

本發明的技術效果在于：通過本工藝對第一鋼瓶內壁進行鈍化處理，，鋼瓶內水分達到0.1ppm以下甚至接近0.01ppm。這樣第一鋼瓶用于盛裝電子級的砷化氫、磷化氫及其混合氣體，氣體純度不會降低。

附圖說明

圖1為本發明一個實施例的工藝設備圖。

具體實施方式

參照附圖，一種電子級砷化氫、磷化氫及其混合物氣體鋼瓶的鈍化處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1）將待鈍化處理的第一鋼瓶1進行100-200℃高溫加熱烘烤；

2）通過抽風機8對第一鋼瓶1進行抽真空處理，并持續對第一鋼瓶1進行100-200℃高溫加熱烘烤處理，3） 吹掃置換：當第一鋼瓶1 抽至真空狀態時，通過置換氣體鋼瓶9向第一鋼瓶1內充置氮氣或者氫氣或者惰性氣體，并持續對第一鋼瓶1進行100-200℃高溫加熱烘烤處理；

4）通過抽風機8再對第一鋼瓶1進行抽真空處理，并持續對第一鋼瓶1進行100-200℃高溫加熱烘烤處理，該步驟的整個過程控制抽風機8的抽風管道溫度與第一鋼瓶1溫度相一致；

5）內壁鈍化：向第一鋼瓶1內充砷化氫、磷化氫，并持續對第一鋼瓶1進行10-48小時的高溫加熱烘烤，加熱烘烤為100-200℃；

6）通過氣體回抽裝置f對第一鋼瓶1進行抽真空處理，并將抽取的砷化氫、磷化氫回收至被冷凍裝置7冷凍的回收氣體鋼瓶6。

進一步的，步驟6）后再對第一鋼瓶1依次重復進行步驟3）、步驟4）的操作，向第一鋼瓶1內充入一定壓力的置換氣體，再從第一鋼瓶1內抽取氣體，用檢測器5進行水分及雜質氣體含量檢測。

進一步的，所述的步驟1）-步驟4）循環至少兩次，再進行步驟5）。

再進一步的，所述的步驟5）中的砷化氫、磷化氫直接采用質量合格的砷化氫、磷化氫氣體。這里解釋下質量合格的砷化氫、磷化氫氣體指的是達到鈍化所需電子級的砷化氫、磷化氫氣體。

通過本工藝對第一鋼瓶1內壁進行鈍化處理，使得第一鋼瓶1內壁形成一層鈍化膜。鋼瓶內水分可達到0.1ppm以下甚至接近0.01ppm。這樣第一鋼瓶1用于盛裝電子級的砷化氫、磷化氫及其混合氣體，氣體純度不會降低。