本發明涉及一種化學沉釩的方法，具體涉及一種針對高濃度釩液酸性銨鹽沉釩的方法，屬于化工領域。

背景技術：

在現有酸性銨鹽沉釩工藝中，釩液濃度的高低影響沉淀物的組成，濃度高有利于APV的晶粒長大，加快沉淀速度。但濃度過高會帶來沉釩產物雜質高的問題，一般行業內允許的最高濃度為30g/L，每生產1t五氧化二釩將會產生20t左右的廢水。提高沉釩前液的濃度是減少廢水產生的根本途徑。本發明方法簡單易行，能有效減少沉釩廢水量，同時規避沉釩產物雜質高的問題，具有巨大的環境、經濟效益。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種高濃度釩液酸性銨鹽沉釩方法。

本發明高濃度釩液酸性銨鹽沉釩方法，包括以下步驟：

a.配置一定濃度銨鹽溶液，并用酸將其pH值調至2～3；

b.保持加熱、攪拌；

c.緩慢加入高濃度釩液并加酸保持pH值2～3；

d.持續反應至沉淀完全后過濾，即獲得多釩酸銨。

進一步說明，步驟a所用銨鹽包括硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少一種。

進一步說明，所用酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的至少一種。

進一步說明，所述高濃度釩液中的TV(全釩)含量不小于30g/L。

本發明的高濃度釩液酸性銨鹽沉釩方法具有如下優點：(1)由于沉釩前釩液的濃度高，因此能有效降低廢水量；(2)工藝簡單，沉釩率高，產品雜質低。

具體實施方式

在下文中，將結合示例性實施例具體描述本發明的高濃度釩液酸性銨鹽沉釩方法。

根據本發明示例性實施例的方法包括以下步驟：

步驟a：

配置一定濃度銨鹽溶液，并用酸將其pH值調至2～3。

其中，所用銨鹽為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸銨和碳酸氫銨中的至少一種，其加入質量按銨釩比1～1.2控制(銨釩比＝銨鹽重量：溶液中釩質量)。

步驟b：

保持加熱、攪拌。

步驟c：

緩慢加入高濃度釩液并加酸保持pH值2～3。

其中持續攪拌和加熱，溫度控制在煮沸為最優。

步驟d：

持續反應至沉淀完全后過濾，即獲得多釩酸銨。

其中，高濃度釩液加完后，繼續保持反應30～60min，反應過程中持續控制pH＝2～3，加熱并攪拌。

下面結合具體示例對本發明的具體實施方式做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的示例范圍之中。并且，若無特別說明，本說明書中涉及的百分比均為重量百分比。

實施例1：

準備高濃度釩液(TV＝50g/L)200ml備用。稱取12g硫酸銨于20ml水中，充分溶解并用硫酸將其pH值調制2.5。持續攪拌加熱，并緩慢加入提前備好的高濃度釩液。用硫酸持續控制反應pH值在2～3。待200ml釩液加入完全后，繼續反應60min。過濾、洗滌、干燥獲得多釩酸銨(APV)19.91g。其中含V 49.76wt％。

實施例2：

準備高濃度釩液(TV＝38g/L)200ml備用。稱取7.6g氯化銨于10ml水中，充分溶解并用鹽酸將其pH值調制2.5。持續攪拌加熱，并緩慢加入提前備好的高濃度釩液。用鹽酸持續控制反應pH值在2～3。待200ml釩液加入完全后，繼續反應30min。過濾、洗滌、干燥獲得多釩酸銨(APV)15.13g。其中含V 49.71wt％。

實施例3：

準備高濃度釩液(TV＝100g/L)200ml備用。稱取22g硝酸銨于25ml水中，充分溶解并用硝酸將其pH值調制2.5。持續攪拌加熱，并緩慢加入提前備好的高濃度釩液。用硝酸持續控制反應pH值在2～3。待200ml釩液加入完全后，繼續反應60min。過濾、洗滌、干燥獲得多釩酸銨(APV)39.75g。其中含V 49.81wt％。

本發明方法的能有效降低廢水量，工藝簡單，沉釩率高，產品雜質低。

盡管這里參照本發明的解釋性實施例對本發明進行了描述，上述實施例僅為本發明較佳的實施方式，本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，應該理解，本領域技術人員可以設計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內。