本發(fā)明涉及一種4-氯二苯甲醇的制備方法。
背景技術：
4-氯二苯甲醇可作為重要的醫(yī)藥中間體?，F(xiàn)常用催化加氫法、鋅粉還原法或NaBH4還原法來制成4-氯二苯甲醇。然而，上述三種方法均存在缺點，具體如下：
(1)用催化加氫法會同時還原出大量的副產物，且后續(xù)處理副產物的工序復雜；
(2)、用鋅粉還原法時，需先制成粗產品，再將該粗產品與石油醚、水、濃硫酸及活性炭進行反應，從而制得4-氯二苯甲醇；不但工序復雜，而且濃硫酸對環(huán)境及反應設備的污染和損害大；
(3)、NaBH4還原法，需要使用大量的NaBH4，產率低，且反應過程中還伴有副產物硼酸酯。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種4-氯二苯甲醇的制備方法，，以解決現(xiàn)有4-氯二苯甲醇的制備中產率低、工序復雜、污染大且能耗大的技術問題。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：
一種4-氯二苯甲醇的制備方法，以甲醇、水、氫氧化鈉、4-氯二苯甲酮及鋁粉為原料，且所述4-氯二苯甲酮、鋁粉、氫氧化鈉、甲醇和水的比例關系為1mol:0.8mol:1.3mol:850ml:150ml。
優(yōu)選地，具體制備方法如下：
(1)將甲醇和水混合，加入氫氧化鈉，溶解完全；加入4-氯二苯甲酮，充分攪拌均勻后，升溫使反應液為40～45℃；少量分批加入鋁粉，控制反應液溫度為40～45℃；鋁粉加入完成后，繼續(xù)在40～45℃下攪拌直至達到反應終點；
(2)趁熱過濾，得到4-氯二苯甲醇晶體，烘干，即得。
本發(fā)明還提供了一種采用上述制備方法制備而成的4-氯二苯甲醇。
本發(fā)明的技術方案帶來的有益效果是：本發(fā)明的4-氯二苯甲醇的制備方法剩下的渣和堿水通過中和處理，對環(huán)境的污染較小。且本發(fā)明的4-氯二苯甲醇的制備方法工序簡單，產率高、且能耗小。
具體實施方式
為更好地理解本發(fā)明，以下將結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細的說明。
以甲醇、水、氫氧化鈉、4-氯二苯甲酮及鋁粉為原料，且所述4-氯二苯甲酮、鋁粉、氫氧化鈉、甲醇和水的比例關系為1mol:0.8mol:1.3mol:850ml:150ml。具體制備方法如下：
第一步S1：向反應釜中加入甲醇及水，并保持溫度在15℃，加入氫氧化鈉，溶解完全。向反應釜中投入4-氯二苯甲酮。4-氯二苯甲酮投放完畢后充分攪勻，并降溫至40～45℃后保溫5分鐘。在上述溫度40～45℃不變的情況下，分批多次間隔地向反應釜中投放鋁粉。每一次投放的鋁粉的重量遞減，且每相鄰兩次投放鋁粉的時間間隔也遞減。每一次投放鋁粉時必須一勺一勺的勻速加入。優(yōu)選的，每一次投放鋁粉的時間為一分鐘。當鋁粉投放完畢后，繼續(xù)在40～45℃下攪拌直至達到反應終點。下面以加入40kg鋁粉為例來說明具體的過程，首先，向反應釜中投放4kg鋁粉并間隔30分鐘后，再重復上述投放鋁粉的重量和間隔時間分3次再向反應釜中投放鋁粉12kg；接著，向反應釜中投放鋁粉3kg并間隔15分鐘后，再重復上述投放鋁粉的重量和間隔時間分2次再向反應釜中投放鋁粉6kg；再接著，向反應釜中投放鋁粉2kg并間隔8分鐘后，再重復上述投放鋁粉的重量和間隔時間分2次再向反應釜中投放鋁粉4kg；最后，向反應釜中投放鋁粉1kg并間隔5分鐘后，再重復上述投放鋁粉的重量和間隔時間分8次再向反應釜中投放鋁粉8kg，鋁粉投放完畢。
第二步S2：取樣測定反應終點。當上述第一步S1完全反應后，在反應釜中取少量液體進行過濾，并將濾液放置10分鐘。當放置10分鐘后的濾液底部有片狀結晶時，則說明第一步S1中的氫氧化鈉、4-氯二苯甲酮及鋁粉均反應完畢，已經到達了反應終點。當放置10分鐘后的濾液中有油狀物時，則需要繼續(xù)投放鋁粉，直至取樣測定已經達到了反應終點。
第三步S3：當取樣測定已經到達了反應終點后，進行熱濾并得到4-氯二苯甲醇晶體。具體地，將濾液的溫度升至60℃后，壓入結晶釜中；再將結晶釜中的濾液冷卻，即在結晶釜中析出4-氯二苯甲醇晶體。
第四步S4：烘干得到4-氯二苯甲醇成品。具體地，先將4-氯二苯甲醇晶體降溫至10℃，并進行離心甩料，且在此過程中，用自來水沖洗4-氯二苯甲醇，以4-氯二苯甲醇上附著的氫氧根離子全部沖掉并直至4-氯二苯甲醇呈中性。最后將4-氯二苯甲醇烘干、粉碎、包裝，已獲得4-氯二苯甲醇成品。4-氯二苯甲醇的純度為99.9％，收率為92.3％。
最后，將結晶釜中的母液抽入蒸餾釜中進行常壓蒸餾，以回收甲醇。剩下的渣和堿水通過中和處理，對環(huán)境的污染較小。由上述敘述和表格數(shù)據可知：本發(fā)明的4-氯二苯甲醇的制備方法工序簡單，產率高、且能耗小。
以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領域技術人員而言，任何對本發(fā)明進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發(fā)明的范圍內。