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一種超薄二氧化錳納米片的制備方法與流程

文檔序號:12087253閱讀:2204來源:國知局
一種超薄二氧化錳納米片的制備方法與流程
本技術涉及一種超薄納米材料的制備方法,其制備得到的納米材料在光催化、電催化和電池領域具有良好的應用前景。
背景技術
:二氧化錳具有結構多樣、價格低廉和環(huán)境友好等特點,因此其在電池、催化、磁性材料和超級電容器等領域具有廣泛的應用前景。人們在二氧化錳的形貌和結構的可控合成方面做了大量的工作。但是合成條件相對苛刻,大多需要置于反應釜中進行高溫高壓的反應,且合成的二氧化錳比表面積較小,在一定程度上限制了其應用。技術實現(xiàn)要素:針對現(xiàn)有技術存在的不足,本發(fā)明開發(fā)了一種比表面積大且尺寸可控的超薄二氧化錳納米片的制備方法,是一種方便、簡潔且綠色的合成方法,對加快二氧化錳的應用具有很好的研究價值。制得的超薄二氧化錳納米片可廣泛用于電催化、光催化及電池領域的基礎理論研究和相關領域的開發(fā)。為了解決上述技術問題,本發(fā)明提出的一種超薄二氧化錳納米片的制備方法,步驟是:按照體積比為1000:1將十二烷基硫酸鈉溶液和硫酸溶液混合,其中,十二烷基硫酸鈉溶液的質(zhì)量體積濃度為3g/L,硫酸溶液的摩爾濃度為0.5M;將上述混合液置于水浴中加熱到90℃,快速加入質(zhì)量體積濃度為1g/L的高錳酸鉀溶液,加入的高錳酸鉀溶液與混合液的體積比為1:10,靜置3h,離心分離得到黑色沉淀,用水和酒精清洗三次,將黑色沉淀重新分散于去離子水中形成濃度為1mg/mL的二氧化錳懸浮液,在上述二氧化錳懸浮液中加入摩爾濃度為1M的鹽酸溶液,靜置6h,取上清液再次離心分離,并用大量的水清洗干凈,將得到的沉淀置于60℃干燥24h,即得到超薄的二氧化錳納米片。上述超薄二氧化錳納米片的制備方法中,向二氧化錳懸浮液中加入摩爾濃度為1M的鹽酸溶液,二氧化錳懸浮液與鹽酸溶液的體積比為50~250:1;最終所得超薄二氧化錳納米片的平均厚度為0.73~1.58nm。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明原料廉價易得、工藝簡單、成本低、綠色,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,易于實現(xiàn)控制且工藝重復性好。附圖說明圖1實施例1制備的MnO2的XRD圖;圖2實施例1制備的MnO2的拉曼譜圖;圖3實施例1制備的MnO2的EDS圖;圖4實施例1制備的MnO2的SEM圖;圖5實施例1制備的MnO2的TEM圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明技術方案作進一步詳細描述,所描述的具體實施例僅對本發(fā)明進行解釋說明,并不用以限制本發(fā)明。實施例1、超薄二氧化錳納米片的制備:將0.9g十二烷基硫酸鈉溶于300mL去離子水中,然后加入300uL的0.5M硫酸溶液,混合均勻后置于水浴中加熱到90℃,其水浴時間為3h,然后將30mL質(zhì)量體積濃度為1g/L的高錳酸鉀溶液快速加入到上述混合溶液中,攪拌均勻,然后靜置3h,離心分離得到黑色沉淀,用水和酒精清洗三次;然后對該黑色沉淀進行處理,即:將黑色粉末重新分散于去離子水中形成濃度為1mg/mL的二氧化錳懸浮液,取5mL上述二氧化錳懸浮液加入20uL摩爾濃度為1M鹽酸溶液,靜置6h,取上清液離心分離,再次得到黑色沉淀,并用大量的去離子水清洗干凈,置于60℃烘箱干燥24h,,得到平均厚度約為1.58nm超薄二氧化錳納米片。圖1示出了該MnO2的XRD圖,圖2示出了該MnO2的拉曼譜圖,圖3示出了該MnO2的EDS圖,圖4示出了該MnO2的SEM圖,圖5示出了該MnO2的TEM圖。表1示出了實施例1制得的MnO2的EDS圖對應的元素含量表。表1元素重量比(%)原子比(%)OK37.0868.29MnK62.9231.71實施例2、超薄二氧化錳納米片的制備:基本步驟與實施例1基本相同,不同僅在于,對黑色沉淀進行處理過程中,向5mL二氧化錳懸浮液中加入的摩爾濃度為1M鹽酸溶液的量由20uL增加至40uL,最終得到平均厚度約為1.32nm的超薄二氧化錳納米片。實施例3、超薄二氧化錳納米片的制備:基本步驟與實施例1基本相同,不同僅在于,對黑色沉淀進行處理過程中,向5mL二氧化錳懸浮液中加入的摩爾濃度為1M鹽酸溶液的量由20uL增加至60uL,最終得到平均厚度約為0.95nm的超薄二氧化錳納米片。實施例4、超薄二氧化錳納米片的制備:基本步驟與實施例1基本相同,不同僅在于,對黑色沉淀進行處理過程中,向5mL二氧化錳懸浮液中加入的加入摩爾濃度為1M鹽酸溶液的量由20uL增加至80uL,最終得到平均厚度約為0.89nm的超薄二氧化錳納米片。實施例5、超薄二氧化錳納米片的制備:基本步驟與實施例1基本相同,不同僅在于,對黑色沉淀進行處理過程中,向5mL二氧化錳懸浮液中加入的加入摩爾濃度為1M鹽酸溶液的量由20uL增加至100uL,最終得到得到平均厚度約為0.73nm的超薄二氧化錳納米片。綜上,本發(fā)明以十二烷基硫酸鈉和高錳酸鉀為原料,使用簡單的一步水熱法制備出薄片狀二氧化錳納米片,然后使用鹽酸進行處理,通過調(diào)控添加的鹽酸量,可以從薄片狀二氧化錳中納米片中分離出平均厚度不同的超薄二氧化錳納米片。隨著鹽酸的增加,分離得到的超薄二氧化錳納米片平均厚度逐漸變薄。盡管上面結合附圖對本發(fā)明進行了描述,但是本發(fā)明并不局限于上述的具體實施方式,上述的具體實施方式僅僅是示意性的,而不是限制性的,本領域的普通技術人員在本發(fā)明的啟示下,在不脫離本發(fā)明宗旨的情況下,還可以做出很多變形,這些均屬于本發(fā)明的保護之內(nèi)。當前第1頁1 2 3 
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