本發明涉及化合物合成方法
技術領域：
，具體而言，涉及一種聚合氯化鋁鐵液體產品及其制備方法。
背景技術：
：聚合氯化鋁鐵(PAFC，[Al2(OH)n·CL6-n]m·[Fe2(OH)x·CL6-x]y)是由鋁鹽和鐵鹽混凝水解而成一種無機高分子混凝劑，其水解速度快，水合作用弱。它集鋁鹽和鐵鹽各自優點，對鋁離子和鐵離子的形態都有明顯改善，聚合程度大為提高。取鋁、鐵混凝劑各自對氣浮操作有利之處，改善聚合氯化鋁的混凝性能；對高濁度水和低溫低濁水的凈化處理效果特別明顯，可不加堿性助劑或其它助凝劑。聚合氯化鋁鐵極易溶于水，可用于生活飲用水、工業用水及工業廢水、生活污水處理。混凝效果除表現為剩余濁度色度降低外，還有絮體形成塊，吸附性能高，泥渣過濾脫水性能好等特點，特別是在處理高濁度水和低溫低濁度水時，處理效果比明礬、聚合氯化鋁、聚合硫酸鐵、三氧化鐵效果好。現有技術可采用多種方法制備得到，采用共聚法合成聚合氯化鋁鐵的制備工藝中，需要加入氫氧化鈉溶液調節pH，但是現有工藝中極易發生局部氫氧化鈉濃度過高而產生氫氧化鋁沉淀。為了解決這個問題，通常采用緩慢滴加或通過毛細管緩慢加入氫氧化鈉，這種方法速度慢，效率低，且所使用的氯化鋁和氯化鐵溶液濃度須低于2mol/L，制得的聚合氯化鋁鐵溶液濃度低，作為液體產品，不能滿足更高的使用需求。有鑒于此，特提出本發明。技術實現要素：本發明的第一目的在于提供一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，該方法工藝簡單，不需要復雜的生產設備，能夠有效避免局部pH過高導致產生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產品的所需時間，同時，可以使用更高濃度的反應原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產品，可以為后續干燥工序節約大量能源。本發明的第二目的在于提供一種采用上述的聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法制備得到的聚合氯化鋁鐵液體產品，所述的聚合氯化鋁鐵液體產品相比現有技術常規聚合氯化鋁鐵液體產品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產品能夠滿足更高的使用需求，生產固體產品時也能為后續干燥工序節約大量能源。為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，在攪拌下，通過噴霧裝置向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液，之后持續攪拌得到聚合氯化鋁鐵液體產品。本發明聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，在攪拌的同時，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導致產生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產品的所需時間，同時，可以使用更高濃度的反應原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產品，可以為后續干燥工序節約大量能源。優選地，所述氯化鋁和氯化鐵混合溶液的制備方法包括：將氯化鋁和氯化鐵混合攪拌溶解在溶劑中，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液；或將氯化鋁和氯化鐵分別攪拌溶解在溶劑中，分別得到氯化鋁溶液和氯化鐵溶液，將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液。優選地，所述氯化鋁溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優選為2mol/L以上，進一步優選為4-6mol/L。優選地，所述氯化鐵溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優選為2mol/L以上，進一步優選為4-6mol/L。優選地，所述將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻的攪拌速率為600r/min以上，優選為800r/min以上，進一步優選為800r/min。優選地，所述攪拌的攪拌速率為1000r/min以上，優選為1200r/min以上，進一步優選為1200r/min。優選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L以上，優選為4mol/L以上，進一步優選為4-6mol/L。優選地，所述持續攪拌的攪拌時間為20min以上，優選為30min以上，進一步優選為30min。優選地，所述氫氧化鈉的用量與氯化鋁和氯化鐵總用量的摩爾比為1:1-2，優選為1:1.7-2，進一步優選為1:2。采用上述的一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法制備得到的聚合氯化鋁鐵液體產品。本發明聚合氯化鋁鐵液體產品相比現有技術常規聚合氯化鋁鐵液體產品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產品能夠滿足更高的使用需求，生產固體產品時也能為后續干燥工序節約大量能源。與現有技術相比，本發明的有益效果為：本發明聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，在攪拌的同時，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導致產生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產品的所需時間，同時，可以使用更高濃度的反應原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產品，可以為后續干燥工序節約大量能源。本發明聚合氯化鋁鐵液體產品相比現有技術常規聚合氯化鋁鐵液體產品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產品能夠滿足更高的使用需求，生產固體產品時也能為后續干燥工序節約大量能源。具體實施方式下面將結合具體實施方式對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，但是本領域技術人員將會理解，下列所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例，僅用于說明本發明，而不應視為限制本發明的范圍。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。本發明提供了一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，在攪拌下，通過噴霧裝置向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液，之后持續攪拌得到聚合氯化鋁鐵液體產品。本發明聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，在攪拌的同時，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導致產生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產品的所需時間，同時，可以使用更高濃度的反應原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產品，可以為后續干燥工序節約大量能源。優選地，所述氯化鋁和氯化鐵混合溶液的制備方法包括：將氯化鋁和氯化鐵混合攪拌溶解在溶劑中，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液；或將氯化鋁和氯化鐵分別攪拌溶解在溶劑中，分別得到氯化鋁溶液和氯化鐵溶液，將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液。本發明氯化鋁和氯化鐵混合溶液可根據需要采用混合后再溶解，或分別溶解再混合的方式制備得到；優選采用先分別溶解再混合的方式制備得到，有助于使氯化鋁和氯化鐵能夠快速充分混合溶解，提高溶解效率，縮短制備時間。優選地，所述氯化鋁溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優選為2mol/L以上，進一步優選為4-6mol/L。優選地，所述氯化鐵溶液中氯化鋁的濃度為1mol/L以上，優選為2mol/L以上，進一步優選為4-6mol/L。本發明氯化鋁和氯化鐵溶液可采用低濃度溶液，也可采用高濃度溶液，便于制備得到聚合氯化鋁鐵濃度更高的聚合氯化鋁鐵液體產品。優選地，所述將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻的攪拌速率為600r/min以上，優選為800r/min以上，進一步優選為800r/min。采用特定攪拌速率有助于使所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液充分快速混合，得到氯化鋁和氯化鐵混合溶液，鋁離子在混合溶液中充分均勻分散也有助于避免后續工藝加入氫氧化鈉時由于鋁離子濃度分布不均而產生沉淀。優選地，所述攪拌的攪拌速率為1000r/min以上，優選為1200r/min以上，進一步優選為1200r/min。優選地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L以上，優選為4mol/L以上，進一步優選為4-6mol/L。本發明氫氧化鈉溶液采用霧化方式加入到氯化鋁和氯化鐵混合溶液中，采用霧化方式加入能夠將氫氧化鈉溶液分散為小液滴，更為均勻地與氯化鋁和氯化鐵混合溶液接觸混合；同時，將氯化鋁和氯化鐵混合溶液在特定攪拌速率下進行攪拌，便于其與所接觸的氫氧化鈉溶液快速充分混合，及時在使用高濃度的氫氧化鈉、氯化鋁和氯化鐵混合溶液時，也能夠有效避免加入氫氧化鈉時造成局部pH過高而產生沉淀。優選地，所述持續攪拌的攪拌時間為20min以上，優選為30min以上，進一步優選為30min。本發明在向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液之后，持續攪拌特定時間，在保證氫氧化鈉在反應過程中，充分分散在混合溶液中，避免局部OH-濃度過高而產生沉淀，同時有助于促進氯化鋁和氯化鐵充分混凝水解，得到高濃度的聚合氯化鋁鐵。優選地，所述將氯化鋁和氯化鐵混合攪拌溶解在溶劑中，以及將所得氯化鋁溶液和氯化鐵溶液混合攪拌均勻的攪拌時間分別為1min以上，優選為3min以上，進一步優選為3min。攪拌特定時間，以保證將氯化鋁和氯化鐵充分混合溶解，也有助于避免后續工藝加入氫氧化鈉時由于鋁離子濃度分布不均而產生沉淀。聚氧化鋁鐵的化學式一般寫作[Al2(OH)n·CL6-n]m·[Fe2(OH)x·CL6-x]y，一般情況下，制備原料中所使用的氯化鋁和氯化鐵的摩爾比為1:1。優選地，本發明氫氧化鈉的用量與氯化鋁和氯化鐵總用量的摩爾比為1:1-2，優選為1:1.7-2，進一步優選為1:2。采用上述的一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法制備得到的聚合氯化鋁鐵液體產品。本發明聚合氯化鋁鐵液體產品相比現有技術常規聚合氯化鋁鐵液體產品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產品能夠滿足更高的使用需求，生產固體產品時也能為后續干燥工序節約大量能源。優選地，本發明所述各溶液所采用的溶劑為水，包括去離子水、蒸餾水、超純水等試劑用水。優選地，本發明具體實施方式采用高速分散機進行攪拌。優選地，本發明具體實施方式采用噴霧器向氯化鋁和氯化鐵混合溶液中噴入氫氧化鈉溶液，噴霧速率與噴霧器的型號、功率等有關，可通過選用匹配的噴霧器及反應容器，同時調節噴霧器功率及噴霧方向，使所噴出氫氧化鈉溶液迅速溶解在氯化鋁和氯化鐵混合溶液中，不發生沉淀，也不再容器內壁聚集流下。實施例1一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為2mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為2mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為4mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機在600r/min攪拌速率下攪拌1分鐘使之充分混合；然后將高速分散機攪拌速率調至1000r/min，開啟噴霧器持續噴入100mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續攪拌20分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產品。實施例2一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為4mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為4mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為4mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機在800r/min攪拌速率下攪拌3分鐘使之充分混合；然后將高速分散機攪拌速率調至1200r/min，開啟噴霧器持續噴入210mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續攪拌30分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產品。實施例3一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為5mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為5mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為6mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機在800r/min攪拌速率下攪拌3分鐘使之充分混合；然后將高速分散機攪拌速率調至1200r/min，開啟噴霧器持續噴入180mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續攪拌30分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產品。實施例4一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，包括如下步驟：將分析純的氯化鋁配制成濃度為6mol/L的氯化鋁水溶液，將分析純的六水合氯化鐵配制成濃度為6mol/L的氯化鐵水溶液備用；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為6mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機在800r/min攪拌速率下攪拌3分鐘使之充分混合；然后將高速分散機攪拌速率調至1200r/min，開啟噴霧器持續噴入2200mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續攪拌30分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產品。實施例5一種聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，包括如下步驟：稱取1mol分析純的氯化鋁和1mol分析純的六水合氯化鐵，加水用高速分散機在600r/min攪拌速率下攪拌1分鐘使之充分混合溶解，定容至2000mL；用分析純的氫氧化鈉配制成濃度為2mol/L的氫氧化鈉水溶液；取上述氯化鋁水溶液和氯化鐵水溶液各100mL加入到1500mL燒杯中，用高速分散機在1000r/min攪拌速率下進行持續攪拌，開啟噴霧器持續噴入100mL的氫氧化鈉水溶液，再繼續攪拌20分鐘即得聚合氯化鋁鐵液體產品。對本發明所得聚合氯化鋁鐵液體產品進行檢測，結果如表1所示：表1本發明聚合氯化鋁鐵液體產品檢測結果實施例質量濃度/wt％鹽基度/％相對密度(g/mL)實施例12091.81.25實施例226.994389.31.33實施例333.415188.61.45實施例435.3647387.51.48注：所述質量濃度為聚合氯化鋁鐵在聚合氯化鋁鐵液體產品中的質量濃度；相比之下，現有技術中常規聚合氯化鋁鐵液體產品的質量濃度為15％左右，鹽基度一般僅為60％-70％，相對密度一般僅為1.19g/mL以上，相比之下，本發明采用特定工藝得到了濃度更高的聚合氯化鋁鐵液體產品；引起聚合氯化鋁鐵形態多變的基本成分是OH離子，衡量聚合氯化鋁鐵中OH離子的指標叫鹽基度(Basicity，縮寫為B)，通常將鹽基度定義為聚合氯化鋁鐵分子中OH與Al的當量百分比(〔OH〕/〔Al〕×100(％))。提高聚合氯化鋁鐵鹽基度好處很多，通常情況下，鹽基度越高產品的絮凝作用越好，對于聚合氯化鋁鐵的價格來說，鹽基度越高，價格也就越高，用量就越少，很多生產廠家采用在低鹽基度產品中投加碳酸鋁、鋁屑、鋁酸鈉、碳酸鈣、氫氧化鈉凝膠、石灰等來提高鹽基度，鹽基度是聚合氯化鋁鐵產品的最重要質量指標之一，也是最重要的生產控制參數。提高聚合氯化鋁鐵產品的鹽基度，可大幅提高生產和使用的經濟效益，如果說鹽基度從65％提高到92％，生產原料成本可降低20％，使用成本可降低40％，而聚合氯化鋁鐵液體產品在進行干燥工序后，其鹽基度還會進一步提高。本發明聚合氯化鋁鐵液體產品的制備方法，在攪拌的同時，氫氧化鈉溶液以噴霧的形式加入氯化鋁和氯化鐵混合溶液，能夠有效避免局部pH過高導致產生沉淀，極大地縮短了制備聚合氯化鋁鐵液體產品的所需時間，同時，可以使用更高濃度的反應原料，制備得到高濃度的聚合氯化鋁鐵液體產品，可以為后續干燥工序節約大量能源。本發明聚合氯化鋁鐵液體產品相比現有技術常規聚合氯化鋁鐵液體產品的濃度更高，鹽基度更高，作為液體產品能夠滿足更高的使用需求，生產固體產品時也能為后續干燥工序節約大量能源。盡管已用具體實施例來說明和描述了本發明，然而應意識到，以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；本領域的普通技術人員應當理解：在不背離本發明的精神和范圍的情況下，可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的范圍；因此，這意味著在所附權利要求中包括屬于本發明范圍內的所有這些替換和修改。當前第1頁1 2 3