本發明涉及氟化鎂制備方法，特別是涉及一種作為光學玻璃原料的高阿貝數特種氟化鎂材料的制備方法。
背景技術：
氟化鎂在光學玻璃、電容器、半導體、熒光物質等廣泛使用。這些領域要求氟化鎂有較高的質量特性，例如,用于半導體時要求不含鉀等堿性金屬，作為光學玻璃的應用對象時要求高純度凈化和幾乎不含鐵。另外粒徑、體積密度和絮凝特性也不容忽視。此外,在制造光學玻璃領時因為其與其他原料混合進行融合,原料的粉末特征不足會產生偏析,造成混合不充分以至于無法獲得預期光學性質。
目前的制備氟化鎂,主要是通過使碳酸鎂和氫氟酸反應,或氧化鎂和氫氟酸反應,可熔性氟化銨和水溶性鎂鹽等與氟化物反應等方法。這些方法制備高純氟化鎂必須使用用高精制提純的鎂鹽作為原材料，。高精制提純鎂鹽通過碳酸鹽和高純鎂鹽精煉再結晶,或者通過碳酸鎂和氧化鎂煅燒得分解碳酸鎂、氫氧化鎂獲得，得到的氟化鎂比氫氟酸的過濾性好。然而,由于該方法制造中間材料制備過程復雜,為了控制混入雜質需要復雜的設備以至于制造成本較高。另一方面,可溶性氟化物和鎂鹽進行反應,雖然過程很簡單,但這個反應沉淀生成的氟化鎂易膠結,造成鹽類過濾性非常差、去除附著物不夠充分和純度下降。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種特定的反應方式、漿體濃度和反應溫度,作為特種光學玻璃、電容器、半導體、熒光等原料的氟化鎂的制造方法。
本發明解決上述技術問題采用的技術方案是：高阿貝數特種光學玻璃氟化鎂材料制備方法，包括如下步驟：
A步驟，準備鎂鹽和氫氟酸原料；
B步驟，鎂鹽和氫氟酸進行反應，反應溫度低于60℃；
C步驟，上述步驟反應結束時漿料濃度為14％或更少。
進一步的，所述反應溫度為20～50℃；所述漿料濃度為8～12％。
本發明的有益效果是：鎂鹽和氫氟酸反應,鎂鹽和氫氟酸的反應溫度是60℃或更少,和反應終止時漿料濃度是14％或更少,這種制備方法能夠提供絮凝特征良好的氟化鎂粉末，獲得過濾特性優良、無膠粘的高阿貝數高純度氟化鎂粉末。
具體實施方式
下面結合具體實施方式詳細詳細說明本發明的方法。
本發明的方法使添加的鎂鹽和氫氟酸反應。在氫氟酸和鎂鹽反應的方法中,采用其他可能使用條件,會出現凝膠狀態。原因是,氫氟酸添加鎂鹽的情況下,反應初期的液態氟化鎂的溶解度為低弱酸性到中性領域,因此生成反應快,產生的晶核數量多,結晶顆粒的發生膠化。本發明的氟化氫酸鎂鹽添加的方法是,反應初期的為液態強酸性過飽和狀態，因此晶核產生及成長、晶粒生成、成為顆粒性好,能夠過濾微細粉末,絮凝特性良好的氟化鎂晶體。
反應結束時漿體濃度為14％或更少是較優的,最優范圍為8-12％范圍內。如果超出14％,反應漿體將呈現凝膠狀態,不利于獲得穩定的絮凝結晶。另一方面,在8％或更少，雖然凝聚性及過濾等特性末變化,但是漿體濃度變的稀薄,生產力效率降低。60℃或更低的反應溫度是較優的溫度,20-50℃最優。如果超過60攝氏度凝膠狀態發展很快,漿體濾過率變得差。低于20℃時需要冷卻設備造成成本增加。
雖然本發明中限定為鎂鹽,如果沒有可溶性鎂鹽的話,也可以使用其他物質，例如,氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂等。精煉的鎂鹽通常是通過再結晶或者有機溶劑沉淀提取。
漿料應及時進行固液分離,如果反應漿料放置過長會造成膠凝逐漸發展。因為漿體是酸性反應,即使通過氨等中和進行固液分離,也不會受到影響。經固液分離、洗滌干燥獲得白色氟化鎂粉末。
實施例1
使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤,攪拌,反應溫度25℃,20％氯化鎂溶液78公斤,60分鐘,反應罐反應溫度25℃，反應結束后,固液分離的漿料(漿料濃度為10％),沖洗。過濾時間需要2小時。在200℃干燥獲得白色沒有粘接的氟化鎂粉末。
比較例1
使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應罐，加入20％氫氟酸溶液78公斤,攪拌,反應溫度25℃,30％氯化鎂溶液22公斤,60分鐘,反應罐反應溫度25℃，反應料漿在凝膠狀態。這種漿料固液分離,洗滌,過濾時間需要40個小時。在200攝氏度干燥的氟化鎂為透明硅膠狀。
實施例2–6、比較例2–3
使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應罐，原料準備等參數條件如表1中實施例、比較例所示,反應60分鐘,添加反應預定的氯化鎂溶液濃度，反應溫度35℃,進行漿體固液分離后和沖洗,干燥在200℃。干漿濃度和過濾時間如表1所示。
表1
實施例7–11、比較例4
使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤,攪拌,反應溫度25℃,30％氯化鎂溶液22公斤,60分鐘,反應罐反應溫度25℃，反應料漿在凝膠狀態。比較例過濾時間需要40個小時。在200攝氏度干燥的氟化鎂為透明硅膠狀。如表2所示。
表2
實施例12
使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤，攪拌,反應60分鐘,添加31％硝酸鎂溶液78公斤反應溫度35℃，反應結束后,固液分離的漿體(漿體濃度10％),沖洗。過濾時間需要2小時。在200攝氏度干燥漿體,獲得沒有膠粘的白色氟化鎂粉末。
實施例13
使用聚四氟乙烯(PTFE)制作的反應罐，加入30％氫氟酸溶液22公斤，攪拌,反應60分鐘,添加25％硝酸鎂溶液78公斤反應溫度35℃，反應結束后,固液分離的漿體(漿體濃度10％),沖洗。過濾時間需要3小時。在200攝氏度干燥漿體,獲得沒有膠粘的白色氟化鎂粉末。