本發明屬于藍寶石切割廢料二次資源利用技術領域，特別涉及一種藍寶石金剛線切割廢料回收再利用的方法。

背景技術：

藍寶石晶體，由于具有光學和物理特性而被廣泛應用于各種要求苛刻的領域。目前其最重要的商業用途是在照明的基底和藍寶石硅的無線電射頻集成電路中，藍寶石是目前市場上應用最廣泛的LED襯底材料，具有穩定的化學性能，透光率高，制造技術成熟。藍寶石材料無論是應用于LED照明燈具還是手機屏幕等領域，都需要首先將藍寶石晶錠切割成薄片，根據不同的需要，藍寶石薄片的厚度一般在0.05～0.5mm的范圍內；目前切割藍寶石普遍采用的方法為金剛線切割，其切割效率遠遠優于其他切割方式且切割出的藍寶石薄片表面平滑，由于金剛線切割線鋸用的金剛線具有一定尺寸，其直徑一般在0.1～0.2mm之間，與切割的藍寶石晶片厚度接近，切割過程中會造成藍寶石晶錠的大量損失；經計算，要得到藍寶石晶片，就會有高達約50%左右的藍寶石被切磨成超細藍寶石粉進入到切割廢料漿中而損失掉。

目前市場上仍沒有高效回收藍寶石切割廢料的方法。如能將切割廢料漿中的藍寶石粉進行回收，并用于重新制備藍寶石，不僅顯著地降低了環境污染、而且也促進了資源的再利用，此外，還間接地大幅度降低了藍寶石的生產成本，這對促進藍寶石產業的發展起到了積極作用。

技術實現要素：

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種藍寶石金剛線切割廢料回收再利用的方法，目的是通過對藍寶石切割廢料進行預處理、凈化除雜、廢液處理、壓制餅團和高溫煅燒，得到純度4~5N的高純α-Al₂O₃和鎳產品，實現金剛線切割廢料漿的高效回收和再利用。

實現本發明目的技術方案按照以下步驟進行：

（1）切割前準備：采用電鍍鎳金剛線作為多線切割機的切割線，采用不含二氧化硅和氧化鈣的板材作為藍寶石晶錠的把持材料；

（2）切割廢料凈化處理：采用多線切割機對藍寶石晶錠進行切割，收集藍寶石廢料漿，

對廢料漿進行篩分處理，得到粒度小于200目的物料后，進行多次水洗并進行固液分離得到固體物料，對得到的固體物料進行酸洗除雜；

將酸洗后的物料漿進行固液分離，得到固體物料和酸洗廢液，將固體物料水洗至PH值6~7后進行二次固液分離，干燥后得到干燥物料，向酸洗廢液中加入堿性物質，充分反應后進行固液分離和低溫煅燒得到鎳產品；

（3）切割廢料高溫處理：對步驟（2）得到的干燥物料進行一次高溫煅燒得到煅燒物料，向煅燒物料中加入粘結劑進行配料、混料，并壓制成餅塊，進行二次高溫煅燒，得到煅燒餅塊，將煅燒餅塊放入酸中浸泡，干燥后得到質量純度至少為99.995%的高純氧化鋁餅塊，用于再次生產藍寶石晶錠。

其中，所述的不含二氧化硅和氧化鈣的板材為有機樹脂板、高純石墨板、金屬合金或純金屬制品板中的一種。

所述的固液分離方式采用真空抽濾、離心分離、重力沉降或板框壓濾中的一種。

所述的步驟（2）中酸洗采用常規酸洗、高壓、微波或者超聲酸洗中的一種，所用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或多種，酸液的重量濃度為1wt%~70wt%，酸液與固體物料的液固重量比為(1~20):1，其中常規酸洗的溫度為25~100℃，高壓酸洗的壓力為0.2~2 MPa，微波酸洗的微波功率為5~50 kW，超聲酸洗頻率為45~200kHz，酸洗時間為0.1~10h；所述的步驟（3）中酸中浸泡所用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或多種，酸液的重量濃度為1wt%~70wt%。

所述的堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉和碳酸氫銨中的一種或多種物質的混合物，堿的重量濃度為1wt%~70wt%，反應時間為0.5~10h；

所述的步驟（3）中的高溫煅燒為通氣體的氣氛下煅燒，其中氣體為空氣、一氧化碳、氧氣或惰性氣體中的一種或多種，氣體流量為10~1000ml/min；其中一次高溫煅燒的煅燒爐采用常壓感應爐，電阻爐或臥式、立式管式爐，煅燒時間為0.1~10h，煅燒溫度為100~1500℃；二次高溫煅燒采用真空感應爐、常壓感應爐或電阻爐，其中真空感應爐煅燒真空度為0.1~10Pa，溫度為600℃~2200℃，保溫時間為0.5~6h，常壓感應煅燒溫度為600℃~2300℃，保溫時間為0.1~6h；電阻爐的熔煉溫度為600℃~2500℃，保溫時間為0.1~10h。

所述的粘結劑為去離子水、高純氫氧化鋁、質量純度99.999%以上的活性氧化鋁、天然有機樹脂或人工合成樹脂里的一種或多種，粘結劑的加入比例為煅燒物料和粘結劑總重量的0.5~30%。

與現有技術相比，本發明的特點和有益效果是：

本發明針對用金剛線切割藍寶石產生的廢料漿，通過采用水洗篩分處理、凈化除雜、廢液處理、壓制餅團和高溫煅燒即可得到純度5N的高純α-Al₂O₃和鎳產品。這就將藍寶石金剛線切割廢料漿中的藍寶石粉進行有效回收利用，且回收工藝流程對環境友好，減少了環境污染，實現了變廢為寶，降低了藍寶石生產成本。該方法具有流程短、能耗低、污染小、回收率高、簡單易行等優點，并且易于實現工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明藍寶石金剛線切割廢料回收再利用的工藝流程圖。

具體實施方式

下面通過實施例進一步描述本發明的技術內容。

本發明實施例中采用原子發射光譜儀（ICP）檢測氧化鋁餅塊的純度。

實施例1

本實施例的藍寶石金剛線切割廢料回收再利用的方法，按照以下步驟進行：

（1）切割前準備：采用電鍍鎳金剛線作為多線切割機的切割線，采用有機樹脂板作為藍寶石晶錠的把持材料；

（2）切割廢料凈化處理：采用多線切割機對藍寶石晶錠進行切割，收集藍寶石廢料漿，

對廢料漿進行篩分處理，得到粒度小于200目的物料后，進行多次水洗并進行真空抽濾固液分離得到固體物料，對得到的固體物料進行酸洗除雜，酸洗采用常規鹽酸酸洗，酸液的重量濃度為30wt%，酸液與固體物料的液固重量比為10:1，酸洗的溫度為100℃，酸洗時間10h；

將酸洗后的物料漿進行固液分離，得到固體物料和酸洗廢液，將固體物料水洗至PH值6后進行二次固液分離，干燥后得到干燥物料，向酸洗廢液中加入重量濃度為40wt%的氫氧化鈉溶液，反應10h后進行固液分離和低溫煅燒得到鎳產品；

（3）切割廢料高溫處理：通入流量為1000ml/min的空氣條件下，采用常壓感應爐對步驟（2）得到的干燥物料進行一次高溫煅燒0.1~10h得到煅燒物料， 一次高溫煅燒溫度為100~1500℃，向煅燒物料中加入粘結劑進行配料、混料，并壓制成餅塊，粘結劑為去離子水，粘結劑的加入比例為煅燒物料和粘結劑總重量的0.5~30%，采用真空度為0.1~10Pa的真空感應爐進行二次高溫煅燒，煅燒溫度為600℃~2200℃，保溫時間為0.5~6h，得到煅燒餅塊，將煅燒餅塊放入重量濃度30w%的鹽酸中浸泡，干燥后得到質量純度至少為99.995%的高純氧化鋁餅塊，用于再次生產藍寶石晶錠。

實施例2

本實施例的藍寶石金剛線切割廢料回收再利用的方法，按照以下步驟進行：

（1）切割前準備：采用電鍍鎳金剛線作為多線切割機的切割線，采用高純石墨板作為藍寶石晶錠的把持材料；

（2）切割廢料凈化處理：采用多線切割機對藍寶石晶錠進行切割，收集藍寶石廢料漿，

對廢料漿進行篩分處理，得到粒度小于200目的物料后，進行多次水洗并進行重力沉降固液分離得到固體物料，對得到的固體物料進行酸洗除雜，酸洗采用高壓硝酸酸洗，酸液的重量濃度為30wt%，酸液與固體物料的液固重量比為20:1，高壓酸洗的壓力為1MPa，酸洗時間8h；

將酸洗后的物料漿進行固液分離，得到固體物料和酸洗廢液，將固體物料水洗至PH值7后進行二次固液分離，干燥后得到干燥物料，向酸洗廢液中加入重量濃度為70wt%的氨水溶液，反應8h后進行固液分離和低溫煅燒得到鎳產品；

（3）切割廢料高溫處理：通入流量為100ml/min的一氧化碳條件下，采用電阻爐對步驟（2）得到的干燥物料進行一次高溫煅燒0.1~10h得到煅燒物料， 一次高溫煅燒溫度為100~1500℃，向煅燒物料中加入粘結劑進行配料、混料，并壓制成餅塊，粘結劑為高純氫氧化鋁，粘結劑的加入比例為煅燒物料和粘結劑總重量的0.5~30%，采用常壓感應爐進行二次高溫煅燒，煅燒溫度為600℃~2300℃，保溫時間為0.1~6h，得到煅燒餅塊，將煅燒餅塊放入重量濃度30wt%的硝酸中浸泡，干燥后得到質量純度至少為99.995%的高純氧化鋁餅塊，用于再次生產藍寶石晶錠。

實施例3

本實施例的藍寶石金剛線切割廢料回收再利用的方法，按照以下步驟進行：

（1）切割前準備：采用電鍍鎳金剛線作為多線切割機的切割線，采用純金屬制品板作為藍寶石晶錠的把持材料；

（2）切割廢料凈化處理：采用多線切割機對藍寶石晶錠進行切割，收集藍寶石廢料漿，

對廢料漿進行篩分處理，得到粒度小于200目的物料后，進行多次水洗并進行板框壓濾固液分離得到固體物料，對得到的固體物料進行酸洗除雜，酸洗采用微波硫酸酸洗，酸液的重量濃度為70wt%，酸液與固體物料的液固重量比為1:1，微波酸洗的微波功率為25 kW，酸洗時間0.1h；

將酸洗后的物料漿進行固液分離，得到固體物料和酸洗廢液，將固體物料水洗至PH值7后進行二次固液分離，干燥后得到干燥物料，向酸洗廢液中加入重量濃度為10wt%的碳酸鈉溶液，反應5h后進行固液分離和低溫煅燒得到鎳產品；

（3）切割廢料高溫處理：通入流量為10ml/min的一氧化碳條件下，采用電阻爐對步驟（2）得到的干燥物料進行一次高溫煅燒0.1~10h得到煅燒物料， 一次高溫煅燒溫度為100~1500℃，向煅燒物料中加入粘結劑進行配料、混料，并壓制成餅塊，粘結劑為人工合成樹脂，粘結劑的加入比例為煅燒物料和粘結劑總重量的0.5~30%，采用常壓感應爐進行二次高溫煅燒，煅燒溫度為600℃~2500℃，保溫時間為0.1~10h，得到煅燒餅塊，將煅燒餅塊放入重量濃度70wt%的硫酸中浸泡，干燥后得到質量純度至少為99.995%的高純氧化鋁餅塊，用于再次生產藍寶石晶錠。