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一種厚型防火涂料的制作方法

文檔序號:12394313閱讀:575來源:國知局
本發明屬于涂料
技術領域
,更具體地,本發明涉及一種厚型防火涂料。
背景技術
:隨著工業化進程的發展,尤其是在大中型城市的建設當中,鋼結構以其快速方便的施工優越性,已經成為很重要的一個建筑應用材料,作為金屬材質的鋼構建設,多應用于標準廠房、大型體育場館、機場、橋梁、立體車庫以及核建筑物中。但鋼結構的耐火性能且遠不如磚混結構,鋼材的臨界溫度為540℃,達到這一溫度,它的承載能力將降低一半左右。一般的火災中,15min左右即可達到這一溫度,從而導致建筑物的坍塌。這一特性決定了鋼結構建筑物必須采取相應的防火措施,通常會在鋼結構表面涂刷防火涂料以保證其耐火性能。目前,我國生產的厚型防火涂料,因為產品配方的限制,存在著以下缺點:(1)產品的耐候性、耐水性一般不能達到要求;(2)在發生火災時,這些防火涂料的成膜物質不能承受急劇升高的溫度而很快被燒毀,而不能起到防火災的作用;(3)防腐、耐酸堿等性能差。因此,非常需要通過配方的改進,得到耐候性強、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸堿能力的厚型防火涂料。技術實現要素:為了解決上述問題,本發明的一個方面提供一種厚型防火涂料,由粉料和水組成,按重量比例計,所述粉料與水比例為1:0.6-1:1.5;所述粉料按重量份數計,包括以下成分:10~30份的硅酸鹽水泥、5~10份的膨脹珍珠巖、10~15份的云母、10~15份的海泡石、5~10份的納米二氧化硅、5~10份的玻璃空心漂珠、5~10份的氫氧化鋁、1~5份的KH-560、1~5份的KH-550、5~10份的環氧封端聚醚胺、1~5份的氧化石墨烯、8~10份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、4~6份的1,6-二溴己烷、1~4份的8-萘胺-1-磺酸以及3~5份的1,5-萘二磺酸。優選地,所述的厚型防火涂料,由粉料和水組成,按重量比例計,所述粉料與水比例為1:0.8;所述粉料按重量份數計,包括以下成分:20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的環氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸。在一種實施方式中,所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克丙二醇甲醚,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺。在一種實施方式中,所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到丙酮中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。與現有技術相比,本發明的有益效果為:1、環氧封端聚醚胺含有大量羥基,可以大大提高涂料與基材的粘結力,提高涂料的耐老化能力,此外,其還可與氨基反應,提高交聯密度和固化速率,此外側鏈上大量剛性苯環的引入,可以提高分子鏈的距離,提高阻燃效果。2、聚苯并咪唑具有優異的耐候性,耐老化能力和耐火性能,通過磺化以及β-環糊精改性既可以大大提高其與體系的相容性,又可以大大提高體系的交聯密度,提高黏結力和強度,從而提供了本發明的有益技術效果。3、1,6-二溴己烷可以與氨基反應,大大提高體系的交聯速度,縮短固化時間,從而提供了本發明的有益技術效果。4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可進一步提高體系的剛性,并同時與咪唑基團發生離子交聯,提高體系的交聯密度,進一步提高黏結力和強度,從而提供了本發明的有益技術效果。具體實施方式原料:所有四胺、二酸均購自CTI,SigmaAldrich,AlfaAesar或SCRC,并且直接使用,無需進一步純化。環氧硅烷偶聯劑KH-560以及氨基硅烷偶聯劑KH-550購自國藥集團化學試劑有限公司。氧化石墨烯購自湖南豐化,型號為FH-661。膨脹珍珠巖(平均粒徑300目)、云母(平均粒徑500目)、海泡石(平均粒徑250目)、納米二氧化硅(平均粒徑100納米)、玻璃空心漂珠(平均粒徑500目)、氫氧化鋁(平均粒徑200目)以及其他原料均購自阿拉丁試劑有限公司。實施例1按重量份計,將20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的環氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為3分鐘,計量打包出料。將粉料攪拌均勻后,按照粉料與水之比為1:0.8的比例攪拌均勻,按重量比計,即可使用。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克丙二醇甲醚,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到丙酮中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例2按重量份計,將20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的環氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為3分鐘,計量打包出料。將粉料攪拌均勻后,按照粉料與水之比為1:0.8的比例攪拌均勻,按重量比計,即可使用;所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克丙二醇甲醚,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例3按重量份計,將20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、3份的氧化石墨烯、9份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為3分鐘,計量打包出料。將粉料攪拌均勻后,按照粉料與水之比為1:0.8的比例攪拌均勻,按重量比計,即可使用;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到丙酮中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例4按重量份計,將20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的環氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、5份的1,6-二溴己烷、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為3分鐘,計量打包出料。將粉料攪拌均勻后,按照粉料與水之比為1:0.8的比例攪拌均勻,按重量比計,即可使用。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克丙二醇甲醚,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺。實施例5按重量份計,將20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的環氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑及5份的1,6-二溴己烷加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為3分鐘,計量打包出料。將粉料攪拌均勻后,按照粉料與水之比為1:0.8的比例攪拌均勻,按重量比計,即可使用。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克丙二醇甲醚,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到丙酮中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例6按重量份計,將20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的環氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯、9份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3份的8-萘胺-1-磺酸以及4份的1,5-萘二磺酸加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為3分鐘,計量打包出料。將粉料攪拌均勻后,按照粉料與水之比為1:0.8的比例攪拌均勻,按重量比計,即可使用。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克丙二醇甲醚,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到丙酮中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。實施例7按重量份計,將20份的硅酸鹽水泥、8份的膨脹珍珠巖、13份的云母、12份的海泡石、8份的納米二氧化硅、8份的玻璃空心漂珠、6份的氫氧化鋁、3份的KH-560、3份的KH-550、8份的環氧封端聚醚胺、3份的氧化石墨烯及9份的β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑加入無重力攪拌機中,打開飛刀,以避免出現粘合,防止攪拌不均,攪拌時間為3分鐘,計量打包出料。將粉料攪拌均勻后,按照粉料與水之比為1:0.8的比例攪拌均勻,按重量比計,即可使用。所述環氧封端聚醚胺由以下方法制備而成:在1000mL干燥的三頸瓶中,依次加入100克的環氧樹脂E51、0.24mol的芐胺和500克丙二醇甲醚,通氮氣保護并磁力攪拌;室溫攪拌1h后,升溫80℃反應4h,反應結束后,降至室溫,并迅速倒入150mL去離子水中,得到大量固體沉淀;用去離子水反復洗滌該產物后,抽濾并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小時,得到環氧封端聚醚胺;所述β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制備而成:將0.11摩爾的3,3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt%五氧化二磷的1000克多聚磷酸中,然后將0.02摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.08摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液中,氮氣保護并在210℃反應15小時后,降至室溫,沉析到水中,然后用氨水中和,過濾并收集產物,于120℃下真空干燥10小時,得到氨基封端磺化聚苯并咪唑;在500毫升三頸瓶中,依次加入0.2克β-環糊精、0.05克氫氧化鈉、0.05克環氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升乙醇以及200毫升二甲基亞砜,氮氣保護并在80℃反應2小時后,降至室溫,沉析到丙酮中,過濾并收集產物,于60℃下真空干燥20小時,得到β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。測試條件將實施例1-7所得的厚型防火涂料涂覆在鋼結構上,并測試性能,按照GB/14907-2002標準測試,具體為:1、狀態測試:觀察涂料的分散性以及是否有結塊2、表干時間應≤24h3、抗裂性:允許出現1~3條裂紋,其寬度應≤1mm4、粘結強度≥0.04Mpa5、抗壓強度≥0.5Mpa6、耐堿性:經360h后,涂層不開裂、起層、脫落現象7、耐酸性:經360h后,涂層不開裂、起層、脫落現象8、耐火極限:涂層厚度為25mm,測試耐火極限/h測試結果見表1。表1測試項目實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5實施例6實施例7容器中狀態分散極少量結塊分散分散分散分散分散干燥時間,表干/h3.215.414.311.16.87.926初始干燥抗裂性無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋有6條裂紋粘結強度/Mpa0.480.120.150.100.330.280.01抗壓強度/Mpa3.81.31.60.92.01.90.2耐堿性/h1923156216734041786180518耐酸性/h21321733186110932004194339耐火極限/h8.23.55.02.17.78.00.5以上數據可以看出,與不使用環氧封端聚醚胺、β-環糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,6-二溴己烷、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比,本發明的涂料具有明顯更好的性能,因此提供了本發明的有益技術效果。當前第1頁1 2 3 
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