激光誘導生成納米線的方法，屬于新型功能材料的制備技術(shù)領域。

背景技術(shù)：

激光誘導在襯底上制備納米線的方法，是新穎的制備一維納米結(jié)構(gòu)的方法，其產(chǎn)物的形貌取決于激光照射的時間、激光功率、襯底表面催化劑的厚度和反應物濃度等多個因素的控制。與一些傳統(tǒng)制備手段相比，具有許多優(yōu)點，如樣品制備時間較短、所制備出的納米線結(jié)構(gòu)長徑比較大、形貌豐富多樣等。

目前對KNb₃O₈納米結(jié)構(gòu)材料的制備主要有固相燒結(jié)法、熔鹽法、高壓水熱法。但是用激光誘導方法制備KNb₃O₈納米結(jié)構(gòu)的研究和報道幾乎還是空白。

本發(fā)明在適當?shù)姆磻锱浔燃凹す夤β蕳l件下，通過反應時間的控制，激光水熱技術(shù)生成了KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)；獲得的納米線長度可達70μm，長徑比可達50；并對其進行紫外-可見光譜測試和光致發(fā)光(PL)測試發(fā)現(xiàn)其可以有效的吸收400～475nm波長范圍內(nèi)的光譜。該方法的開拓有利于更簡單的制備目標產(chǎn)物及性能研究，推動了新材料制備技術(shù)的實質(zhì)性發(fā)展。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種在適當?shù)姆磻锱浔燃凹す夤β蕳l件下，通過反應時間的控制，激光水熱技術(shù)生成KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)的方法。

本發(fā)明所采用的激光誘導方法，包括以下工藝步驟：

1)將KOH晶體溶解到水中，配置濃度為25mol/L的氫氧化鉀溶液；

2)稱取的五氧化二鈮粉體(Nb₂O₅)；將稱取好的五氧化二鈮粉末，加入到已經(jīng)配好的氫氧化鉀溶液中，使K：Nb的摩爾比例為50:1，用磁力攪拌器充分攪拌，使溶液混合均勻；

3)將石英玻璃用酒精超聲清洗，再用去離子水洗滌若干次；

4)使用直流濺射方法，在石英襯底上先鍍一層厚度為15nm～25nm的Ti；再使用噴金儀鍍一層厚度為130nm～140nm的Au，作為KNb₃O₈納米線生長的襯底；

5)將制備好的襯底放入一個耐堿容器底部，有金膜的一面朝上。將制備好的溶液倒入小容器中，沒過襯底；

6)使用波長為405nm的半導體激光，激光電流為50mA，功率為1.2W，分別照射4-12min。

7)照射完畢，從溶液中用鑷子取出襯底，用去離子水沖洗幾次，從襯底的上表面得到KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明的有益效果在于:

本發(fā)明利用簡單的設備和巧妙的工藝控制，實現(xiàn)了激光水熱法制備的KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)，獲得了高長徑比、形貌豐富的KNb₃O₈納米線。

附圖說明

圖1a激光照射4min獲得的KNb₃O₈掃描電鏡圖之一

圖1b激光照射4min獲得的KNb₃O₈掃描電鏡圖之二

圖2激光照射6min獲得的KNb₃O₈掃描電鏡圖

圖3激光照射8min獲得的KNb₃O₈掃描電鏡圖

圖4激光照射10min獲得的KNb₃O₈掃描電鏡圖

圖5激光照射12min獲得的KNb₃O₈掃描電鏡圖

圖6激光照射10min獲得的KNb₃O₈納米線的XRD圖

圖7激光照射10min獲得的KNb₃O₈紫外-可見光譜圖

圖8激光照射獲得的KNb₃O₈光致發(fā)光(PL)光譜圖

具體實施方式

下面通過實施例進一步闡明本發(fā)明的實質(zhì)性特點，但本發(fā)明決不僅局限于以下實施例。實施例中所涉及的主要參數(shù)的設置如下表所示：

根據(jù)激光吸收率公式：ρ為電阻率；λ為激光波長。

鈦的電阻率為0.556μΩ·m；金的電阻率為2.4μΩ·m。激光波長為405nm，因此Au的吸收率遠遠大于Ti的吸收率。

Ti的熱膨脹系數(shù)為9.41～10.03×10^-6/℃；Au的熱膨脹系數(shù)為14.2×10^-6/℃激光照射時，金吸收的熱量多，熱膨脹系數(shù)大，實驗時如果不鍍Ti作為緩沖層，Au容易脫落。因此選擇在石英玻璃襯底上鍍Ti膜和Au膜。

實驗過程中由于實驗儀器的限制，激光電流不能超過60mA，而電流在46mA和55mA時，并沒有線狀物質(zhì)生成。而且激光照射時間大于15min時，由于激光能量過大，金膜脫落。照射時間小于4min時，襯底表面沒有物質(zhì)生成。因此實驗室采用激光電流55mA，在4～12min時間內(nèi)照射。

產(chǎn)物的粉末X射線衍射(XRD)圖譜采用的儀器為Bruker D-8 Advance粉末衍射儀(CuKα輻射，)；掃描電鏡所用儀器為Hitachi S-3500型掃描電子顯微鏡；紫外-可見光譜儀型號為UV-3101PC；利用FLS980熒光光譜儀測試光致發(fā)光性能。

實施例1

稱取2.0g(7.5mmol)的五氧化二鈮粉體，然后將43.6682 g的KOH晶體溶解到30 mL的水中，配制成25mol/L濃度的氫氧化鉀溶液，利用磁力攪拌器使其充分溶解；將稱取研磨好的五氧化二鈮粉末，加入到已經(jīng)配好的25mol/L的氫氧化鉀堿性溶液中，使用磁力攪拌器充分攪拌，使其充分混合；加入已放入襯底的容器中，用激光照射4 min。實驗結(jié)束后將襯底從溶液里取出，用去離子水沖洗幾次，得到KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)。

實施例2

稱取2.0g(7.5mmol)的五氧化二鈮粉體，然后將43.6682 g的KOH晶體溶解到30 mL的水中，配制成25mol/L濃度的氫氧化鉀溶液，利用磁力攪拌器使其充分溶解；將稱取研磨好的五氧化二鈮粉末，加入到已經(jīng)配好的25mol/L的氫氧化鉀堿性溶液中，使用磁力攪拌器充分攪拌，使其充分混合；加入已放入襯底的容器中，用激光照射6 min。實驗結(jié)束后將襯底從溶液里取出，用去離子水沖洗幾次，得到KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)。實例2與實例1對比，納米線成針尖狀，長度比較長。由于納米線數(shù)量增多，發(fā)光強度略高于照射4min時。

實施例3

稱取2.0g(7.5mmol)的五氧化二鈮粉體，然后將43.6682g的KOH晶體溶解到30mL的水中，配制成25mol/L濃度的氫氧化鉀溶液，利用磁力攪拌器使其充分溶解；將稱取研磨好的五氧化二鈮粉末，加入到已經(jīng)配好的25mol/L的氫氧化鉀堿性溶液中，使用磁力攪拌器充分攪拌，使其充分混合；加入已放入襯底的容器中，用激光照射8min。實驗結(jié)束后將襯底從溶液里撈取出，用去離子水沖洗幾次，得到KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)。與實例2對比，納米線比較分散，并未從團簇中長出，長度更長。納米線數(shù)量更多，發(fā)光強度最大。

實施例4

稱取2.0g(7.5mmol)的五氧化二鈮粉體，然后將43.6682g的KOH晶體溶解到30mL的水中，配制成25mol/L濃度的氫氧化鉀溶液，利用磁力攪拌器使其充分溶解；將稱取研磨好的五氧化二鈮粉末，加入到已經(jīng)配好的25mol/L的氫氧化鉀堿性溶液中，使用磁力攪拌器充分攪拌，使其充分混合；加入已放入襯底的容器中，用激光照射10min。實驗結(jié)束后將襯底從溶液里取出，用去離子水沖洗幾次，得到KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)。得到納米線長度達到70μm，從團簇中長出。納米線長度最長，但由于數(shù)量有限，發(fā)光強度并不是最高。

實施例5

稱取2.0g(7.5mmol)的五氧化二鈮粉體，然后將43.6682g的KOH晶體溶解到30mL的水中，配制成25mol/L濃度的氫氧化鉀溶液，利用磁力攪拌器使其充分溶解；將稱取研磨好的五氧化二鈮粉末，加入到已經(jīng)配好的25mol/L的氫氧化鉀堿性溶液中，使用磁力攪拌器充分攪拌，使其充分混合；加入已放入襯底的容器中，用激光分別照射12min。實驗結(jié)束后將襯底從溶液里取出，用去離子水沖洗幾次，得到KNb₃O₈一維納米結(jié)構(gòu)。由于溫度梯度變小，實施例5中的納米線長度變短，發(fā)光強度較弱。